1T/XXXXXXX—XXXX工業鹽中鈣、鎂、鐵、鉀、鋁、鋇、鍶、錳、鉛和鎳含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法本文件規定了電感耦合等離子體發射光譜法測定工業鹽中鈣、鎂、鐵、鉀、鋁、鋇、鍶、錳、鉛和鎳含量的原理、試劑、儀器和設備、試驗步驟、試驗數據處理和精密度。本文件適用于以湖鹽中采掘的鹽或以鹽湖鹵水、巖鹽為原料制成的工業用鹽。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理樣品消解定容后，由載氣帶入電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP-OES）經霧化系統霧化，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被蒸發、原子化、電離和激發，發射出的所含離子的特征譜線經分光系統進入光譜檢測器，光譜檢測器依據特征光譜進行定量檢測，確定各金屬離子的含量。5試劑5.1本法所使用試劑均為分析純，所用水為GB/T6682中規定的二級水。5.2硝酸：優級純。5.3鈣標準溶液：1mg/mL，市售有證標準物質。5.4鎂標準溶液：1mg/mL，市售有證標準物質。5.5鉀標準溶液：1mg/mL，市售有證標準物質。5.6鐵標準溶液：0.1mg/mL，市售有證標準物質或用有證標準物質配制。5.7鋁標準溶液：0.1mg/mL，市售有證標準物質或用有證標準物質配制。5.8鋇標準溶液：0.1mg/mL，市售有證標準物質或用有證標準物質配制。5.9鍶標準溶液：0.1mg/mL，市售有證標準物質或用有證標準物質配制。5.10錳標準溶液：0.1mg/mL，市售有證標準物質或用有證標準物質配制。5.11鉛標準溶液：0.1mg/mL，市售有證標準物質或用有證標準物質配制。5.12鎳標準溶液：0.1mg/mL，市售有證標準物質或用有證標準物質配制。6儀器和設備6.1電感耦合等離子體原子發射光譜儀。2T/XXXXXXX—XXXX6.2電子天平：感量±0.0001g。6.3可調式控溫電熱板。7試驗步驟7.1樣品制備稱取樣品約1.0g(精確至0.0001g)，置于100mL燒杯中，在通風櫥內加入30mL硝酸，不蓋表面皿，小心搖勻，在通風櫥內用電熱板慢慢煮沸消化至近干涸呈濕鹽狀，再加入5mL硝酸、煮沸。取下冷卻至室溫，全部轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。空白試驗除不加試樣外，與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟。7.2工作標準溶液的配制在6個100mL容量瓶中，按表1分別加入鈣、鎂、鉀、鐵、鋁、鋇、鍶、錳、鉛和鎳標準溶液，加入5mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。表1工作曲線溶液123456鈣、鎂、鉀00鎳0012487.3測定進行測定前，根據待測元素性質，參照儀器操作說明書，進行最佳工作條件選擇，元素的推薦分析波長參見附錄A。在選定的儀器工作條件下，按照濃度由低至高依次測定標準溶液系列，繪制標準曲線。同樣條件下測量空白溶液和試樣溶液。根據標準曲線，儀器給出試樣溶液中待測元素的濃度值。8試驗數據處理m式中：ω—樣品質量分數，單位為%；C—樣品濃度，單位為毫克每升mg/L；C0—空白濃度，單位為毫克每升mg/L；V—定容體積，單位為毫升mL；f—稀釋倍數；m—樣品稱樣量，單位為克g；計算結果按GB/T8170進行修約，保留小數點后兩位。9精密度在重復性條件下，同一實驗室獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于%，不同實驗室獲得的兩次獨立測試結果的絕對差