COD的測定(重鉻酸鉀法)一、定義:化學(xué)需氧量是指水樣在一定條件下,氧化一升水中還原性物質(zhì)所消耗氧的量。二、原理：在酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵氨溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀的量計算水樣的化學(xué)需氧量。三、應(yīng)用范圍:適用于各種類型的含COD值大于30mg/L小于700mg/L1、試劑硫酸-硫酸銀:在500mI硫酸中加入5g硫酸銀放置3天后備用.2、0.250moI/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:將重鉻酸鉀(1200C)烘2h，稱取12.258g定溶到1000m3、0.0250moI/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:將0.250moI/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍.4、0.10moI/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:將39.5g硫酸亞鐵銨溶于100mL水中,加入20mI硫酸定溶到1000mL,用時用重鉻酸鉀進(jìn)行標(biāo)定。5、試亞鐵靈指示液:1.458g鄰啡羅啉和0.695g硫酸亞鐵稀釋到100m6、0.10moI/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定和計算:將10mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋到約110mL以上，再加入30mL硫酸，使其總體積不小于140mL（如果小于此數(shù)值，滴定終點不顯色），冷卻后用硫酸亞鐵銨溶液滴定,記錄好硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)，硫酸亞鐵銨溶液溶的濃度：計算公式:C=10.00*0.250/V=2.5/V鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C=2.0824mmoI/L,稱取0.4251g已恒重的鄰苯二甲酸氫鉀定溶到1000mL,以重鉻酸鉀為氧化劑,鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176g氧/克(指的1g的鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)所以該標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD值為500mg/L.8、步驟:取20.00mL混合均勻的水樣至于500mL磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠（在有氯離子的干擾時加入0.2毫克硫酸汞）,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液輕輕搖動錐型瓶，使溶液均勻,加熱回流2h(自沸騰時開始計時)冷卻后加入90mL水，從上部慢慢沖洗冷凝管,取下錐形瓶溶液體積不能小于140mL,是否則因酸度太大,滴定終點不明顯。溶液冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色滴至紅褐色為終點,記錄(NH4)2Fe(SO4)溶液的用量.空白試驗同上，只不過水樣取蒸餾水。計算:CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/VC:(NH4)2Fe(SO4)2溶液的濃度V0:空白試驗時(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量(mI)V1:滴定水樣時(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量(mI)V:水樣的體積(mI)8:氧(1/20)摩爾質(zhì)量(g/mol)SS的測定（重量法）定義：水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45uｍ的濾膜，截留在濾膜上并于103~105℃烘干恒重的物質(zhì)。（也可以用水浴鍋將水蒸干，一般取100mL水去蒸，）1將0.45uｍ的濾膜放進(jìn)烘箱烘半個小時，取出放進(jìn)干燥器冷卻室溫，反復(fù)烘干、冷卻、稱重，直至兩次的稱量不超過≤0.2㎎。2采集500~1000mI的水樣（放置不能超過7d）用已恒重0.45uｍ的濾膜上過濾，將過濾后的濾膜放進(jìn)烘箱在103~105℃3計算：C=（A-B）×106／VC：指水中SS濃度（㎎∕L）A：指濾膜加SS的重量（g）B：指濾膜的重量(g)V：指水樣的體積mLBOD5的測定一、生化需氧量是指在有氧的條件下，微生物分解水中的可降解物質(zhì)時所消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在20±1℃培養(yǎng)五天后的溶解氧3.2水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減小毒物的濃度。4、測定步驟4.1不經(jīng)稀釋水樣的測定：直接以虹吸法將約20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)移至兩個溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在20±14.2需經(jīng)稀釋水樣的測定稀釋倍數(shù)的確定：生活廢水可由測得的COD值乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)求出稀釋倍數(shù)由重鉻酸鉀法測得的COD值確定。通常需作三個稀釋比，即使用稀釋水時，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，獲得三個稀釋倍數(shù)。我廠稀釋倍數(shù)：稀釋水的總數(shù)量/COD/系數(shù)0.15。稀釋倍數(shù)確定后按下法之一測定水樣。一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于大量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入你需要稀釋水（或接種稀釋水），用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。進(jìn)行虹吸裝瓶，測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧含量。另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水作為空白，分別測定5d前、后的溶解氧含量。注意：本方法適用于生活污水的測定在BOD5測定中，一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其它測定法。溶解氧的測定法附后。計算：直接培養(yǎng)法：BOD5=5天前的溶解氧-5天后的溶解氧稀釋法：BOD5=〈（C1-C2）-（B1-B2）f1〉/f2B1指稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧；B2指稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧；C1指水樣在培養(yǎng)前的溶解氧；C2指稀水樣在培養(yǎng)后的溶解氧；f1指稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例；f2指水樣在培養(yǎng)液中所占的比例；溶解氧（碘量法）一、原理：氧在堿性溶液中使二價錳氧化成四價錳，而四價錳在酸溶液中使碘離子氧化成碘分子，釋放出來的碘量＝水中的溶解氧量，碘用硫代硫酸鈉溶液測定。采用碘量法（即Winkler）測定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液，水樣中的溶氧即被定量地轉(zhuǎn)化為四價錳化合物的褐色沉淀。

