掃描電子顯微鏡SEM〔scanningelectronmicroscope〕名目SEM的進展史SEM的主要構造SEM的襯度像SEM的主要參數EPMA電子探針X射線顯微分析SEM樣品的制備常見問題及處理方法SEM簡介掃描電子顯微鏡:簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用細聚焦的電子束轟擊樣品外表，通過電子與樣品相互作用產生的二次電子、背散射電子等對樣品外表或斷口形貌進展觀看和分析。SEM與能譜〔EDS〕組合，可以進展成分分析。SEM是顯微構造分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學等領域。SEM的進展史1.SEM產生的進展史1924年，德布羅意(DeBroglie〕提出物質波的概念。1926年，德國的Garbor和Busch覺察用鐵殼封閉的線圈形成軸對稱磁場可以使電子流折射聚焦。1935年，德國的Knoll提消逝代SEM的概念。1965年，英國劍橋儀器公司生產出第一臺商用SEM。1968年，Knoll研制出場放射電子槍。1975年，中國科學院北京科學儀器廠生產了我國第一臺SEM，區分率為10nm。主要構造2.SEM的主要構造主要構造電子光學系統(鏡筒)偏轉系統信號檢測放大系統圖像顯示和記錄系統電源系統真空系統SEM的構造主要構造主要構造電子光學系統：由電子槍、電子聚光鏡以及光闌、樣品室組成主要作用是獲得掃描電子束。電子槍包括鎢絲、LaB6熱陰極和場放射槍等。主要構造幾種類型電子槍性能比較電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑主要構造偏轉系統：主要作用是使電子束產生橫向偏轉。主要組成包括：用于形成光柵狀掃描的掃描系統，以及使樣品上的電子束連續性消隱或截斷的偏轉系統。可以承受橫向靜電場，也可承受橫向磁場。電子束在樣品外表進展的掃描方式(a)光柵掃描(b)角光柵掃描主要構造信號檢測放大系統：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產生的各種物理信號，并進展放大。不同的物理信號，要用不同類型的收集系統〔探測器〕。二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可用閃爍計數器來進展檢測。主要構造圖像顯示和記錄系統：檢測樣品在入射電子作用下產生的物理信號，然后經視頻放大作為顯像系統的調制信號。普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成。主要構造電源系統和真空系統：真空系統的作用是為保證電子光學系統正常工作，防止樣品污染供給高的真空度，一般狀況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。電源系統由穩壓，穩流及相應的安全疼惜電路所組成，其作用是供給掃描電鏡各局部所需的電源。SEM的特點SEM的特點區分率高，有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀看各種試樣凹凸不平外表的微小構造放大倍數變化范圍大〔幾十倍到幾百萬倍不等〕對樣品的輻射損傷輕、污染小可進展多種功能的分析，協作能譜儀和波譜儀可以進展微區元素分析試樣制備簡潔SEM的襯度像3.SEM的襯度像像的襯度：像的各局部(即各像元)強度相對于其平均強度的變化。SEM可以用二次電子、背散射電子、吸取電子、特征X射線〔帶EDS或WDS〕、俄歇電子〔單獨的俄歇電子能譜儀〕等信號成像。SEM的襯度像X射線：是入射電子打到核外電子上，把原子的內層電子（K層）打到原子之外，使原子電離，鄰近殼層的電子（L層）填充電離出的電子空位，同時釋放出X射線，其能量是兩個殼層的能量差背散射電子（反射電子）：是入射電子受到樣品中原子核散射而大角度反射回來的電子二次電子：由于入射電子受樣品的散射與樣品的原子進行能量交換，使樣品原子的外層電子受激發而逸出樣品表面，這些逸出樣品表面的電子就是二次電子SEM的襯度像二次電子是指在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品外表的樣品的核外層電子。二次電子的能量較低，一般都不超過50ev。大多數二次電子只帶有幾個電子伏的能量。二次電子一般都是在表層5-10nm深度范圍內放射出來的，它對樣品的外表形貌特殊敏感，因此，能特殊有效地顯示樣品的外表形貌。