#實驗四吸收實驗〔一〕實驗目的.了解吸收裝置的根本流程和操作特性，加深對傳質過程的了解。.了解填料塔的結構，測定其流體力學性能。.通過用水吸收二氧化碳，研究物質傳遞過程，確立吸收傳質系數與操作條件及填料性質的關系?！捕硨嶒炘砦帐抢脷怏w在液體中溶解度的差異來別離氣體混合物的傳質過程。吸收過程一般在塔設備中進行，常用的吸收塔為填料塔和板式塔。在操作填料塔時，氣體自下而上從填料間隙穿過，與從塔頂噴淋而下的液體〔吸收劑〕在填料外表進行接觸，實現相間傳質。而在板式塔中，塔板是氣、液兩相接觸傳質的場所。液體沿降液管流入塔板，上升的氣相通過塔板的開孔鼓泡通過液相層，在塔板上氣液兩相以錯流方式接觸。吸收塔內氣液兩相的流體力學狀態直接影響到吸收過程的操作性能。1、吸收塔的流體力學特性吸收塔的流體力學特性包括壓強降和液泛規律，計算吸收塔需用動力時，必須知道壓強降的大小；而確定吸收塔的氣、液負載量時，那么必須了解液泛的規律，所以測量流體力學性能是吸收實驗的一項內容。在填料塔中，被吸收氣體通過填料時，由于填料造成的局部阻力及摩擦力而產生壓強降。氣體通過床層的壓強降與空塔氣速、填料的特性〔材質、形狀和尺寸〕以及液體的噴淋密度等因素有關。當氣體通過干填料時，氣體的壓強降僅與氣體的流速有關，在雙對數坐標紙上進行標繪，可得到壓強降AP與空塔速度u為一直線；當塔內有液體噴淋時，氣體通過填料的壓強降不但與氣體流速有關，且與液體的噴淋密度有關，在一定的噴淋密度下，由于液膜有一定厚度，占有一定空間，液膜的存在使氣體在填料空隙間的實際流速有所增加，所以壓強隨氣體流速增加的趨勢要比干填料層大。低氣速操作時，膜厚隨氣速變化不大，液膜增厚所造成的附加壓降增高并不顯著，此時壓降曲線根本上與干填料層的壓降曲線平行。隨氣速增加，上升氣流與下降液體間的摩擦力增大，開始阻礙液體的下流，使得填料層內的持液量隨氣速的增加而增加，此種現象稱為攔液。開始攔液時的空塔氣速稱為載點氣速。載點以后，填料層內液體分布和填料外表濕潤程度大為改善，有利于提高吸收傳質速率。進入攔液區后，當空塔氣速再進一步增大，那么填料層內持液量不斷增加，到達某一氣速時，氣、液間的摩擦力完全阻止液體向下流動，填料層的壓力降急劇升高，將出現液泛現象。在壓降曲線上，出現液泛現象的標志是壓降曲線近乎垂直，壓降曲線明顯變為垂直的轉折點稱為泛點。本實驗可用空氣與水進行，在各種噴淋量下，逐步增大氣速，記錄必要的數據直至剛出現液泛為止，但必須注意，不要使氣速過分超過泛點，防止沖跑或沖破填料。2、傳質系數吸收是氣液相間傳質過程，吸收速率可用氣相內、液相內或兩相間的傳質速率來表示。以液相濃度表示的相間傳質速率方程為G=K-A-AC (1)AL AMG廠-吸收傳質速率，Kmol.s-1；K1—液相傳質總系數，m.s-1；A—傳質面積，m2；ACAM■-塔頂、塔底的平均傳質推動力，Kmolm-3傳質系數是決定吸收過程速率上下的重要參數，是吸收塔設計和操作參數確定的根底，而實驗測定是獲取傳質系數的根本途徑。對于相同的物系，傳質系數的大小取決于塔設備結構〔包括塔類型、填料的類型與尺寸等〕、操作條件及氣液接觸狀況等。假設單位體積內氣液兩相所具有的有效傳質面積為a(m2.m-3),那么TOC\o"1-5"\h\zA=a-V=a-h-S (2)h填料層的高度〔填料塔〕或液層高度〔板式塔〕；S塔的橫截面積。代入〔1〕式，得G=K-a-h-S-AC (3)AL Am由于單位體積的有效傳質面積a隨塔內的持液量而變化，即隨吸收劑流量大小而變化，液相總傳質系數KL也隨吸收劑流量而變化，因此，工程上將兩者合并成一個物理量KLa，稱為液相體積總傳質系數，此即本實驗所要測定的傳質系數。因此(4)G=K?h?S?AC(4)ALa Am在一定的操作條件下，對全塔進行物料衡算，可得吸收操作的傳質速率G=V?(C—C)

