化學實驗基礎及綜合應用第十章綜合課8物質的制備及定量分析實驗化學實驗基礎及綜合應用第十章綜合課8物質的制備及定量分析實物質制備實驗和定量分析實驗是高考的經典題型，其中物質的制備實驗題常涉及到物質制備的原理、儀器的選用和基本操作、實驗步驟的設計、反應條件的控制、物質的分離和提純等常見考點，但命題形式靈活，其中理解實驗的目的，反應原理，物質成分和性質以及儀器的用途是解題的關鍵；定量分析類實驗題的命題角度通常為物質含量的測定，物質成分的定量分析等。其實定量分析大都可以歸結到根據化學反應或對物質分離提純后物質質量、氣體體積、溶液濃度的測定上。解題的關鍵是理解測定原理、分析數據的關聯，排除誤差進行計算。物質制備實驗和定量分析實驗是高考的經典題型，其中物質的制備實欄目導航題型一物質的制備實驗題型二

題型三

題型四

欄目導航題型一物質的制備實驗物質的制備實驗

物質的制備實驗(2)選用儀器及連接順序(2)選用儀器及連接順序(3)操作先后流程①加入試劑時：先固后液。②實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點酒精燈。③凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。④防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。⑤防氧化實驗：往往是最后停止通氣。高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗(4)有氣體參與實驗中應注意的事項①爆炸：可燃性氣體的點燃、不純氣體受熱、氣體導管堵塞導致。②炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導致。③倒吸：氣體在用液體吸收或與液態試劑反應時，由于極易溶解或反應導致。④堵塞：生成的蒸氣易凝結、生成氣體的同時產生粉塵等導致。⑤空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當導致。高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗(2)實驗要點①溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，應插入反應液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應放在支管口附近。②冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。③冷凝管的進出水方向，下進上出。④加熱方法的選擇a．酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。b．水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。⑤防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加。(2)實驗要點1．(2017·江蘇卷，21B)1-溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，沸點為71℃，密度為1.36g·cm－3。實驗室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下：步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24gNaBr。1．(2017·江蘇卷，21B)1-溴丙烷是一種重要的有機合步驟2：如下圖所示搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟3：將餾出液轉入分液漏斗，分出有機相。步驟4：將分出的有機相轉入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌，分液，得粗產品，進一步提純得1-溴丙烷。步驟2：如下圖所示搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為(1)儀器A的名稱是________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和________。(2)反應時生成的主要有機副產物有2-溴丙烷和________。(3)步驟2中需向接受瓶內加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_______________________。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩進行，目的是_________________。(5)步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振蕩，__________________________________________，靜置，分液。蒸餾燒瓶防止暴沸丙烯、正丙醚減少1-溴丙烷的揮發減少HBr揮發將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體(1)儀器A的名稱是________；加入攪拌磁子的目的是攪解析：(1)儀器A是蒸餾燒瓶；加入攪拌磁子的作用與沸石相似，其目的是攪拌和防止暴沸。(2)正丙醇在濃硫酸、加熱條件下可發生分子內消去反應生成丙烯，也可以發生分子間脫水反應(取代反應)生成正丙醚，故反應時生成的副產物還有丙烯和正丙醚。(3)1-溴丙烷的沸點為71℃，加熱時易揮發。步驟2中需向接受瓶內加入少量冰水并置于冰水浴中，其目的是減少1-溴丙烷的揮發。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩進行的目的是減少HBr的揮發。(5)洗滌時加入洗滌劑需振蕩，在振蕩的過程中可能會產生氣體，故需要將產生的氣體排出，其操作是將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體。解析：(1)儀器A是蒸餾燒瓶；加入攪拌磁子的作用與沸石相似，2．(2016·浙江卷，29)無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖甲，主要步驟如下：