它的產額與原子序數Z沒有明顯關系，不能進展成分分析。二次電子SEM的襯度像背散射電子是固體樣品中原子核“反射”回來的一局部入射電子，分彈性散射電子和非彈性散射電子。背散射電子的產生深度約為100nm-1μm。背散射電子的產額隨原子序數Z的增加而增加。利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，還可以作為原子序數程度，進展定性成分分析。背散射電子SEM的襯度像X射線樣品原子的內層電子被入射電子激發，原子就會處于能量較高的激發態，此時外層電子將會向內層電子躍遷以填補內層電子的空缺，從而使具有特征能量的X射線被釋放出來。X射線從樣品外表深度約0.5μm-5μm發出。波長滿足莫塞萊定律：通過特征波長檢測相應元素，進展微區成分分析〔EDS〕。SEM的襯度像假設在原子內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不以X射線的形式放射出去，而是把空位層內的另—個電子放射出去，這個被電離出來的電子稱為俄歇電子。俄歇電子能量各有特征值(殼層)，能量很低，一般為50-1500eV。俄歇電子的平均白由程很小,只有在距離外表層1nm左右逸出的俄歇電子才具備特征能量，它產生的幾率隨原子序數增加而削減，因此，特殊適合作表層輕元素成分分析。俄歇電子SEM的襯度像可以產生信號的區域稱為有效作用區，有效作用區的最深處為電子有效作用深度。在有效作用區內的信號并不愿定都能逸出材料外表、成為有效的可供采集的信號。這是由于各種信號的能量不同，樣品對不同信號的吸取和散射也不同。隨著信號的有效作用深度增加，作用區的范圍增加，信號產生的空間范圍也增加，這對于信號的空間區分率是不利的。信號的深度和廣度SEM的襯度像兩種像的比照二次電子圖像

背散射電子圖像SEM的主要參數4.SEM的主要參數區分率：對微區成分分析而言，區分率是指能分析的最小區域；對成像而言，它是指能區分兩點間的最小距離。二次電子像的區分率約為5-10nm，背反射電子像的區分率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠較背反射電子的放射范圍大，所以X射線圖像的區分率遠低于二次電子像和背反射電子像。影響因素：入射電子束束斑直徑入射電子束在樣品中的擴展效應成像方式及所用的調制信號SEM的主要參數光學顯微鏡只可以在低倍率下工作，透射電鏡只可以在高倍率下工作。而一般的掃描電鏡在20-20萬之間連續可調。掃描電鏡的放大倍數可以從十倍到幾十萬倍連續可調。放大倍數：M=L/I，M通過調整掃描線圈的電流進展的，電流小則電子束偏轉角度小，放大倍數增大。放大倍率不是越大越好，要依據有效放大倍率和分析樣品的需要進展選擇，與區分率保持確定關系。放大倍數SEM的主要參數景深是指一個透鏡對凹凸不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個力氣范圍。估算景深D：α-電子束張角，M-放大倍數。掃描電鏡的物鏡承受小孔視角、長焦距，可以獲得更大的景深。掃描電鏡的景深一般比光學顯微鏡的景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。景深SEM的主要參數加速電壓與電子束的關系SEM的主要參數加速電壓與圖像清晰度的關系電子探針5.電子探針X射線顯微分析〔EPMA〕電子探針〔ElectronProbeMicroanalysis-EPMA〕的主要功能是進展微區成分分析。它是在電子光學和X射線光譜學原理的根底上進展起來的一種高效率器。原理：用細聚焦電子束入射樣品外表，激發出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長〔或能量〕可知元素種類；分析特征X射線的強度可知元素的含量。其鏡筒局部構造和SEM一樣，檢測局部使用X射線譜儀。電子探針X射線譜儀是電子探針的信號檢測系統，分為:能量分散譜儀〔EDS〕，簡稱能譜儀，用來測定X射線特征能量。波長分散譜儀〔WDS〕，簡稱波譜儀，用來測定特征X射線波長。電子探針能譜儀目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅固態檢測器，實際上它是一個以Li為施主雜質的n-i-p型二極管。