在一定的操作條件下，對全塔進行物料衡算，可得吸收操作的傳質速率G=V?(C—C)

ALA,1A,2(5)VL液相的體積流量；g廠-從塔底離開的溶液中吸收質A的濃度CA2—塔頂進入的吸收劑中吸收質A的濃度因此液相體積傳質總系數Kmol.m-3；Kmol.m-3；K=匕Lah?SC—C-m A2ACA,m(6)本實驗采用水吸收二氧化碳體系，由于二氧化碳在常溫下溶解度較小，因此液相體積流量VL可視為定值。液相平均傳質推動力ACA,ACA,m\o"CurrentDocument"AC —AC (C* A,2 A,1= A,2AC\o"CurrentDocument"ln A2ACA,1\o"CurrentDocument"-C)-(C*-C) A,2 A1 A^_C* -CIn—A,2 A,2C*-CA,1 A,1(7)水-二氧化碳體系的溶解相平衡關系可采用亨利定律表示，故A,1二氧化碳的溶解度常數：AA,1二氧化碳的溶解度常數：A,2Kmol.m-3.Pa-1(8)式中：p水的密度，Kg.m-3；ML-水的摩爾質量，Kg.Kmol-1；LLE—亨利系數，Pa。因此，〔7〕式可以簡化為

ACA,mAACA,mA1lnC*—A(9)AA,1(10)VC-C代入K=—L?-^,1 A2(10)LahS ACA,m液相傳質單元高度NL(11)NL由于本實驗采用的水吸收CO2體系，整個傳質過程的阻力都集中于液膜，氣膜阻力可忽略不計，那么液側體積傳質膜系數等于液相體積傳質總系數，即VC—C(12)k二K二一s,L?-AJ A2(12)laLahS ACA,m〔三〕實驗裝置.設備主要參數：填料塔：玻璃管內徑D=0.050m；內裝“10X10mm瓷拉西環；吸收塔填料層高度Z=0.83m；解析塔填料層高度Z=0.80m；風機：XGB-12型，550W；二氧化碳鋼瓶1；減壓閥1個〔用戶自備〕。.流量測量儀表：CO2轉子流量計：型號LZB-6； 流量范圍0.06?0.6m3/h；精度2.5%；空氣轉子流量計：型號LZB-10；流量范圍0.25?2.5m3/h；精度2.5%；水轉子流量計： 型號LZB-10；流量范圍16?160L/h；精度2.5%；解吸收塔水轉子流量計：型號LZB-6流量范圍6?60L/h精度2.5%。.濃度測量：吸收塔塔底液體濃度分析準備定量化學分析儀器一套；.溫度測量：PT100鉑電阻，用于測定測氣相、液相溫度?！菜摹硨嶒灹鞒毯喗槲召|〔純二氧化碳氣體或與空氣混合氣〕由鋼瓶經二次減壓閥和轉子流量計15計量后，由塔底進入吸收塔內，氣體自下而上經過填料層，與吸收劑純水逆流接觸進行吸收操作，尾氣從塔頂放空；吸收劑經轉子流量計14計量后由塔頂進入噴灑而下；吸收二氧化碳后的溶液流入塔底液料儲槽22中儲存，再由吸收液泵3經流量計7計量后進入解吸塔進行解吸操作，空氣由6流量計控制流量進入解吸塔塔底，自下而上經過填料層與液相逆流接觸對吸收液進行解吸，解吸后氣體自塔頂放空。U形液柱壓差計用來測量填料層兩端的壓強降。二氧化碳吸收解吸實驗裝置流程示意圖見圖-1二氧化碳吸收解吸實驗裝置儀器面板示意圖見圖-2圖-1二氧化碳吸收解吸實驗裝置流程示意圖1-解吸液儲槽；2-解吸液液泵；3-吸收液液泵；4-風機；5-空氣旁通閥；6-空氣流量計； 7-吸收液流量計；8-吸收塔； 9-吸收塔塔底取樣閥；10、11-U型管液柱壓強計；12-解吸塔；13-解吸塔塔底取樣閥；14-解吸液流量計；15-CO2流量計；16-吸收用空氣流量計；17-吸收用氣泵；18-CO2鋼瓶；19、21-水箱放水閥；20-減壓閥；22-吸收液儲槽；

