#高三化學二輪復習：化學實驗(大題)1.某興趣小組設計實驗探究SO2與新制Cu(0H)2懸濁液反應的產物。按圖連接好裝置(夾持裝置省略)，打開磁攪拌器，先往CuC12溶液中加入NaOH溶液至恰好完全反應,再通入過量的SO2,三頸燒瓶中生成大量白色沉淀X。制取SO2最適宜的試劑是。Na2SO3固體與20%的硝酸Na2SO3固體與20%的硫酸Na2SO3固體與70%的硫酸Na2SO3固體與18.4mol?L-1的硫酸根據選定的試劑，虛框中應選(填“A”或“B”)裝置；通入SO2過程中不斷用磁攪拌器攪拌的目的是。甲同學推測X可能為CuSO3。他取出少量洗滌后的X加入足量稀硫酸進行實驗驗證，觀察到，則甲同學推測錯誤。乙同學查閱資料：CuCl為白色固體，難溶于水，能溶于濃鹽酸形成CuCl32-；與氨水反應生成Cu(NH3)2+，在空氣中會立即被氧化成深藍色Cu(NH3)2+溶液。據此推測X可能為CuCl。他取出少量洗滌后的白色沉淀X,加入濃鹽酸，沉淀溶解，加水稀釋，又出現白色沉淀，據此得出乙同學推測正確。TOC\o"1-5"\h\z從平衡角度解釋加水稀釋重新產生白色沉淀的原。請再設計一種證明該白色沉淀為CuCl的方案:。三頸燒瓶中生成CuCl的離子方程式為：。2．碘元素是人體的必需微量元素之一。某學習小組在實驗室進行海帶提碘的探究，實驗過程如下海帶中碘元素的確定(1)取海帶灰浸取液1?2mL,加入稀硫酸約0.5mL、5%的H2O2溶液約0.5mL,然后加入CC14約0.5mL,振蕩后靜置，可以觀察到，證明海帶中含有碘元素，該反應的離子方程式為。海帶提碘(2)若向100mL碘水L中加入20mLCCl4,充分振蕩、靜置，此時碘在CCl4中的物質的量濃度是水中的86倍，則萃取效率為%(結果保留小數點后兩位)萃取效率=山在有機濬劑中的物質的雖inn(y且在兩漕劑中的總物質的雖％萃取效率=萃取實驗中，若要使碘盡可能地完全轉移到CCl4中，可以采取的操作。4)某同學采取減壓蒸餾(裝置如圖)，可以很快完成碘和四氯化碳的分離，減壓蒸餾時使用了克氏蒸餾頭，克氏蒸餾頭比普通蒸餾頭增加了一個彎管，彎管的主要作用海帶中碘含量的測定(5)若稱取干海帶1O.Og，經灼燒、浸取、H2O2氧化等過程后配制成100mL溶液，移取25.00mL于錐形瓶中，用O.OlmoL?L-1Na2S2O3標準溶液滴定，待溶液由黃色變為淺黃色時，滴加兩滴淀粉指示劑，繼續滴定至藍色剛好褪去，且半分鐘內無變化，即為終點，平行滴定3次，記錄所消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為10.00mL，計算海帶中含碘的質量分數為%(結果保留小數點后兩位)(已知2S2O32-+I2=S4O62-+2I-)。若滴定結束讀數時俯視刻度線，會導致測定結果。傾“偏高”、“偏低”或“不影響”)3．環己酮是重要的工業溶劑和化工原料。實驗室可通過環己醇氧化制環己酮，其反應原理如下：已知：反應時強烈放熱；過量氧化劑會將環己醇氧化為己二酸。物質相對分子質量沸點密度（g?cm3，20C）溶解性環己醇100161.10.9624能溶于水和醚環己酮98155.61.9478微溶于水，能溶于醚實驗步驟：I.配制氧化液：將5.5g重鉻酸鈉配成溶液，再與適量濃硫酸混合，得橙紅色溶液，冷卻備用。氧化環己醇：向盛有5.3mL環己醇的反應器中分批滴加氧化液，控制反應溫度在55?60°C,攪拌20min。