一、物質(zhì)的分離與提純【知識(shí)點(diǎn)1物質(zhì)的分離和提純的目的】1、 分離的目的：通過適當(dāng)?shù)姆椒ǎ鸦旌衔镏械膸追N物質(zhì)分開，每一種物質(zhì)都要保留下來，且要保持原來物質(zhì)的狀態(tài)。2、 提純的目的：保留混合物中某一主要組分，把其余雜質(zhì)都出去。【知識(shí)點(diǎn)2物質(zhì)的分離和提純的方法】物理方法（1）過濾一一固體（不溶于液體）和液體分離注意事項(xiàng)“一貼”：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，不留氣泡；“二低”：濾紙邊緣稍低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；“三靠”：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒末端輕輕斜靠在三層濾紙一邊，漏斗下端口末端緊靠燒杯內(nèi)壁?！咀⒁狻?、 玻璃棒在過濾操作過程中的作用：攪拌、引流、轉(zhuǎn)移固體2、 燒杯中的混合物在過濾前應(yīng)用玻璃棒攪拌，然后過濾。過濾后若溶液還顯渾濁，應(yīng)再過濾一次，直到澄清透明為止3、 沉淀的洗滌方法：用洗瓶或滴管向過濾器中加蒸餾水，使水面蓋過沉淀物，待溶液全部濾出后，重復(fù)上述操作2-3次（2）結(jié)晶（重結(jié)晶）A、蒸發(fā)結(jié)晶一一固體和液體分離/ 通過蒸發(fā)，減少一部分溶劑而使溶液濃縮達(dá)到過飽和，析出晶\ 體。該方法主要用于溶解度隨溫度變化不大的少數(shù)幾種物質(zhì)的洪尸誦尸 提純，如NaCl、KCl等。 【注意】1、蒸發(fā)皿中液體的量不能超過其容積的2/3

