掃描電子顯微鏡(SEM)

掃描電鏡的商品化始于六十年代中期。它的成像原理與光鏡和透射電鏡完全不同。SEM不用透鏡放大成像，而用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)，檢測(cè)二次電子和背散射電子信號(hào)調(diào)制成像（類(lèi)似電視攝影顯像方式)。掃描電子顯微鏡(SEM)掃描電鏡的商1掃描電鏡的性能金相顯微鏡:觀察大塊樣品，但分辨率、放大倍數(shù)低，景深小。透射電鏡:分辨率、放大倍數(shù)高，但對(duì)樣品厚度要求十分苛刻(薄膜、粉末樣品)。掃描電鏡:分辨率較高(可達(dá)1nm），放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)（從20倍到60萬(wàn)倍），景深大,適合觀察粗糙表面(如斷口和顯微組織的三維形態(tài)等)。掃描電鏡樣品室可以裝入更多的探測(cè)器，在一臺(tái)儀器上實(shí)現(xiàn)表面形貌，微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種分析。還可以使用樣品加熱臺(tái)、冷卻臺(tái)、拉伸臺(tái)等進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察.掃描電鏡的性能金相顯微鏡:觀察大塊樣品，但分辨率、放大倍數(shù)2場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡分辨率1nm場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡分辨率1nm3場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（配有能譜儀）場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（配有能譜儀）4鎢燈絲掃描電子顯微鏡－配有能譜儀鎢燈絲掃描電子顯微鏡－配有能譜儀5電子光學(xué)系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)圖象顯示記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)電源系統(tǒng)一.SEM結(jié)構(gòu)及工作原理圖SEM結(jié)構(gòu)—五大系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)一.SEM結(jié)構(gòu)及工作原理圖SEM結(jié)構(gòu)—五大系統(tǒng)61.電子光學(xué)系統(tǒng)的組成

電子槍電磁透鏡掃描線圈樣品室為了獲得高信號(hào)強(qiáng)度和高圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。作用：用來(lái)獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。1.電子光學(xué)系統(tǒng)的組成電子槍為了獲得高信號(hào)強(qiáng)度和高圖像7電子光學(xué)系統(tǒng)提供照明源，在樣品上做有規(guī)律的掃動(dòng)電子光學(xué)系統(tǒng)提供照明源，8電子槍的種類(lèi)V0V0V1

熱發(fā)射場(chǎng)發(fā)射(～6.5kV)電子槍的種類(lèi)V0V0V1熱發(fā)射場(chǎng)發(fā)射(～6.5kV)9掃描線圈——使電子束偏轉(zhuǎn)在樣品表面做有規(guī)則的掃動(dòng)。電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和陰極射線管在熒光屏的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格的同步，因此必須用同一臺(tái)掃描發(fā)生器控制。掃描線圈改變電子束在樣品表面的掃描振幅，以獲得所需放大倍數(shù)的圖像.掃描線圈——使電子束偏轉(zhuǎn)在樣品表面做有規(guī)則的掃動(dòng)。電10樣品室—放置樣品.安置信號(hào)探測(cè)器 樣品臺(tái)是一個(gè)復(fù)雜而精密的組件，它能夾持一定尺度的樣品，并能使樣品平移、傾斜.轉(zhuǎn)動(dòng)以利于對(duì)樣品上每一位置進(jìn)行觀察。樣品室是一個(gè)微型實(shí)驗(yàn)室，它可安置多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸、疲勞等實(shí)驗(yàn)。樣品室—放置樣品.安置信號(hào)探測(cè)器 樣品臺(tái)是一個(gè)復(fù)雜而精112.信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。

光電倍增器50V負(fù)偏壓排斥二次電子250-500V正偏壓吸引二次電子2.信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)12檢測(cè)器檢測(cè)器133.圖像顯示記錄把信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)，轉(zhuǎn)換為在熒光屏上顯示樣品表面特征的掃描圖象，供觀察或拍照。3.圖像顯示記錄把信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)，轉(zhuǎn)144.真空系統(tǒng)

確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染所必須的真空度，<10-4~10-5mmHg，通常靠一臺(tái)機(jī)械泵和一臺(tái)油擴(kuò)散泵（或者離子泵）聯(lián)合完成。場(chǎng)發(fā)射電子槍真空度要求在<10-7~10-8mmHg。4.真空系統(tǒng)確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品155.電源系統(tǒng)提供掃描電鏡各部分所需要的電源。由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路組成。5.電源系統(tǒng)提供掃描電鏡各部分所需要的電源16二.主要性能1.分辨率是主要性能指標(biāo)之一測(cè)試方法：用蒸金或蒸炭樣品拍攝電鏡照片，在照片上測(cè)量?jī)闪羺^(qū)之間的暗間隙，然后除以總放大倍數(shù)，其最小值即為分辨率。二.主要性能1.分辨率是主要性能指標(biāo)之一測(cè)試方法：17影響分辨率的因素a.束斑直徑（極限分辨率≥束斑直徑）Cold-CathodeFETungsten(W)LanthanumHexaboride(LaB6)SchottkyFE6nm4nm2.5nm1nm影響分辨率的因素a.束斑直徑（極限分辨率≥束斑直徑）C18b.檢測(cè)信號(hào)信號(hào)

