陰離子表面活性劑測定方法確認實驗報告方法依據陰離子表面活性劑的測定亞甲藍分光光度法GB/T7494-1987方法原理陰離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用，生成藍色的鹽類，統稱亞甲藍活性物質（MBAS），該生成物可被三氯甲烷萃取其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長652nm處測量三氯甲烷層的吸光度。儀器3.1可見分光光度計3.2分液漏斗，250mL3.3比色管，25mL試劑詳見亞甲藍分光光度法GB/T7494-19875分析5.1吸取50.0mL水樣，置于125mL分液漏斗中，此時標準系列的體積也應一致。5.2另取125mL分液漏斗7個，分別加入十二烷基苯磺酸鈉標準使用溶液0mL，0.50ml,1.00mL,2.00ml，3.00ml，4.00mL和5.00mL，用純水稀釋至50mL。5.3向水樣和標準系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴加入氫氧化鈉溶液，使水樣呈堿性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使紅色剛褪去。加入5mL三氯甲烷及10mL亞甲藍溶液，猛烈振搖0.5min，放置分層。若水相中藍色耗盡，則應另取少量水樣重新測定。5.4將三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。5.5向第二套分液漏斗中加入25mL洗滌液，猛烈振搖0.5min，靜置分層。5.6在分液漏斗頸管內，塞入少許潔凈的玻璃棉濾除水珠，將三氯甲烷緩緩放A25mL比色管中。5.7各加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，振蕩并放置分層后，合并三氯甲烷相于25mL比色管中，同樣再操作一次。最后用三氯甲烷稀釋到刻度。5.8于652nm波長，用3cm比色皿，以三氯甲烷作參比，測量吸光度。5.9繪制工作曲線，從曲線上查出樣品中十二烷基苯磺酸鈉的質量。工作曲線繪制結果如下表：序號1234567含量（mg）051020304050響應值（A）00.1190.2430.4520.7010.9541.196曲線方程：y=0.0238x-0.0044 a=-0.0044 b=0.0238 r=0.99946討論6.1適用范圍：本法適用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業廢水中低濃度的陰離子表面活性物質。6.2測定范圍：當采用10mm光程的比色皿，試份體積為100mL時，本方法的最低檢出濃度為0.05mg/LLAS，檢測上限為2.0mg/LLAS。6.3檢出限的評定：根據國際純粹應用化學聯合會IUPAC規定，檢出限是指能以適當的置信水平檢出的最小分析信號（XL）所對應的分析物濃度，這個最小儀器響應值（XL）由下式規定：XL=Xb+KSbL

式中Xb是空白溶液測量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液測量值的標準偏差，K是一個選定的常數，一般K=3。與XL-Xb（即KSbL）相應的濃度或量即為檢出限D.L。所以：D.L=XL-Xb/k=KSbL/k （k為校準曲線的斜率）根據這個評定準則，分別測量元素20次空白，所得數據進行統計，所得檢出限結果見下表序號12345678910空白響應值0.0250.0270.0260.0250.0270.0260.0240.0230.0230.024序號11121314151617181920空白響應值0.0240.0260.0230.0230.0260.0250.0260.0270.0240.024標準偏差0.00141校準曲線斜率0.0238D.L=KSbi/k=0.1778ug以取樣100ml計檢出限0.00178mg/L標準方法檢出限0.05mg/L是否達到要求是6.4精密度（具體數據附表）重復用環境標準溶液DBS（15052）在測定曲線最低點和中間點，根據y=0.0238x-0.0044及所測樣品，見下表：測定次數12345平均值標準偏差SDRSD%最低點濃度（mg/L）0.0970.0990.1030.0980.1050.1000.00343.42曲線中點濃度mg/L）0.3950.4140.3990.3890.4090.4010.01022.54是否達到要求是6.5準確度（具體數據附表）重復測定環境標準樣品DBS（204417），根據y=0.0238x-0.0044及所測樣品結果，見下表:標準樣品編號：GSB07-1197-2000204417測定次數12345平均值標準偏差SDRSD%相對誤差％測定值0.5370.5280.5320.5350.5430.53500.00561.051.65標準樣品值 0.544+0.023mg/L 是否達到要求 是6.6加標回收率（具體數據附檢測記錄表）樣品和加標回收樣通過蒸餾進行回收試驗結果如下:加標物濃度： 0.40mg/L測定次數平均值回收率％是否符合要求12345試樣測定值0.1950.1890.1920.1960.1900.1924加標試樣測定結果（mg/L）0.5670.5760.5800.5700.5730.573295.20是備注：1.精密度實驗的RSD%在10%之內為合格,5%之內為良好。準確度實驗（加標回收）根據分析方法規定執行，回收率在90%-110%之間為合格；分析方法無規定的，要求在90%-110%之間。標