2、 蒸發(fā)過程中必須用玻璃棒不斷攪拌，防止局部溫度過高而使液體飛濺3、 當(dāng)加熱至出現(xiàn)大量固體時(shí)應(yīng)停止加熱，利用余熱蒸干，目的是防止溶質(zhì)在高溫時(shí)受熱分解4、 不能把熱的蒸發(fā)皿直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，應(yīng)墊上石棉網(wǎng)B、降溫結(jié)晶一一固體和固體分離通過降低溫度，使溶液冷卻達(dá)到過飽和，從而析出晶體。該方法主要用于溶解度隨溫度變化顯著的物質(zhì)提純，如 kno3、NaNO3等；或用于分離溶解度隨溫度變化差異顯著的兩種固體，如KNO3和NaCl。重結(jié)晶又叫再結(jié)晶，即讓晶體重新溶解，再進(jìn)行蒸發(fā)或降溫冷卻等方法，讓晶體重復(fù)結(jié)晶，過濾，以打到更進(jìn)一步分離和提純混合物的目的。分液一一把兩種互不相溶、密度不同的液體分離?！咀⒁狻?1、實(shí)驗(yàn)前應(yīng)檢查分液漏斗是否漏水；液體的總量不能超過分液漏斗溶積的32、充分震蕩，靜置，分液時(shí)分液漏斗玻璃塞上的凹槽應(yīng)對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，使內(nèi)外壓強(qiáng)相等，有利于液體順利流下3、下層溶液從下口放出，上層溶液從上口倒出萃取一一利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另種溶劑所組成的溶液里提取出來。A、B、C、萃取劑的選擇條件萃取劑與原溶劑互不相溶，互不反應(yīng)。A、B、C、萃取劑的選擇條件萃取劑與原溶劑互不相溶，互不反應(yīng)。溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度。溶質(zhì)與萃取劑之間不發(fā)生反應(yīng)。（5）蒸餾——利用互溶液液體混合物中各組分的沸點(diǎn)不同，用蒸餾手段進(jìn)行多種液體混合物的分離的方法。【注意】1、 注入燒瓶的液體量不超過容積的2/3，也不能少于1/3且不可蒸干。2、 減壓蒸餾：適用于加熱時(shí)易分解物質(zhì)的分離（因降低壓強(qiáng)時(shí)物質(zhì)的沸點(diǎn)降低，蒸發(fā)時(shí)物質(zhì)可以在較低的溫度下?lián)]發(fā)出來）。3、 分餾：如果一次蒸餾要得到兩種以上的液體，叫分餾。分流產(chǎn)品的成分由溫度計(jì)顯示的不同的溫度來控制。（6） 升華：利用固體混合物中某一成分加熱到一定溫度時(shí)，可直接變?yōu)闅怏w（此現(xiàn)象成為升華），而從混合物中分離出來。如：從氯化鈉和碘的混合物中提純碘（7） 洗氣：選擇適當(dāng)?shù)脑噭怏w混合物中能吸收的某氣體吸收，從而達(dá)到分離或提純的目的。如：除去H2中的H2O，可通過濃硫酸（8） 熱分解法：加熱時(shí)將混合物中熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而除去。如：食鹽中混有NH4C1，加熱時(shí)NH4C1分解為氣體而與氯化鈉分開（9） 層析（了解）：根據(jù)混合物中各物質(zhì)被吸附性能的不同，將溶解在某溶劑中的混合物分離開來。例：Fe3+和Cu2+能夠在濾紙上彼此分離開的原因是飽和FeCl3和CuSO4溶液已經(jīng)分層陽光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分開濾紙對(duì)Fe3+和Cu2+的吸附力不同F(xiàn)e3+和Cu2+在流動(dòng)相溶劑中的溶解能力、擴(kuò)散速度不同化學(xué)方法基本原則不增(不引入新雜質(zhì))不減(不減少被提純物)易分離(被提純物與雜質(zhì)易分離)易復(fù)原(被提純物易復(fù)原)一般方法生成沉淀法：如除去NaCl(BaCl2)。生成氣體法：如除去Na2SO4中的Na2CO3可用H2SQ40氧化還原法：如除去Na2SO4中的Na2SO3可通入Q20熱分解法：如：食鹽中混有NH4CI，加熱時(shí)NH4CI分解為氣體而與氯化鈉分開。正鹽、酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法:如除去Na2CO3固體中的Na2HCO3可用加熱法；除去Na2HCO3溶液中的Na2CO3可通入CO20溶液或固體吸收法：如除去H2中的HCI、H2O可通過堿石灰。注意事項(xiàng)除雜質(zhì)試劑必須過量。過量試劑必須除去。除多種雜質(zhì)時(shí)，考慮加入試劑的順序。寫出下列物質(zhì)的除雜試劑(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))CO2(CO)灼熱的氧化銅CO(CO2)NaOH溶液CO2(O2)灼熱的銅網(wǎng)FeCI(FeCI) 過量的鐵粉NaHCO(NaCO)過量CO2 NaqO(NaHCOJ 加熱2 3 3 2 3 2 3 3 NaCl(NH4C1)加熱Fe2+(Cu2+)過量的鐵粉【綜合練習(xí)】簡(jiǎn)單題：1、 下列各組物質(zhì)的分離或提純，應(yīng)選用下述方法的哪一種？A、分液B、過濾C、萃取 D、蒸餾 E、蒸發(fā)結(jié)晶F、加熱分解（1）除去Ca（OH）2溶液中懸浮的CaCO3_B_；（2）從碘水中提取碘_C—；（3）用自來水制取蒸餾水_D_； （4）分離植物油和水_A—；（5）除去NaCl中所含的少量KNO3E；（6）除去KC1中少量KC1O3F2、以下實(shí)驗(yàn)操作不規(guī)范的是 （D）焙燒海帶：熱坩堝放在石棉網(wǎng)上冷卻測(cè)溶液pH：用潔凈的玻璃棒蘸待測(cè)液點(diǎn)在pH試紙上互不相溶的液體分液：上層液體上口倒出試管加熱液體：液體為容積的2/33、 蒸發(fā)操作中必須用到蒸發(fā)皿，下列對(duì)蒸發(fā)皿的操作中正確的是（A）將蒸發(fā)皿放置在鐵架臺(tái)的鐵圈上，直接用酒精燈加熱將蒸發(fā)皿放置在鐵架臺(tái)的鐵圈上，并墊上石棉網(wǎng)加熱蒸發(fā)操作一定要將蒸發(fā)皿液體蒸干才能停止加熱完成后立即用坩堝鉗取下蒸發(fā)皿放在實(shí)驗(yàn)桌上冷卻4、下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的步驟和操作，正確的是（AD）粗鹽提純操作的順序是溶解、過濾、蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)室制取氧氣完畢后，應(yīng)先停止加熱，再取出導(dǎo)管，最后取出集氣瓶不慎將濃硫酸灑在桌面上，應(yīng)先用燒堿溶液中和，再用濕布擦凈用試管夾夾持試管時(shí)，把試管夾從試管底部往上套，夾在試管中上部5、 現(xiàn)有三組溶液：①汽油和氯化鈉溶液；②39%的乙醇溶液；③單質(zhì)漠和氯化鈉的水溶液。分離以上各混合液的正確方法依次是（C）分液、萃取、蒸餾 B.萃取、蒸餾、分液分液、蒸餾、萃取 D.蒸餾、萃取、分液6、 下列混合物的分離和提純方法中，是從溶解性的角度考慮的是（D）升華 B.蒸餾C.蒸發(fā) D.萃取7、下列實(shí)驗(yàn)操作申錯(cuò)誤的是 （CD）蒸餾之前，應(yīng)先在蒸餾燒瓶中加入少量的碎瓷片以防暴沸B?分液之前，必須充分靜置，等到液體完全分層后再分液