產物分離：向反應器中加入一定量水和幾粒沸石，改為蒸餾裝置，餾出液為環己酮和水的混合液。W.產品提純：餾出液中加入NaCl至飽和，分液，水相用乙醚萃取，萃取液并入有機相后加入無水MgSO4干燥，水浴蒸除乙醚，改用空氣冷凝管蒸餾，收集到151?156C的餾分2.5g?；卮鹣铝袉栴}：TOC\o"1-5"\h\z（1）鉻酸鈉溶液與濃硫酸混合的操作。（2）氧化裝置如圖所示（水浴裝置略）：反應器的名稱；控制反應溫度在55~60C的措施除分批滴加氧化液外，還應采取的方法是。溫度計示數開始下降表明反應基本完成，此時若反應混合物呈橙紅色，需加入少量草酸，目的是。（3）產品提純時加入NaCl至飽和的目的。分液時有機相從分液漏斗的（填“上”或“下”）口（填“流出”或“倒出”）;用乙醚萃取水相的目的是。（4）由環己醇用量估算環己酮產率為。

高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種高效凈水劑，同時也是高能電池正極的優良材料。已知:K2FeO4易溶于水,其溶液呈紫色、微溶于濃KOH溶液，在0°C?5°C的強堿性溶液中較穩定。某小組同學擬用以下裝置制備并探究高鐵酸鉀的性質。I.K2I.K2FeO4的制備，裝置如圖所示(夾持裝置略):TOC\o"1-5"\h\zAB€盛放二氧化錳的儀器名稱。裝置B中反應的化學方程式是。實驗時采用冰水浴的原因是，有人提示，將上圖裝置中的分液漏斗改為如右圖所示的恒壓分液漏斗，其目的。(4)K2FeO4粗產品含有Fe(0H)3、KCl等雜質，一般用75%乙醇進行洗滌，其目的II.K2FeO4性質的探究查閱資料知，K2FeO4能將Mn2+查閱資料知，K2FeO4能將Mn2+氧化成MnO4，某實驗小組設計如下實驗進行驗證：1前橋石墨⑴石朋⑵(H.SO.)K3FeO4—關閉K,發現左燒杯溶液變黃色，右燒杯溶液變紫色。檢驗左側燒杯溶液呈黃色的原因，需要的試劑是。寫出石墨(2)上發生的電極反應式：碘酸鈣［Ca(IO3)2］是廣泛使用的既能補鈣又能補碘的新型食品添加劑，不溶于乙醇，在水中的溶解度隨溫度降低而減小。實驗室制取Ca(IO3)2的流程如圖1所示。加攪拌棒NaOH溶液加攪拌棒NaOH溶液已知：碘酸(HIO3)是易溶于水的強酸，不溶于有機溶劑。實驗流程中“轉化”步驟是為了制得碘酸，該過程在圖2所示的裝置中進行①當觀察到三頸瓶中現象時，停止通入氯氣。②“轉化”時發生反應的離子方程式為TOC\o"1-5"\h\z“分離”時用到的玻璃儀器有燒杯、。采用冰水浴的目的。有關該實驗說法正確的是。適當加快攪拌速率可使“轉化”時反應更充分“調pH=10”后的溶液中只含有KIO3和KOH制得的碘酸鈣可選用酒精溶液洗滌準確稱取產品0.2500g，加酸溶解后，再加入足量KI發生反應IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，滴入2~3滴淀粉溶液，用0.1000mol?L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)至終點，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。達滴定終點時的現象是，產品中Ca(IO3)2的質量分數為。［已知Ca(IO3)2的摩爾質量：390g?mol-1］二氧化氯（C1O2）是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，易溶于水，與Cl2的氧化性相近，在自來水消毒等方面應用廣泛。