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DB63

涕滅威的測定

液相色譜串聯質譜法Water

quality-determination

aldicarb

liquid

mass

spectrometry 青海省市場監督管理局

DB63/T

2020目次前言

................................................................................

II

范圍

..............................................................................

規范性引用文件

....................................................................

術語和定義

........................................................................

方法原理

..........................................................................

試劑和材料

........................................................................

儀器和設備

........................................................................

樣品

..............................................................................

分析步驟

..........................................................................

結果計算與表示

....................................................................

10

精密度和準確度

...................................................................

11

質量保證和質量控制

...............................................................

12

廢物處理

.........................................................................

附錄

方法精密度和準確度..................................................

DB63/T

2020前 言本文件按照GB/T

1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定DB63/T

2020水質

涕滅威的測定

液相色譜串聯質譜法告：涕滅威屬于有毒有機物，實驗操作時應避免接觸皮膚和衣物。溶液配制和樣品預處理過應在通風櫥內進行操作。

當進樣體積為5.0

8×10

g/L

HJ/T

91

5.1

24

g/ml。5.2

5.3

5.4

5.5

DB63/T

20205.6

a)

b)

5.6

(5.3)

c)

=100

3

d)

5.6

5.33

5.7

%。5.8

a)

b)

0.22

聚四氟乙烯或其它等效材質的濾膜。

6.1

6.2

色譜柱。C18（1.7

50

6.3

6.4

固相萃取柱。填料為二乙烯苯和

N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，規格為

ml/500

mg

6.5

6.6

水樣恢復至室溫，經0.22

μm濾膜（5.8）過濾后，棄去收濾液，準確移取1.0

mL樣品至玻璃樣品瓶中，加入內標使用液10.0

不露出液面。量取

100

ml水樣，以小于5

ml/min的流速（約每秒1滴～每秒2滴）通過固相萃取柱。再

10

ml甲醇

DB63/T

2020

以水代替樣品，按照試樣制備（7.2）相同操作步驟，制備直接進樣法空白試樣或固相萃取法空白

a)

流動相：流動相

1；b)

流速：0.4

ml/min

c)

柱溫：40

d)

正離子模式，毛細管電壓2.00

kV，離子源溫度120

℃，霧化溫度350

℃。檢測方式為多離子反應

DB63/T

2020

混勻后貯存在棕色玻璃樣品瓶（2

取待測試樣（7.2），按照與繪制校準曲線相同的儀器分析條件進行測定。當水樣濃度超出標準曲

按照表

留時間與標準樣品中該組分的保留時間的相對偏差的絕對值應小于2.5

%；且對待測樣品中各組分定性KsamKstd進行比較，所得偏差在表

.....................................

Ksam2

1

....................................

std

sam

stdstdstdstdDB63/T

2020Kstd

Astd2

標引序號說明：

3

固相萃取法樣品中的目標物的質量濃度按公式（3）：

DB63/T

2020

.....................................

ρ

ρ1

——從標準曲線上計算得到的試樣中目標物的濃度，μg/L；V1

V ——水樣體積，ml；

直接進樣法樣品中的目標物的質量濃度按公式（4）：

.......................................

ρ

ρ1

——從標準曲線上計算得到的試樣中目標物的濃度，μg/L；

10.1.1.1六家實驗室對涕滅威濃度為

0.2

的統一空白加標水樣進行

%～8.8

；實

μg/L、0.46

中表

A.1。10.1.1.2

樣進行了

中表

10.1.1.3

樣進行了

次重復測定：實驗室內相對標準偏差分別為：3.1

%～6.6

%、1.7

%、1.9

%；實驗室間相對標準偏差分別為：4.9

μg/L、0.25

A.2。

10.1.2.1六家實驗室對涕滅威濃度為

0.2

的統一空白加標水樣進行

次重復測定：實驗室內相對標準偏差分別為：2.0

%～11

DB63/T

2020

μg/L、0.006

μg/L。精密度匯總表見附錄

A.3。10.1.2.2 六家實驗室對含涕滅威濃度為

0.002

μg/L

加標樣進行了

%；實驗室間相對標準偏差分別為：13

%、16

%、10

μg/L、0.002

0.033

μg/L、0.058

中表

A.4。10.1.2.3 六家實驗室對含涕滅威濃度為

0.002

μg/L

%、2.6

μg/L、0.004

μg/L、0.029

μg/L、0.044

中表

A.4。

10.2.1.1 六家實驗室對涕滅威濃度為

0.2

重復測定，加標回收率范圍分別為：62.6

%、71.0

中表

A.5。10.2.1.2 六家實驗室對涕滅威濃度為

0.2

重復測定，加標回收率范圍分別為：63.2

%、78.7

中表

A.5。

10.2.2.1六家實驗室對涕滅威濃度為

0.2

%、79.6

%～109.5

A.6。10.2.2.2六家實驗室對涕滅威濃度為

0.2

%、82.6

%～1