稀釋濃H2S04時(shí)，應(yīng)將水沿?zé)瓋?nèi)壁慢慢加到濃H2S04中，并及時(shí)攪拌和冷卻用酒精萃取碘水中的碘8、下列實(shí)驗(yàn)操作中正確的是 （BD）萃取操作時(shí)，應(yīng)選擇有機(jī)萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處分液操作時(shí)，分液漏斗中下層液體從下口放出后，再取一個(gè)容器將上層液體繼續(xù)從下口放出蒸餾操作時(shí)，冷凝管中的冷凝水流向原則是下進(jìn)上出9、 關(guān)于將碘水中的碘萃取出來的實(shí)驗(yàn)，下列說法中錯(cuò)誤的是（C）分液漏斗使用前要檢驗(yàn)是否漏水萃取劑要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解C-注入碘水和萃取劑，倒轉(zhuǎn)分液漏斗反復(fù)用力振蕩后立即分液D.分液時(shí)，打開旋塞，使下層液體流出下列關(guān)于蒸餾操作的有關(guān)敘述不正確的是（B）蒸餾操作主要儀器是：蒸餾燒瓶、酒精燈、鐵架臺(tái)、冷凝管、錐形瓶、牛角管、溫度計(jì)等蒸餾操作使用的溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入到液體內(nèi)在蒸餾燒瓶?jī)?nèi)放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管進(jìn)出水的方向是下口進(jìn)、上口出下列說法正確的是（AC）（多選）從I2的CC14溶液中得到CC14，可用蒸餾法從Na2CO3溶液中得到Na2CO3，可用過濾法分離酒精和水的混合物，可用蒸餾法分離NaCl和AgCl的混合物，可用萃取法下列物質(zhì)的分離方法不正確的是（C）用過濾的方法除去食鹽水中的泥沙用蒸餾的方法將自來水制成蒸餾水用酒精萃取碘水中的碘用淘洗的方法從沙里淘金某實(shí)驗(yàn)室僅有如下儀器或用具：燒杯、鐵架臺(tái)、鐵圈、三腳架、漏斗、分液漏斗、石棉網(wǎng)、酒精燈、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、圓底燒瓶、火柴，從缺乏儀器的角度看，不能進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目是（C）實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目是（C）A.蒸發(fā)B.萃取C.液體過濾D.升華對(duì)下列各組物質(zhì)：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和KCl；④BaSO4和AgCl。可按溶解、過濾、蒸發(fā)的實(shí)驗(yàn)操作順序?qū)⑺鼈兿嗷シ蛛x的是(C)A.只有① B.③④C.②③ D.②④下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，能達(dá)到預(yù)期目的的是(D)將氯化鈉和硝酸鉀的混合物用溶解、過濾的方法分離將氫氣和氧氣的混合氣體通過灼熱的氧化銅除去氫氣用碳酸鈉溶液區(qū)分氯化鈉溶液、氯化鋇溶液及硝酸鈣溶液將氯化鉀和二氧化錳的混合物用溶解、過濾、蒸發(fā)的方法分離寫出下列物質(zhì)的除雜試劑(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))CO2(CO)CO(CO2)CO2(O2)FeCl(FeCl) NaHCO(NaCO) NaCO(NaHCO)2 3 3 2 3 2 3 3 NaCl(NH4C1)Fe2+(Cu2+)Cu(CuO)分離下列幾組混合物，將合適的分離方法的序號(hào)填在橫線上。A.過濾B.升華C.蒸餾D.結(jié)晶E.分液TOC\o"1-5"\h\z分離碘單質(zhì)與鐵粉的混合物 B。分離水和四氯化碳的混合液 E。從硝酸鉀和氯化鈉的混合溶液中獲得硝酸鉀 D。分離沙子和飽和食鹽水的混合物 A。分離四氯化碳(沸點(diǎn)為76.75^)和甲苯(沸點(diǎn)為110.6°C)的混合物C。下列儀器：①燒杯；②蒸餾燒瓶；③容量瓶；④普通漏斗；⑤分液漏斗；⑥蒸發(fā)皿；⑦玻璃棒；⑧鐵架臺(tái)(帶鐵圈、鐵夾)；⑨酒精燈；⑩溫度計(jì)，在過濾時(shí)需用到的有(填儀器的標(biāo)號(hào)，下同)；在蒸餾時(shí)需要用到的有；在萃取時(shí)需用到的有 ；在蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)需要用到的有 .【答案】①④⑦⑧②⑧⑨⑩①⑤⑧⑥⑦⑧⑨19、實(shí)驗(yàn)室里需要純凈的氯化鈉溶液，但手邊只有混有硫酸鈉、碳酸氫銨的氯化鈉。某學(xué)生設(shè)計(jì)了如下方案：