某興趣小組通過如圖裝置對其制備、吸收、釋放和應用進行了研究。穩宦劑處理裝置單F淀粉+KI穩宦劑處理裝置單F淀粉+KI溶液烯鹽酸稀鹽酸一統BNaClO/S^TOC\o"1-5"\h\z（1）儀器C的名稱是。（2）A中發生反應產物有C102、Cl2、NaCl等，請寫出該反應的化學方程。（3）關閉B的活塞，ClO2在D中被穩定劑完全吸收生成NaClO2，此時F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用。（4）已知在酸性條件下NaClO2可發生反應生成NaCl并釋放出ClO2，該反應的離子方程式為，在ClO2釋放實驗中，打開E的活塞，D中發生反應，則裝置F的作用是。（5）若實驗室需要配制450mL4mol/L的NaOH溶液，所使用的玻璃儀器除量筒、膠頭滴管、玻璃棒、燒杯外，還必須有。（6）自來水廠用碘量法檢測水中ClO2的濃度，其實驗操作如下：取lOO.OmL的水樣，酸化，加入足量的碘化鉀，用氫氧化鈉溶液調至中性，加入淀粉溶液。再用O.lOOOmol?L-1Na2S2O3標準溶液滴定碘單質（I2+2S2O32-=2I-+S4O62-），達到滴定終點時用去lO.OOmLNa2S2O3標準溶液，測得該水樣中的ClO2含量為mg?L-1。7.銨明磯［NH4A1(SO4)2?12H2O］是分析化學常用基準試劑，在生產生活中也有很多重要用途。實驗室以NH4HCO3為原料制備銨明磯晶體的過程如圖。請回答下列問題：(1)試寫出過程［的化學方程。過程II中加入稀硫酸的目的是，若省略該過程，則會導致制得的銨明磯晶體中混有雜質(填化學式)。過程III獲得銨明磯晶體，需進行的實驗操作、過濾、洗滌、干燥。II.為測定銨明磯晶體純度，某學生取mg銨明磯樣品配成500mL溶液，根據物質組成，設計了如下三個實驗方案(每個方案取用溶液的體積均為50.00mL)。請結合三個方案分別回答下列問題：方案一：測定SO42-的量，實驗設計如下:(4)老師評價這個方案不科學，測得的SO42-含量將(填“偏高”或“偏低”)，理由是。方案二：測定nh4+的量，實驗設計如圖所示。堿石灰氣管邑/堿石灰氣管邑/待測癥5)準確測量氨氣的體積是實驗成功的保證。讀取量氣管的讀數時應注意量氣管中所盛液體可以。(填字母)a.水b.乙醇c.苯d.四氯化碳

OOCCHj合成原理：8.乙酰水楊酸，俗稱阿司匹林OOCCHj合成原理：8.乙酰水楊酸，俗稱阿司匹林(1;)，是常用的解熱鎮痛藥。阿司匹林：相對分子質量為180，受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水；水楊酸(■)：溶于乙醇、微溶于水；乙酸酐［(CH3CO)2O］：無色透明液體，遇水形成乙酸。實驗室合成阿司匹林的步驟如下：制備過程：①如圖1向三頸燒瓶中加入7g水楊酸、新蒸出的乙酸酐10mL，再加10滴濃硫酸反復振蕩后，連接回流裝置，攪拌，70°C加熱半小時。②冷卻至室溫后，將反應混合液倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷卻15min,用圖2裝置抽濾，洗滌得到乙酰水楊酸粗品。提純過程：③將粗產品轉至燒瓶中，裝好回流裝置，向燒瓶內加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石，加熱回流，進行熱溶解。