Mn+2OH-=====Mn(OH)2

Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2

2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O

2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI

以淀粉作指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定上述反應(yīng)生成的I2，并由此計算出水中的溶氧量。儀器

250—300mL溶解氧瓶，25mL滴定管，250mL錐形瓶。1、試劑1.1濃硫酸H2S04(比重1.84)。1.2硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去離子水中，過濾并稀釋至1000mL。1.3堿性碘化鉀溶液：稱取500gNaOH溶于300—400mL去離子水中，另稱取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去離子水中，待NaOH溶液冷卻后，將兩溶液合并混勻，用去離子水稀釋至1000mL。靜置24h，倒出上層澄清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。1.41％淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，用剛煮沸的水沖稀至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或防腐劑。1.50.025mol／L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：12.258g定溶到1000mI.再取10mI稀釋到100mI.1.6硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S203·5H20)，溶于1000mL煮沸放涼的去離子水中，加入0.2gNa2C03。貯于棕色瓶中，此溶液濃度約為O.0125mol/L2、硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定：于250mL碘量瓶中，加入100mL去離子水和1gKI，取10mL0.025mol/LK2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mLl：5H2S04溶液密塞，搖勻。置于暗處5min，取出后用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至由棕色變?yōu)榈S色時，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄用量。計算硫代硫酸鈉的濃度：

M=

10.00×0.0250/V式中M—硫代硫酸鈉的濃度，mol/L：V一滴定時消耗硫代硫酸鈉的體積3、步驟3.1采集水樣時，先用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，或把取樣瓶倒放進(jìn)水中。3.2吸取1mLMnS04溶液，2mLKI—NaOH加入溶解氧瓶中，將瓶顛倒混合數(shù)次，待沉淀降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。。3.3吸取2mL濃H2S04，插入液面加入，蓋緊瓶塞。顛倒混合，直至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。3.4取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用0.0250mol/LNa2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液。繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量V1。計算