2．(2016·浙江卷，29)無水MgBr2可用作催化劑。實高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗請回答：(1)儀器A的名稱是________。實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是__________________________________________________________。(2)如將裝置B改為裝置C(圖乙)，可能會導致的后果是_______________________________________________________________________________。(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質是________。(4)有關步驟4的說法，正確的是________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴干燥管防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患鎂屑BD會將液溴快速壓入請回答：干燥管防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg(5)為測定產品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4－)標準溶液滴定，反應的離子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－

①滴定前潤洗滴定管的操作方法是_____________________________________________________________________________________________________。②測定時，先稱取0.2500g無水MgBr2產品，溶解后，用0.0500mol·L－1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50mL，則測得無水MgBr2產品的純度是_________(以質量分數表示)。從滴定管上口加入少量標準溶液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復2～3次97.5%從滴定管上口加入少量標準溶液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕解析：(1)由實驗裝置圖知儀器A是干燥管；空氣中含有O2，而溴與Mg反應可放出大量的熱，該條件下Mg易與O2反應生成MgO，因此實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應。(2)將裝置B改為裝置C，當通入干燥的N2時，瓶內壓強增大，引起的后果是將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患。(3)第一次過濾除去的固體為反應剩余的鎂屑。(4)95%的乙醇含有水分，而MgBr2具有強吸水性，因此不能用95%的乙醇代替苯溶解粗品；由步驟4中信息“用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體”，由此可知洗滌晶體也可直接選用0℃的苯；加熱至160℃的主要目的是使三乙醚合溴化鎂分解得到無水溴化鎂，而不是為了除去苯；洗滌的目的是除去乙醚和可能殘留的溴。解析：(1)由實驗裝置圖知儀器A是干燥管；空氣中含有O2，而高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗3．(2018·邵陽大聯考)保險粉(Na2S2O4)有極強的還原性，遇熱水或潮濕空氣會分解放熱，但在堿性環境下較穩定。回答下列問題：(1)二氧化硫的制備

3．(2018·邵陽大聯考)保險粉(Na2S2O4)有極強的①二氧化硫的發生裝置可以選擇上圖中的________(填相應編號)，反應的化學方程式為_____________________________________________。②欲收集一瓶干燥的二氧化硫，選擇上圖中的裝置，其接口的連接順序為發生裝置→________→________→________→________→________(按氣流方向，用小寫字母表示)。ANa2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2Oghefi(或c)①二氧化硫的發生裝置可以選擇上圖中的________(填相應(2)保險粉的制備在35～45℃下，將SO2氣體通入鋅粉-水懸浮液中(如圖)，使之發生反應生成ZnS2O4；待反應完全后，移走恒溫水浴裝置并冷卻至室溫，向三頸燒瓶中加入18%的NaOH溶液，使之發生反應生成Na2S2O4和Zn(OH)2；經一系列操作后得到無水Na2S2O4樣品。(2)保險粉的制備①實驗開始時，應先關閉止水夾K3、打開K1和K2，通入一段時間SO2，其原因是___________________________。②通過觀察________________________________________________________，調節止水夾K1來控制SO2的流速。③由ZnS2O4生成Na2S2O4的化學方程式為______________________________________________。(3)稱取2.0gNa2S2O4樣品溶于冷水中，配成100mL溶液，取出10mL該溶液于試管中，用0.10mol/L的KMnO4溶液滴定(滴定至終點時產物為Na2SO4和MnSO4)，重復上述操作2次，平均消耗溶液12.00mL。則該樣品中Na2S2O4的質量分數為________(雜質不參與反應)。排除裝置中的氧氣三頸燒瓶(或裝置G)中通入二氧化硫導管中的氣泡數ZnS2O4＋2NaOH===Na2S2O4＋Zn(OH)2↓87%①實驗開始時，應先關閉止水夾K3、打開K1和K2，通入一段時高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗1．數據的測定方法

(1)沉淀法先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。(2)測氣體體積法對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。定量分析實驗