然后趁熱過濾，冷卻至室溫，抽濾，洗滌，干燥，得無色晶體狀乙酰水楊酸。純度測定：④取少量產品，加5mL水充分溶解，滴加3滴1%FeCl3溶液，無明顯變化。再準確稱取產品0.3900g,用20.00mL乙醇溶解，加2滴酚酞，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液21.00mL。■Mj氣■Mj氣步驟①中濃硫酸的作用是。步驟①中加熱宜采用，冷凝回流過程中外界(填化學式)可能進入三頸燒瓶。導致發生副反(填化學方程式)，降低了水楊酸的轉化率。抽濾相對于普通過濾的優點。步驟③中肯定用不到的裝置。(填字母序號)步驟③洗滌中洗滌劑最好選擇。(填字母序號)A.15%的乙醇溶液B.NaOH溶液C.冷水D.濾液步驟④中加FeCb的作用是。樣品純度為%(精確到小數點后兩位)。

亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效氧化劑和消毒劑，為白色或略帶黃綠色的晶體，易溶于水，NaClO2飽和溶液在低于38°C時析出NaClO2?3H2O晶體，高于38°C時析出NaClO2晶體，高于60°CNaClO2分解成NaClO3和NaCl。實驗室模擬Mathieson法制備亞氯酸鈉的裝置如下:NnCIO,帑液■■■■NnCIO,帑液■■■■NnOlfD已知：ClO2濃度越大越容易爆炸。回答下列問題:B中通入SO2生成ClO2的化學方程式為。三頸瓶中通入ClO2生成NaClO2的離子方程式為實驗過程持續通入N2的目的是。從上述NaClO2溶液獲得干燥的NaClO2晶體的操作步驟為：①減壓和55C時蒸發結晶，②趁熱過濾，③用洗滌，④真空干燥。趁熱過濾的裝置如圖所示，該操作的作用是減壓過濾裝赳減壓過濾裝赳(5)準確稱取0.2500g樣品配制成100mL溶液，置于棕色碘量瓶中，調節pH=2(忽略體積變化)，加入足量的KI固體，充分反應后，從中取出25.00mL，以淀粉溶液作指示劑，用0.1000mol?L-1Na2S2O3定至終點，測定消耗Na2S2O3標準溶液的體積平均為25.00mL。已知滴定反應：ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。滴定終點的現象為。NaC102樣品的純度為(保留三位有效數字)。

相同條件下，草酸根(C2O42-)的還原性強于Fe2+。為檢驗這一結論，某研究性小組進行以下實驗。資料：i.無水氯化鐵在300°C以上升華，遇潮濕空氣極易潮解。K3[Fe(C2O4)3]?3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，光照易分解；FeC2O4?2H2O為黃色固體，溶于水，可溶于強酸。iii.配合物穩定性可以用穩定常數K來衡量，如Cu2++4NH3=[Cu(NH3)4]2+，其穩定常數表達式為：十1已知K[Fe(C2O4)3]3-=1020，K[Fe(SCN)3]=2x103。實驗1)用以下裝置制取無水氯化鐵(1實驗1)用以下裝置制取無水氯化鐵(1)儀器X的名稱是。裝置D的作用是.欲制得純凈的FeCl3,實驗過程中點燃裝置F處酒精燈的時機裝置的連接順序為A-。(按氣流方向，用大寫字母表示)(實驗2)通過Fe3+和C2O42-在溶液中的反應比較Fe2+和C2O42-的還原性強弱。