②③鹽酸NaCl

NazSO*

nh4hco①加熱菖殘留物解溶溶液懸濁液純凈的

NaCl

溶液BaCl2N&^CO

溶疲溶液鹽酸NaCl

NazSO*

nh4hco①加熱菖殘留物解溶溶液懸濁液純凈的

NaCl

溶液如果此方案正確，那么：（1）操作①中試樣應(yīng)放坩堝（填儀器名稱）中加熱（2）操作②不可以（填可以或不可以）改為加硝酸鋇溶液？其原因是 若加入硝酸鋇會(huì)引入硝酸鈉等新的雜質(zhì)不能在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中除去（3）進(jìn)行操作②后，如何判斷SO42-已除盡，方法是 。靜置，向上層清夜中滴加氯化鋇溶液，若無沉淀產(chǎn)生，則說明SO42-已除盡（4）操作③的目的除去過量鋇離子，為什么不先過濾后加碳酸鈉溶液？理由 加碳酸鈉以后還需過濾 。（5）操作④的目的是除去濾液中溶有的二氧化碳和過量鹽酸難題：1、 為了除去粗鹽中Ca2+、Mg2+、SO42-及泥沙，可將粗鹽溶于水，然后進(jìn)行下列五項(xiàng)操作。其中正確的操作順序是 （CD）①過濾；②加過量的NaOH溶液；③加適量的鹽酸；④加過量的Na2C03溶液；⑤加過量的BaC17溶液。A.①④②⑤③ B.④①②⑤③C.②⑤④①③ D.⑤②④①③2、下列實(shí)驗(yàn)操作中正確的是 （A）蒸餾操作時(shí)，應(yīng)向蒸餾液體中加入幾塊沸石，以防止暴沸蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加熱分液操作時(shí)，先將分液漏斗中下層液體從下口放出，再將上層液體從下口放出萃取操作時(shí)，可以選用CCl4或酒精作為萃取劑從碘水中萃取碘3、化學(xué)工作者從有機(jī)反應(yīng)：RH+Cl2（g）-RCl（l）+HCl（g）受到啟發(fā)，提出的在農(nóng)藥和有機(jī)合成工業(yè)中可獲得副產(chǎn)品鹽酸的設(shè)想已成為現(xiàn)實(shí)。從上述反應(yīng)產(chǎn)物中分離得到鹽酸的最佳方法是（B）A.蒸餾法B.水洗分液法 C.升華法D.有機(jī)溶劑萃取法4、下列所采用的分離方法正確的是 （D）由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精將碘水中的碘萃取出來水的沸點(diǎn)是100C酒精的沸點(diǎn)是78.5C所以可用直接加熱蒸餾法使含水酒精變?yōu)闊o水酒精可用冷卻熱的飽和氯化鉀和氯化鈉溶液的方法得到純凈的氯化鈉晶體由于膠體微粒的粒度比離子大，所以碘化鉀混入淀粉中可用滲析法分離5、 提純含有少量硝酸鋇雜