Si(Li)檢測器探頭構造示意圖電子探針在Si(Li)晶體兩端偏壓來收集電子空穴對→〔前置放大器〕轉換成電流脈沖→〔主放大器〕轉換成電壓脈沖→〔后進入〕多通脈沖高度分析器，按高度把脈沖分類，并計數，從而描繪I－E圖譜。電子探針Si(Li)能譜儀的特點優點：定性分析速度快，可在幾分鐘內分析和確定樣品中含有的幾乎全部元素。靈敏度高，X射線收集立體角大，空間區分率高。譜線重復性好，適合于外表比較粗糙的分析工作。缺點：能量區分率低，峰背比低。能譜儀的能量區分率(130eV)比波譜儀的能量區分率(5eV)低。工作條件要求嚴格。Si(Li)探頭必需始終保持在液氦冷卻的低溫狀態。定量分析精度不如波譜儀。電子探針波譜儀波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統組成。依據布拉格定律，從試樣中發出的特征X射線，經過確定晶面間距的晶體分光，波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過連續地轉變θ，就可以在與X射線入射方向呈2θ的位置上測到不同波長的特征X射線信號。依據莫塞萊定律可確定被測物質所含有的元素。電子探針波譜儀的特點：優點：波長區分率很高分析的元素范圍寬4Be~92U；定量比能譜儀準確。缺點：X射線信號的利用率極低；靈敏度低，難以在低束流和低激發強度下使用；分析速度慢，不適合定性分析；電子探針能譜曲線波譜曲線電子探針電子探針分析的根本工作方式定點分析：將電子束固定在要分析的微區上。轉變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點的X射線譜線。短時間便可得到微區內全部元素的譜線。電子探針線掃描分析：將譜儀〔波、能〕固定在所要測量的某一元素特征X射線信號〔波長或能量〕的位置，把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布狀況。轉變位置可得到另一元素的濃度分布狀況。面掃描分析〔X射線成像〕：電子束在樣品外表作光柵掃描，將譜儀〔波、能〕固定在所要測量的某一元素特征X射線信號〔波長或能量〕的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。轉變位置可得到另一元素的濃度分布狀況。也是用X射線調制圖像的方法。樣品制備6.樣品的制備SEM樣品制備一般原則為：顯露出所欲分析的目標區域。外表導電性良好，需能排解電荷。不得有松動的粉末或碎屑(以避開抽真空時粉末飛揚污染鏡柱體)。需耐熱，不得有熔融蒸發的現象。不能含液狀或膠狀物質，以免揮發。非導體外表需鍍金(影像觀看)或鍍碳(成份分析)。樣品制備塊狀樣品：一般金屬樣品不需太多處理，最多用無水乙醇擦拭一下外表，電吹風吹干。對于塊狀樣品，主要在粘結，假設高度比較大，可用導電膠從頂端拉究竟部粘結在樣品座上。粘結時確定要牢，松動可能會引起圖像模糊。粘結的時候盡量降低樣品的高度，否則對于噴金、觀看都不利。對于韌性物體的截面，可以用液氮冷卻，掰斷即可，否則用剪刀或手術刀都簡潔引起拉伸變形。對于纖維材料，用碳膠成束的粘接在樣品臺上即可。樣品制備粉末樣品：留意粉末的量，鋪開程度和噴金厚度。粉末的量：用刮刀或牙簽挑到雙面導電膠〔2mm寬，8mm長〕，均勻鋪開，略壓緊，多余的輕叩到廢物瓶，或用洗耳球吹，后者易污染。鋪開程度：粉末假設均勻，很少一點足矣，否則易導致粉末在觀看時剝離外表。噴金集中在外表，下面樣品易導電性不佳，觀看比照度差，建議承受分散方式。樣品制備噴金厚度：一般金屬層的厚度在10nm左右，不能太厚。鍍層太厚就可能會蓋住樣品外表的微小，得不到樣品外表的真實信息。假設樣品鍍層太薄，對于外表粗糙的樣品，不簡潔獲得連續均勻的鍍層，簡潔形成島狀構造，從而掩蓋樣品的真實外表。樣品制備總結：對于導電性能較好的材料，如金屬、半導體等，只需進展樣品幾何尺寸以及樣品外表的上的處理，便可直接置于樣品臺上進展觀看。對于導電性較差的固體材料，如陶瓷、水泥塊、聚合物纖維等，不僅要將樣品加工至適宜的幾何尺寸，還需要對其進展噴金處理，以消退荷電現象便利觀看。對于粉末材料，只需將少許粉末均勻的鋪開在導電膠上，壓緊、除去零散粉末、噴金即可觀看。對于需要進展元素組成分析的樣品，一般在外表蒸發輕元素作為導電層如：金屬鋁和碳薄膜層。常見問題及處理方法7.常見問題及處理方法荷電效應：假設樣品導電性差，會吸取電子帶負電，產生靜電場干擾入射電子束和二次電子放射，電荷積存到確定程度會放電，對圖像質量產生影響。缺陷的特點：