氣相溫度PVlBB881sv舊日日6咨液相溫度OOPVlBBBBSViaaee咨0氣泵風機解吸水吸收水開關開關泵開關泵開關O◎OO23-放水閥；23-放水閥；24-回水閥OO總電源開關圖-2儀器面板示意圖〔五〕實驗方法及步驟：.測量解吸塔干填料層〔4P/Z〕?u關系曲線〔只做解吸塔〕：先檢查關閉解析塔空氣流量計開關，翻開空氣旁路調節閥5至全開，啟動風機。翻開空氣流量計,逐漸關小閥門5的開度，調節進塔的空氣流量。穩定后讀取填料層壓降4P即U形管液柱壓差計11的數值，然后改變空氣流量，空氣流量從小到大共測定8-10組數據。在對實驗數據進行分析處理后，在對數坐標紙上以空塔氣速u為橫坐標，單位高度的壓降4P/Z為縱坐標，標繪干填料層(4P/Z)-u關系曲線。.測量解吸塔在噴淋量下填料層(4P/Z)?u關系曲線：先檢查關閉解析塔水流量計開關，然后翻開解析塔水泵開關，調整解析塔水流量計開關將水流量固定在100L/h〔水流量大小可因設備調整〕，采用上面相同步驟調節空氣流量，穩定后分別讀取并記錄填料層壓降4P、轉子流量計讀數和流量計處所顯示的空氣溫度，操作中隨時注意觀察塔內現象，一旦出現液泛，立即記下對應空氣轉子流量計讀數。根據實驗數據在對數坐標紙上標出液體噴淋量為100L/h時的〔4P/z〕?u□關系曲線，并在圖上確定液泛氣速，與觀察到的液泛氣速相比擬是否吻合。.二氧化碳吸收傳質系數測定：吸收塔與解吸塔〔水流量控制在40L/h〕〔1〕翻開閥門5，關閉閥門9、13?！?〕啟動吸收液泵2將水經水流量計14計量后打入吸收塔中，然后翻開二氧化碳鋼瓶頂上的針閥20，向吸收塔內通入二氧化碳氣體〔二氧化碳氣體流量計15的閥門要全開〕，流量大小由流量計讀出，控制在0.1m3/h左右?！?〕吸收進行15分鐘后，啟動解吸泵2，將吸收液經解吸流量計7計量后打入解吸塔中，同時啟動風機，利用閥門5調節空氣流量〔約1.5m3/h〕對解吸塔中的吸收液進行解吸?！?〕操作到達穩定狀態之后，測量塔底的水溫，同時取樣，測定兩塔塔頂、塔底溶液中二氧化碳的含量?！矊嶒灂r注意吸收塔水流量計和解吸塔水流量計數值要一致，并注意解吸水箱中的液位，兩個流量計要及時調節，以保證實驗時操作條件不變〕〔5〕二氧化碳含量測定用移液管吸取0.1M的Ba〔OH〕2溶液10mL,放入三角瓶中，并從塔底附設的取樣口處接收塔底溶液10mL,用膠塞塞好振蕩。溶液中參加2?3滴酚酞指示劑搖勻，用0.1M的鹽酸滴定到粉紅色消失即為終點。按下式計算得出溶液中二氧化碳濃度：2C V －CVC _ Ba(OH)2Ba(OH)2 HClHCl mol.￡_1CO2- 12V一2 溶液表一二氧化碳在水中的亨利系數 EX10-5,kPa氣體溫度，℃0510152025303540455060CO20.7380.8881.051.241.441.661.882.122.362.602.873.46〔五〕實驗考前須知.開啟CO2總閥門前，要先關閉減壓閥，閥門開度不宜過大。.實驗中要注意保持吸收塔水流量計和解吸塔水流量計數值一致,并隨時關注水箱中的液位。.分析CO2濃度操作時動作要迅速，以免CO2從液體中溢出導致結果不準確。〔六〕實驗數據與處理1、測量并記錄實驗根本參數〔1〕設備參數塔型：吸收塔，解析塔塔內徑d=0.025m；填料層高度：吸收塔h=0.80m；解析塔h=0.83m填料型式：①10*10mm瓷拉西環〔2〕操作參數大氣壓強P0=0.10052MPa；室溫T=24oC〔3〕分析檢驗用的化學試劑鹽酸溶液濃度CHCl=0.1kmol.m-3；鹽酸溶液用量：吸收塔塔頂Vhc=17.60、17.48、17.40ml；塔底VHC1=14.21.HCl HCl13.90、13.75ml；解析塔塔頂VHCl=14.35、14.10、13.95ml；塔底VHCl=17.0、17.50、17.31mlBa(OH)2溶液濃度CBa(0H)2=0.1kmol.m-3；計算過程(D解析塔流體力學性能測昂：(以解析塔卜填料數據為例).