溶解氧(02,mg／L)=V*M*80V1：是指硫代硫酸鈉的用量M：是指硫代硫酸鈉的濃度氨氮的測定(納氏試劑光度法)一、原理碘化汞和碘化鉀在堿性溶液與氨反應(yīng)，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長內(nèi)具有強烈吸收。通常測量用波長在410～425nm范圍。二、儀器分光光度計、pH計。三、試劑1、納氏試劑：可選擇下列一種方法制備稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶液水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。顯色基團為[ＨｇＩ4]2-,它的生成與Ｉ-濃度密切相關(guān)。開始時,Ｈｇ2+與Ｉ-按反應(yīng)(1)式生成紅色沉淀ＨｇＩ2,迅速與過量Ｉ-按反應(yīng)(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黃色顯色基團;當(dāng)紅色沉淀不再溶解時,表明Ｉ-不再過量,應(yīng)立即停止加入ＨｇＣｌ2,此時可獲得最大量的顯色基團。若繼續(xù)加入ＨｇＣｌ2,反應(yīng)(3)式和(4)式就會顯著進(jìn)行,促使顯色基團不斷分解,同時產(chǎn)生大量ＨｇＩ2紅色沉淀,從而引起納氏試劑靈敏度的降低。2、酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml。3、銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化氨溶于4、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀納溶液，混勻。加1.5ml鈉氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比血皿，以水參比，測量吸光度。由測得的吸放度，減去零濃度空白的吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校正曲線。2、水樣的測定：水樣測定：分取適量經(jīng)絮沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀納溶液，1.5ml鈉氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比血皿，以水參比，測量吸光度。3、空白試驗：空白實驗：分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液（以無氨水代替水樣，做全程序空白測定），加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5ml鈉氏試劑，均勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。4、計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量mg。氨氮（N，mg/L）=m/V×1000式中：m－由校準(zhǔn)查得得氨氮含量（mg）；V－水樣體積（ml）。注意事項：配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。總氮的測定1、原理：總氮含量主要是指水樣中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機氨鹽、溶解態(tài)氨以及大部分有機含氮化合物的總和。在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，分解出的原子態(tài)氫在120~124℃條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解。用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，測出其吸光度A220和A275按A=A220-2A275求出A，按A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮含量。國標(biāo)分析方法GB11894-1989的最低檢出濃度為0.050mg/L，測定上限為4mg/L。

2、試劑:無氨水、堿性過硫酸鉀溶液、10mg/L硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、1+9鹽酸溶液。

3、儀器設(shè)備:722分光光度計、醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器、25ml具玻璃塞比色管。

4、分析測定:取10ml試樣置于比色管中，加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將比色管置于醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器中，保持120~124℃加熱半小時并冷卻后，向比色管中加入1ml（1+9）鹽酸溶液，用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線。

取部分溶液于比色皿中，722分光光度計上，以無氨水作參比分別測定波長為220nm和275nm處吸光度。5、標(biāo)準(zhǔn)曲線:按水樣分析步驟，制作0—4mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線，見下表：A220-2A2750.0280.0620.0690.1060.1130.2850.4660.6500.927A-A000.0340.0410.0780.0850.2570.4380.6220.899濃度（mg/L）00.160.240.320.41.222.84磷酸鹽的測定（鉬酸銨分光光度法）一、方法與原理在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性條件下，正磷酸鹽（NH4）6M07024、K（Sb0）C4H4O6反應(yīng)，生民磷鉬雜多酸，被還原劑抗環(huán)血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常稱磷鉬藍(lán)。二、干擾及消除As含量大于2mg/l有干擾，可用Na2S2O4去除。硫化物含量大于2mg/l干擾，在酸性條件下通N2去除，Cr+6大于50mg/l有干擾，用Na2SO3去除。亞硝酸鹽大于1mg/l有干擾，用氧化或加氨磺酸去除。鐵濃度為20mg/l使結(jié)果偏低5%。三、儀器分光光度計。試劑（1+1）H2SO4。四、試劑：1、過硫酸鉀，50g／L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。2、抗壞血酸，100g／L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。3、鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7·1H2O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL1+1硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。4、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h，在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸1+1用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μ5、磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。使用當(dāng)天配制。6、濁度一色度補償液：混合兩份體積的（1+1）H2SO4和一份體積的10%的抗環(huán)血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。五、步驟1、校準(zhǔn)曲線的繪制：取數(shù)支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml.2、顯色：向比色管中加入1mlL，10%抗環(huán)血酸溶液，混勻.30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min.3、測量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度.4、樣品測定：分取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30μg）加入50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器(加熱中如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。相應(yīng)溫度為120℃2.2待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標(biāo)線。分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻.2.3室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。注：冬天如顯色時室溫低于13℃，可在20～30℃以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測量.減去空白試驗的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。計算磷酸鹽（P，mg/1）=m/v式中：m－由校準(zhǔn)曲線查得磷量（μg）；v－水樣體積（ml）。注意事項：如試樣中色影響測量吸光度時，需作補償校正。在50ml比色管中，分取于樣品測定相同量的，定容后加入水樣3ml濁度補償液，測量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。室溫低于13℃時，可在20－30℃水浴中顯色15min。操作所用玻璃器皿，可用（1+5）鹽酸浸泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除吸附的鉬藍(lán)有機物。總磷的測定（鉬酸銨分光光度法）一、定義與原理：在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物，通常稱磷鉬藍(lán)。