操作現象在避光處，向10mL0.5mol?L-1FeCl3溶液中緩慢加入0.5mol?L-1K2C2O4得到亮綠色溶液和亮綠色溶液至過量，攪拌，充分反應后，冰水浴冷卻，過濾晶體取實驗2中少量晶體洗凈，配成溶液，滴加KSCN溶液，不變紅。繼續加入硫酸，溶液變紅，說TOC\o"1-5"\h\z明晶體含有+3價的鐵元素。其原因。經檢驗，亮綠色晶體為K3[Fe(C2O4)3]?3H2O。設計實驗，確認實驗2中沒有發生氧化還原反應的操作和現象是。取實驗2中的亮綠色溶液光照一段時間，產生黃色渾濁且有氣泡產生。補全反應的離子方程式：[Fe(C2O4)3]3-^0=FeC2O4J+T++。(實驗3)又設計以下裝置直接比較Fe2+和C2O42啲還原性強弱，并達到了預期的目的。描述達到預期目的可能產生的現象。工業上用廢鐵屑或煉鐵廢渣（主要成分Fe、Fe2O3和少量CuO）制備硫酸亞鐵，再以硫酸亞鐵為原料制備水處理劑——聚合硫酸鐵［Fe2（OH）n（SO4）（3』.5n）］m。.利用廢鐵屑（含少量FeS）制備聚合硫酸鐵的裝置如圖（支撐裝置略）：（1）溶解：先用10%的碳酸鈉溶液煮沸廢鐵屑，原因是;再用清水洗凈，將處理好的鐵屑放入裝置中，組裝儀器，加入適量稀硫酸溶解；硫酸用量不能過多，原因是;寫出A裝置的名稱。（2）合成：待鐵屑反應完全后，分批注入氯酸鉀溶液并攪拌，放置一段時間;寫出KClO3、FeSO4、H2SO4攪拌生成Fe2（OH）n（SO4）（3.o.5n）的化學反應方程。（3）檢驗：檢驗甲裝置中亞鐵離子減少到規定濃度即可結束反應，制得產品。?為了確定Fe2（OH）n（SO4）（3一o.5n）的組成，設計如下實驗。步驟一：取聚合硫酸鐵樣品50.00mL，先加入足量稀硝酸，再加入足量的BaCl2溶液，產生白色沉淀，過濾、洗滌、干燥，稱重，沉淀質量為5.8250g。步驟二：另取50.00mL聚合硫酸鐵樣品，先加入足量稀硫酸，再加入足量銅粉，充分反應后過濾、洗滌，將濾液和洗液合并配成500.00mL溶液，取該溶液50.00mL，用酸性KMnO4溶液滴定，到達終點時用去0.0100mol?L-1KMnO4標準溶液40.00mL，求Fe2（OH）n（SO4）（3-0.5n）組成。用煉鐵廢渣制備硫酸亞鐵晶體，請補充完整實驗方案：已知：溶液中各離子開始沉淀和沉淀完全的pH值Fe2+Fe3+Cr3+Cu2+開始沉淀pH7.62.34.54.4沉淀完全pH9.13.35.66.4取一定量的煉鐵廢渣，加入適量的1.0mol?L-1硫酸充分溶解，，將濾液蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾，洗滌，干燥得硫酸亞鐵晶體FeSO4?7H2O。（必選的試劑1.0mol?L-1H2SO4溶液、3%H2O2溶液、1.0mol?L-1NaOH溶液、還原鐵粉）。NaOIl甲攪拌-伽NaOIl甲攪拌-伽ram12.84消毒液（有效成分NaClO）和醫用酒精（75%的乙醇水溶液）都能用于殺菌消毒。（1）84消毒液的制備：I.在實驗室利用圖裝置（電極材料為惰性電極）制備少量84消毒液，則a為電源的極（填“正”或“負”）。為提高NaClO的穩定性并抑制其水解，可向其溶液中加入少量。（填化學式）II.對于網傳的“84消毒液與酒精混用會產生氯氣”的說法，某小組進行了如下活動。查閱資料：①乙醇能與NaClO發生一系列的復雜反應，可能生成氯氣、乙醛、乙酸、氯仿等;②乙醛具有強還原性，可以被NaClO、新制Cu（OH）2懸濁液等氧化。實驗探究：采用某品牌的84消毒液和乙醇溶液按如圖裝置進行實驗（加熱及加持儀器略）。實驗記錄：編號實驗儀器采用某品牌的84消毒液和乙醇溶液按如圖裝置進行實驗（加熱及加持儀器略）。實驗記錄：編號實驗儀器C中儀器D中①②③75%乙醇與稀釋100倍84消毒液不加熱75%乙醇與稀釋100倍84消毒液