1．數據的測定方法定量分析實驗量氣裝置的設計：下列裝置中，A是常規的量氣裝置，B、C、D是改進后的裝置。

量氣裝置的設計：(3)測氣體質量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。(5)熱重法只要物質受熱時發生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯系的信息。(3)測氣體質量法2．常考定量實驗及考查方法

(1)常考定量實驗如下①一定物質的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作方法和簡單計算；②酸堿中和滴定的操作方法與滴定曲線的繪制；③中和熱的測定原理、方法；④硫酸銅晶體中結晶水含量的測定；⑤物質的質量、液體或氣體體積、溶液pH的測定方法，其他定量實驗的數據處理等。高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗(2)從高考命題來看，定量實驗主要包含兩種類型：一是含量測定，二是物質組成測定。這些測定都是以上五大定量實驗知識的遷移和應用，主要包含定量實驗原理、數據處理、誤差分析等。實驗設計中的誤差分析，可從兩方面來考慮，一是外界環境(H2O、CO2、O2等)對該實驗的影響而產生誤差；二是實驗操作中，由于操作不當引起的誤差。如果是分析最終結果的誤差，應通過最后得出的表達式來觀察哪些物理量發生了變化，從而得出實際誤差情況。高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗1．(2017·全國卷Ⅰ，26)凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

1．(2017·全國卷Ⅰ，26)凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含回答下列問題：(1)a的作用是___________________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是___________________________。f的名稱是____________________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是_____________________________；打開k2放掉水。重復操作2～3次。避免b中壓強過大防止暴沸直形冷凝管c中溫度下降，管路中形成負壓回答下列問題：避免b中壓強過大防止暴沸直形冷凝管c(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。①d中保留少量水的目的是___________________________。②e中主要反應的離子方程式為_______________________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是___________________________。液封，防止氨氣逸出保溫使氨完全蒸出(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗回答下列問題：(1)取水樣時應盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是______________________________________________________。(2)“氧的固定”中發生反應的化學方程式為____________________________。(3)Na2S2O3溶液不穩定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和______________________；蒸餾水必須經過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產生誤差O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2

容量瓶、膠頭滴管氧氣回答下列問題：使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產生誤(4)取100.00mL水樣經固氧、酸化后，用amol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現象為____________________________________________________________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為________mg·L－1。(5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結果偏________。(填“高”或“低”)當滴入最后一滴時，藍色剛好褪去，且半分鐘內80ab

低不恢復當滴入最后一滴時，藍色剛好褪去，且半分鐘內80ab低高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗高考化學總復習（人教）配套ppt課件綜合課8物質的制備及定量分析實驗3．(2018·四川遂寧模擬)碳化鋁(Al4C3)用于冶金及催化劑，可由兩種單質在高溫下直接化合來制備，產物中含有大量氮化鋁(AlN)和少量Al2O3。已知：①AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑；②Al4C3與水接觸，會很快放出易燃氣體甲烷，并生成氫氧化鋁。為測定某Al4C3樣品的含量，設計如下實驗方案：取一定量的樣品，選擇以下裝置測定樣品中Al4C3的純度(夾持儀器已略去)。

3．(2018·四川遂寧模擬)碳化鋁(Al4C3)用于冶金及(1)寫出Al4C3與過量氫氧化鈉溶液反應的化學方程式：_________________________________________。(2)測定樣品中Al4C3的純度可以選擇上圖裝置中的A、________、C。(3)完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，首先_____________________，再加入實驗藥品，打開分液漏斗活塞，滴加NaOH濃溶液至不再產生氣體，關閉分液漏斗活塞，待裝置恢復到室溫后，上下調節量氣管使左右液面相平，然后讀數。(4)若要選擇D裝置，則D裝置中所裝試劑是_______________________，作用是_____________，裝置中球形干燥管的作用是_____________。Al4C3＋4NaOH＋4H2O===4NaAlO