二、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg／L，測定上限為0.6mg／L。三、儀器：醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋、50mL具塞(磨口)刻度管、分光光度計。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用不能用洗衣粉洗。1、試劑

1.1過硫酸鉀，50g／L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。1.2抗壞血酸，100g／L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。1.3鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7·1H2O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL1+1硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。1.4磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸1+1用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μ1.5磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。使用當(dāng)天配制。2、步驟2.1試樣的制備：取25mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于具塞刻度管中。試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器(中加熱如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。相應(yīng)溫度為120℃2.2待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標(biāo)線。分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻.2.3室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。注：冬天如顯色時室溫低于13℃，可在20～30℃2.4工作曲線的繪制取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至25mL。然后按測定步驟進(jìn)行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。3、計算：把吸光度代入曲線中計算色度的測定（鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法）1、方法原理用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)系列，與水樣進(jìn)行目視比色。2、干擾及消除如水樣渾濁，則放置澄清，也可用離心法或用孔徑為0.45濾膜過濾以去掉懸浮物。但不能用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。3、儀器50ML具塞閉塞管，其刻線高度應(yīng)一致。4、試劑鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀K2PCL6（相當(dāng)于500鉑）及1.000氯化鈷5、步驟標(biāo)準(zhǔn)色列的配置：向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度，密封保存。水樣的測定：分取50.0ML澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ML。將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測時，可將比色管至于白瓷板或白板上，使光線從關(guān)底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。計算色度=A×50/B式中：A———稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法的色度B———水樣的體積（ML）注意事項：可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷（CoSo4·7H2O）溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀釋至500ml。此溶液的色度為500度。不宜久存，如果樣品中有泥土或其它分散很細(xì)懸浮物，雖經(jīng)處理仍得不到透明水樣時，則只測“表面顏色”。污泥濃度一、儀器：水浴鍋、量筒、陶瓷蒸發(fā)皿二、操作：把陶瓷蒸發(fā)皿防在烘箱內(nèi)105-110℃烘到恒重，取100ml曝氣池中混合液放入陶瓷蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干，取出放進(jìn)烘箱105-110℃烘1小時，取出陶瓷蒸發(fā)皿放進(jìn)干燥器內(nèi)，冷卻到室溫恒重。計算：污泥濃度=蒸發(fā)皿前后質(zhì)量差*1000/100mlPH的測定1.開機前準(zhǔn)備(1)電極梗旋入電極梗插座，調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置。(2)復(fù)合電極夾在電極夾上拉下電極前端的電極套。(3)用蒸水清洗電極，清洗后用濾紙吸干。2.開機(1)電源線插入電源插座(2)按下電源開關(guān)，電源接通后，預(yù)熱30min,接著進(jìn)行標(biāo)定。3.標(biāo)定儀器使用前，先要標(biāo)定，一般來說，儀器在連續(xù)使用時，每天要標(biāo)定一次。