加熱95%乙醇與不稀釋95%乙醇與不稀釋100倍84消毒液，84消毒液，加熱不加熱無明顯現象不變色無明顯現象不變色少量氣泡生成變淺少量氣泡生成變淺（2）儀器A的作用是，為使C中乙醛（CH3CHO）含量較高，B中盛放的試劑為TOC\o"1-5"\h\z實驗室稀釋84消毒液需要的玻璃儀器有。（3）實驗①和②中，儀器D中不變色的原因可能。（4）有同學認為實驗④產生的大量氣泡中除Cl2外，還可能含有O2,產生的原因是：。（用化學方程式表示）（5）試寫出NaClO與C2H5OH反應生成CH3CHO的化學方程式<13．工業上用苯和1.2-二氯乙烷制聯芐的反應原理如圖1：實驗室制取聯芐的裝置如圖2所示(加熱和夾持儀器略去)實驗步驟：①在三頸燒瓶中加入120.0mL苯和適量無水A1C13，由滴液漏斗滴加lO.OmL1,2-二氯乙烷，控制反應溫度在60_65°C，反應約60min。將反應后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗滌，在所得產物中加入少量無水MgSO4固體、靜置、過濾，蒸餾收集定溫度下的餾分，得聯節18.2g。相關物理常數和物理性質如下表：名稱相對分子質量密度/g?cm3熔點/C沸點/C溶解性苯780.885.580.1難溶于水，易溶于乙醇1，2-二氯乙烷991.27-35.383.5難溶于水，可溶于苯聯芐1820.9852284難溶于水，易溶于苯和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的優點是；球形冷凝管進水口是(選填“a”或“b”)。儀器X的名稱是；裝置中虛線部分的作用。洗滌操作中，用2%Na2CO3溶液洗滌的目的是，水洗的目的是。在進行蒸餾操作時，應收C的餾分。該實驗中，聯芐的產率約為%(小數點后保留兩位)。14.某研究小組利用鐵棒、碳棒為電極，NaCl溶液為電解液，對鐵棒發生電化學腐蝕的正、負極產物進行如下探究。正極產物分析由于該腐蝕類型為腐蝕，所以碳棒表面電極反應式。負極產物探究【查閱資料】K3[Fe(CN)6](化學名稱：鐵氰化鉀)具有氧化性，其溶液在常溫下可氧化Na2S溶液，KI溶液以及活潑金屬等；Fe2+與K3[Fe(CN)6]溶液反應會生成藍色物質，而Fe3+與K3[Fe(CN)6]溶液不會產生藍色物質?！緦嶒炋骄俊竣偌淄瑢W在鐵電極處滴加K3[Fe(CN)6]溶液時發現有藍色物質生成，認為負極產物為Fe2+。乙同學向飽和Na2S溶液中滴加O.lmol?L-1K3[Fe(CN)6]溶液時，觀察到的現象是：，在甲同學設計的方案中，藍色物質的產生可能是由于丙同學取2滴管O.lmol?L-1K3[Fe(CN)6]溶液(用煮沸后的蒸餾水配制)于一支潔凈的試管中，并加入2mL左右的苯。將反復打磨過的鐵絲伸入到溶液中，立即觀察到有藍色物質生成，即證明乙同學的預測是正確的。丙同學在實驗中用煮沸后的蒸餾水配制K3[Fe(CN)6]溶液的目的是；鐵絲反復打磨的原因是為證明鐵電極處有Fe2+生成，丙同學設計了將鐵電極處溶液取出少許后滴加K3[Fe(CN)6]溶液檢驗的方法，請你再設計一個實驗方案驗證有Fe2+生成。限選試劑