單位高度填料■層.《強降二.AP3 _—-='—=3.750iinnCjHgOH/in.Z0.8裒I■氣速：Q0,8/3600u=-= =0.1132ni/s^-A3.14+(0.05/2)2△P―域料層壓強降，?C；H50H：￡一解析塔高度.ID；Q一空工轉子流量計揍數.m/h:A—塔的故南枳，一(2)傳質系數測定〔吸收塔).塔底吸收劑匚o：濃度：.2-.耳%口心=2PIT…1’14,21=0Q鄧￡小N?C2t10空白吸收劑。必濃度：，溫“：小-32=2.91-10-0,177,60=—加)，「」注:共儆三組平行實蹌，得到一三組\乜口，分別計算出取平均值。」c小的溶解度常數：」9982Ml9982MlE18+1.44x10e=3.851，10-7Kmol■m-3-PQC(h平衡濃度:-C；,1=黨,2=%=H&=HP=3.851XW7*1,0052x10s=0.0387Ktnolm~3^Pl—水的密度.Kg.inJ；嶼一水的摩爾質量，K&KnW」；E—空利系數，Pa.P—大三壓,PciOX液相平均推動力：一鰭A工一口聯,1(%-%.?)-(Q]-GJ?(力-浦?「以J=0.0156^Kmolm~3(0.0387-0.0125)-=0.0156^Kmolm~3一 (0,0387-0.0125)ln(0.0387-0,0302)液相體積傳質總系數：，，收40/10口0/3600收40/10口0/3600hSAQm0.83*0,001950.0302-0.0125 _ =Q.0O7697th/shCl.015690.83]j液相傳質單元高度：，0.83]jHL=- 0,736叱%Ql%力評0河0,0177/0.01569Cai一從塔底離開的溶液中吸收歷A的濃度,Kniolm3;C.—塔項進入的吸收劑中吸收質A的液度，Kmol.in4：Vl一液相的體機流量jn，?Ji一埴料塔高度，in：S—填料塔的棧面枳，m2r*

實驗數據及分析〔1〕解析塔流體力學性能測量表一干填料時^P/z?u關系測定（L=0 填料層高度Z=0.80m塔徑D=0.050m）序號填料層壓強降mmC2H50H單位高度填料層壓強降mmC2H50H/m空氣轉子流量計讀數m3/h空塔氣速m/s133.7500.80.1132267.5001.10.1557378.7501.40.198241012.5001.70.240651215.0002.00.283161518.7502.30.325571721.2502.50.3539表二濕填料時^P/z?u關系測定L=100 填料層高度Z=0.80m 塔徑D=0.050m）序號填料層壓強降mmC2H5OH單位高度填料層壓強降mmC2H5OH/m空氣轉子流量計讀數m3/h空塔氣速m/s操作現象133.7500.250.0354正常21215.0000.50.0708正常32531.2500.700.0991正常44050.0000.900.1274正常57087.5001.100.1557正常686107.5001.300.1840正常7105131.2501.400.1982正常8120150.0001.500.2123正常9153191.2501.600.2265積液10156195.0001.700.2406積液11235293.7501.800.254