(1)在測量電極插座處撥去短路插座；(2)在測量電極插座處插上復(fù)合電極；(3)把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到PH檔；(4)調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值；(5)把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底（即調(diào)到100%位置）；(6)把清洗過的電極插入PH＝6.86的緩沖溶液中；(7)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫定下降時的PH值相一致（如用混合磷酸定位溫度為10℃時，PH=6.92）;(8)用蒸餾水清洗過的電極，再插入PH＝4.00（或PH＝9.18）的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液中當(dāng)時溫度下的PH值一致。(9)重復(fù)（6）--（8）直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。(10)儀器完成標(biāo)定。4.測量PH值經(jīng)標(biāo)定過的儀器，即可用來測定被測溶液，被測溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與否，測量步驟也有所不同。(1)被測溶液與定位溶液溫度相同時，測量步驟如下：1）用餾水洗電極頭部，用被測溶液清洗一次；2）把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的PH值。(2)被測溶液和定位溶液溫度不相同時，測量步驟如下：1）電極頭部，用被測溶液清洗一次；2）用溫度計測出被測溶液的溫度值3）調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕，使白線對準(zhǔn)補測溶液的溫度值。4）把電極插入被測溶液內(nèi)，用玻璃棒攪溶液，讀出溶液的PH值經(jīng)標(biāo)定過的儀器，即可用來測定被測溶液，被測溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與否，測量步驟也有所不同。722S可見分光光度計操作規(guī)程一、查上次使用記錄二、查分光光度計附件是否齊全三、操作1、接通電源2、預(yù)熱:開機預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行工作,如緊急使用隨時調(diào)0%T,調(diào)100%3、調(diào)零:打開式樣蓋(關(guān)閉光門),按0%鍵,自動調(diào)整零位.4、調(diào)整100%T5、改變標(biāo)尺:用模式鍵操作并由”透射比”“吸光度”“濃度因子”“濃度直讀”順序循環(huán).四、測定.五、測定結(jié)果,關(guān)閉電源,取出比色皿.六、使儀器恢復(fù)到工作前狀態(tài).722S型分光光度計操作規(guī)程插上電源；再按“MODE”健，將模式切換至ABS燈亮處；將參比放入比色池中，再調(diào)節(jié)波長調(diào)節(jié)旋扭至固定波長處；按一下“0%、ADJ”健，調(diào)零；再將樣品放入比色槽中，并計下測量數(shù)據(jù)；測量完畢，將比色皿清洗干凈并干燥后放入盒內(nèi)；關(guān)掉電源。JB-2A型恒溫磁力攪拌操作規(guī)程一、檢查上次的使用記錄二、檢查儀器附件是否齊全三、操作插上電源，將存有溶液的器皿放置于儀器攪拌位置，插好溫度探頭開啟電源，順時針調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕溫度調(diào)定時，調(diào)節(jié)溫度旋鈕至所需溫度定時操作時，開啟電源，將定時開關(guān)順時針旋轉(zhuǎn)調(diào)至所需攪拌時間的位置上，定時開關(guān)轉(zhuǎn)到OFF位置時，攪拌自動停止工作完畢，切斷電源四、使儀器恢復(fù)到工作前狀態(tài)五、做好使用記錄.PHS-3C型精密PH計操作規(guī)程1.開機前準(zhǔn)備(1)電極梗旋入電極梗插座，調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置。(2)復(fù)合電極夾在電極夾上拉下電極前端的電極套。(3)用蒸水清洗電極，清洗后用濾紙吸干。2.開機(1)電源線插入電源插座(2)按下電源開關(guān)，電源接通后，預(yù)熱30min,接著進(jìn)行標(biāo)定。3.標(biāo)定儀器使用前，先要標(biāo)定，一般來說，儀器在連續(xù)使用時，每天要標(biāo)定一次。(1)在測量電極插座處撥去短路插座；(2)在測量電極插座處插上復(fù)合電極；(3)把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到PH檔；(4)調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值；(5)把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底（即調(diào)到100%位置）；(6)把清洗過的電極插入PH＝6.86的緩沖溶液中；(7)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫定下降時的PH值相一致（如用混合磷酸定位溫度為10℃時，PH=6.92）;(8)用蒸餾水清洗過的電極，再插入PH＝4.00（或PH＝9.18）的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液中當(dāng)時溫度下的PH值一致。(9)重復(fù)（6）--（8）直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。(10)儀器完成標(biāo)定。4.測量PH值經(jīng)標(biāo)定過的儀器，即可用來測定被測溶液，被測溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與否，測量步驟也有所不同。(1)被測溶液與定位溶液溫度相同時，測量步驟