第五章紅外吸收

光譜法一、什么是紅外光？二、什么是紅外吸收光譜法？三、什么是紅外光譜圖？

第一節概述原子核轉變電磁轉動分子轉動分子振動外層電子的躍遷內層電子的躍遷-射線X–射線紫外可見近紅外中紅外遠紅外電子自旋振動核磁振動紅外微波Radio,TV無線電波InteractionRegion108107106105104103102101110-110-210-310-1010-910-810-710-610-510-410-310-210-11101Wavelength(cm-1)Wavelength(m)4000cm-1(2.5μm)400cm-1(25μm)一、什么是紅外光？

紅外光是指波長范圍為750nm至1000μm之間的光。中紅外光：近紅外區中紅外區遠紅外區0.76～2.5μm13158～

4000cm-12.5～50μm4000～

400cm-150～500μm400～20cm-1—OH和—NH倍頻吸收區振動、伴隨轉動光譜純轉動光譜紅外光區劃分紅外光譜也通常稱為振轉光譜

利用物質對紅外光的選擇性吸收而建立的分析方法稱為紅外分光光度法，又稱紅外吸收光譜法。利用該法可進行進行結構分析、定性和定量的分析方法。二、什么是紅外吸收光譜法？在應用紅外分光光度法時，首先是將被分析物質（要求純度≥98%)制備成宜于測定的形態，置于儀器上測定，測定結果為紅外譜圖。最后根據譜圖進行分析。三、什么是紅外光譜圖？指以透光率為縱坐標，波數為橫坐標，表示透光率隨波數變化的圖譜。4000~1300cm-1稱為官能團區1300cm-1以下稱為指紋區橫坐標——波數/cm-1，縱坐標——透光率/%”橫坐標的范圍400～4000cm-1

4000~1300cm-1稱為官能團區——吸收峰稀疏、強度大、易辨認、反映官能團的振動

1300cm-1以下稱為指紋區——吸收峰密集、難辨認、反映分子結構的細微差異基頻峰

分子吸收一定的紅外線后，其振動能級由基態躍遷至第一激發態時，所產生的吸收峰。是紅外譜圖上最主要的吸收峰。泛頻峰是倍頻峰、合頻峰、差頻峰等峰的統稱。E0→E1

基頻峰E0→E2

二倍頻峰E0→E3

三倍頻峰特征峰：凡可用于鑒別官能團存在的吸收峰，稱為特征吸收峰，簡稱特征峰。特征峰常出現在官能團區。相關峰：由一個官能團所產生的一組相互依存又能相互佐證的吸收峰。相關峰常出現在指紋區。第四節

傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）和樣品處理方法一、傅立葉變換紅外光譜儀

利用光的干涉，經過傅里葉變換而獲得紅外光譜信號的儀器。無需色散元件。

由光源（碳硅棒、高壓汞燈）、邁克耳遜干涉儀、檢測器、電子計算機和記錄儀等部件組成。

傅里葉變換紅外光譜儀是許多國家藥典繪制藥品紅外光譜的指定儀器。二、樣品處理方法

氣、液及固態樣品均可用紅外光譜，對試樣的要求有

（1）試樣純度高，應大于98%（2）試樣中應不含有水分（3）試樣的濃度和測試厚度應適當

復雜樣品提純后再進行測定水中羥基峰有干擾，且會腐蝕鹽片窗使大多數峰的透光率在10～80%范圍內，制片厚度宜0.5mm以下（一）氣體樣品

氣體樣品可灌入氣體槽內進行測定

玻璃筒鹽窗片氣體槽二、樣品處理方法（二）液體樣品

1.液膜法在兩個圓形鹽片之間滴1～2滴液體試樣，形成一層薄的液膜（約0.001～0.05mm），再放入光路中繪制圖譜。

2．液體吸收池法將液體樣品注入液體吸收池內測定。吸收池用KBr或NaCl做成窗片。

二、樣品處理方法

（三）固體樣品

1.KBr壓片法測定固體樣品常用方法

將被測物和一適當透明介質（通常KBr粉末）混合放入模具中用油壓機加壓成片，再放入光路中繪制圖譜。

需將固體粉末研細至小于紅外波長(2μm)

，否則固體粉末會散射紅外輻射二、樣品處理方法

（三）固體樣品

2．石蠟糊法將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。

3．薄膜法可將試樣直接加熱熔融后涂制或壓制成膜；也可將試樣溶解在