PAGEPAGE18GC-Solution基本操作雙擊GCRealAnalysis圖標(biāo)出現(xiàn)如下畫面:點(diǎn)擊OK鍵.出現(xiàn)如下畫面(注意,Password項不要設(shè)定):點(diǎn)擊左側(cè)SystemConfiguation,彈出如下畫面:點(diǎn)擊Instrument1.設(shè)定Instrement類型—2010及COM口,點(diǎn)擊OK.然后,設(shè)定所需要的進(jìn)樣口和檢測器,左列為可選項,右列為選定項,點(diǎn)擊可選項中所要選定的項目,再點(diǎn)擊藍(lán)色箭頭,則選定項從左列被選到右列(Column為固定選項),所需項目按要求選定后,雙擊右側(cè)INJ,Column,DET中的任一項,出現(xiàn)如下畫面;再分別點(diǎn)擊INJ,Column,DETINJ項下須選載氣類型(He,H2,N2/Air,Ar.多為N2/Air,TCD檢測器時,多為H2),最高溫度,主壓范圍(通常選500--900)Column項下須添入柱長度.內(nèi)徑.膜厚.最高溫度DET項下須設(shè)定最高溫度,補(bǔ)充氣類型(與載氣相同)完成后,點(diǎn)OK,返回到設(shè)定畫面,點(diǎn)Set,完成設(shè)定,出現(xiàn)如下畫面:此時進(jìn)入分析條件(儀器參數(shù)/積分參數(shù)/定量參數(shù))設(shè)定畫面,常用為Method∈InstrumentParameters,DataProcessingParameters.儀器參數(shù)的設(shè)定:進(jìn)樣口,柱箱,檢測器需在各自項下分別設(shè)定.進(jìn)樣口:溫度:柱流量進(jìn)樣方式:Split—分流進(jìn)樣/Splitless—無分流進(jìn)樣/Direct—直接進(jìn)樣流量控制方式:Flow/Pressure/Linearvelocity—不常用分流比:進(jìn)樣方式為Split時Sampling:進(jìn)樣方式為Splitless時Purge:一般固定為3上述參數(shù)應(yīng)根據(jù)分析方法的實(shí)際要求設(shè)定注意:1)當(dāng)設(shè)定Press(柱前壓)/Flow(總流量)和CFLW(柱流量)/VEL(線速度)和SPL-R(分流比)兩組合項的任一項的值,其它參數(shù)將自動隨之設(shè)定,而當(dāng)改變兩組合項的任一項的值,其它參數(shù)也將自動隨之改變.2)當(dāng)柱前壓一定時,改變分流比,不改變柱流量;改變柱流量,也不改變分流比柱箱:溫度:以實(shí)際分析而定,如做程序升溫分析,可在框格內(nèi)設(shè)定升溫程序(可設(shè)至多20階),設(shè)定完成后,可點(diǎn)擊Redraw畫出程序升溫曲線平衡時間:一般為缺省設(shè)定值.3柱參數(shù):已于開始時設(shè)定,如開始未設(shè)定,可點(diǎn)擊本畫面的SET,在彈出的畫面上進(jìn)行設(shè)定,檢測器:溫度:停止時間:延遲時間:一般不設(shè)置補(bǔ)充氣流量:根據(jù)實(shí)際分析情況而定,一般為柱流量+補(bǔ)充氣流量=30-40ml/min檢測器所需氣體流量:根據(jù)不同檢測器的實(shí)際要求設(shè)定注意:由于FID/TCD/ECD/FPD/FTD工作原理不同,所以,不同檢測器所需設(shè)定的參數(shù)并不一樣,應(yīng)根據(jù)不同檢測器實(shí)際要求的分析參數(shù)來設(shè)定.General項:此項中的Baseline,AutoFlameOn,Reignite一般不選.至此,有關(guān)儀器參數(shù)設(shè)定完畢.然后,點(diǎn)擊左欄的DownloadParameter,將所設(shè)定的有關(guān)參數(shù)下傳至GC主機(jī)數(shù)據(jù)處理參數(shù)的設(shè)定點(diǎn)擊Method∈DataProcessParameters,出現(xiàn)數(shù)據(jù)處理參數(shù)畫面,其中常用項有積分參數(shù)(Intergration)定量參數(shù)(Quantitative)ID表編輯(Componud)1)積分參數(shù)畫面;需設(shè)定的有:1)峰寬(Width)—毛細(xì)柱一般設(shè)為2或是32)斜率(Slope)一根據(jù)基線和出峰的具體情況設(shè)定3)ID表(Compound)一可不編輯,待分析完樣品后,于事后分析進(jìn)行編輯.其它項不常用2)定量參數(shù)畫面需設(shè)定定量方法;通常用三種方法,依使用頻率大小順序分別為:歸一化法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法使用何種方法根據(jù)自己的方法要求而定當(dāng)用外標(biāo)或內(nèi)標(biāo)法時,須設(shè)定校正級數(shù)(＃ofCalibration)及曲線類型(CurveFit),曲線類型通常為線性(Linear),其它很少用ID標(biāo)編輯畫面至此,所有分析參數(shù)(儀器參數(shù)和數(shù)據(jù)處理處理參數(shù))均設(shè)定完畢,將此方法另存,以后可直接調(diào)用方法設(shè)定并已保存后,點(diǎn)擊右欄各氣體控制鍵,然后點(diǎn)擊SystemOn,系統(tǒng)啟動,待基線平穩(wěn)后,即可進(jìn)樣分析.進(jìn)樣前,首先設(shè)置樣品信息點(diǎn)擊左欄SingleRun彈出畫面如下,點(diǎn)擊Sampl