分辨率(nm)二次電子 0.5~5背散射電子50~200俄歇電子 5~10吸收電子 100~1000通常把二次電子像的分辨率作為掃描電鏡的分辨率。b.檢測(cè)信號(hào)信號(hào) 分辨率(nm)19C.電子束在樣品中的作用效應(yīng)

入射電子束進(jìn)入樣品后形成一個(gè)液滴狀作用體積，它在被樣品吸收或散射出樣品表面之前在這個(gè)體積中活動(dòng)。重金屬樣品，電子束對(duì)樣品的作用體積是半球狀。重金屬樣品C.電子束在樣品中的作用效應(yīng)入射電子束進(jìn)入20

從電子束在樣品中的作用體積可以看出，俄歇電子和二次電子是在和束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)激發(fā)出來(lái)的，因此束斑直徑就相當(dāng)于一個(gè)成像單元，所以這二種像的分辨率與束斑直徑相當(dāng)。背散射電子和χ射線在橫向擴(kuò)散范圍較大的區(qū)域被激發(fā)出來(lái)，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是它們各自的成像單元，所以分辨率低。重金屬元素樣品作用體積為半球形，即使電子束束斑很細(xì)，也不能達(dá)到較高分辨率。成像單元從電子束在樣品中的作用體積可以看出，俄歇電子和二次電212.放大倍數(shù)M電子束在樣品上的掃描振幅可調(diào)顯像管電子束在熒光屏上掃描振幅一定M=Ac/As2.放大倍數(shù)M電子束在樣品上顯像管電子束在熒光屏上掃描振幅223.景深（Ff）是樣品上高低不同部位

同時(shí)聚焦的能力范圍電子束發(fā)散度β樣品平面1樣品平面2Ff景深分辨率電子束發(fā)散度β=1×10-3rad3.景深（Ff）是樣品上高低不同部位

同時(shí)聚焦的能力范圍電子23

樣品制備-1⑴對(duì)于導(dǎo)電性材料,只要尺寸不超過(guò)儀器規(guī)定尺寸,用導(dǎo)電膠把它粘貼在銅或鋁制的樣品座上即可。

⑵對(duì)于導(dǎo)電性差或絕緣材料,除把它粘在樣品座上還要進(jìn)行噴鍍導(dǎo)電層處理。通常用金、銀膜或碳膜。膜厚控制在20nm。形狀復(fù)雜的樣品在噴鍍過(guò)程要進(jìn)行傾斜旋轉(zhuǎn)，才能得到完整均勻的導(dǎo)電層。避免產(chǎn)生電荷堆積，影響二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，提高圖象質(zhì)量。樣品制備-1⑴對(duì)于導(dǎo)電性材料,只要尺寸不超過(guò)儀器規(guī)24不導(dǎo)電試樣二次電子像的表面荷電現(xiàn)象不導(dǎo)電試樣二次電子像的表面荷電現(xiàn)象25樣品制備-2⑶新鮮斷口，可直接放在儀器中觀察。對(duì)于有油污或銹斑，高溫或腐蝕介質(zhì)中的斷口，要用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)或無(wú)機(jī)試劑（如無(wú)水乙醇，丙酮等）進(jìn)行清洗。⑷金相樣品，若金相顯微鏡觀察不清的顯微細(xì)節(jié)可用掃描電鏡觀察。樣品腐蝕應(yīng)比一般金相樣品深些。樣品制備-2⑶新鮮斷口，可直接放在儀器中觀察。對(duì)于有油26掃描電鏡的圖像襯度常用的圖像襯度有兩種：表面形貌襯度（二次電子像襯度）由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。原子序數(shù)襯度（背散射電子像襯度）由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)或化學(xué)成分差別而形成的襯度。掃描電鏡的圖像襯度常用的圖像襯度有兩種：271.表面形貌襯度

二次電子產(chǎn)額與樣品傾斜角的關(guān)系當(dāng)入射電子束強(qiáng)度一定時(shí)，二次電子信號(hào)強(qiáng)度隨傾斜角θ的增大而增大。1.表面形貌襯度

二次電子產(chǎn)額與樣品傾斜角的關(guān)系當(dāng)入射電子束28二次電子來(lái)源于樣品表層5—10nm深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒(méi)有明顯的關(guān)系，但是二次電子強(qiáng)度對(duì)微區(qū)表面（幾何形狀）相對(duì)于入射電子束的位向十分敏感。二次電子信號(hào)強(qiáng)度隨傾斜角θ的增大而增大二次電子來(lái)源于樣品表層5—10nm深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序29原子序數(shù)襯度樣品表面平均原子序數(shù)較大的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào),在背散射電子像上顯示亮襯度。樣品表面平均原子序數(shù)小的區(qū)域產(chǎn)生的背散射電子少，在圖像上呈暗襯度。因此可以根據(jù)背散射電子像上的亮、暗襯度判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的高低。原子序數(shù)襯度樣品表面平均原子序數(shù)較大的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的信30原子序數(shù)襯度

背散射電子產(chǎn)額與原子序數(shù)的關(guān)系原子序數(shù)襯度

背散射電子產(chǎn)額與原子序數(shù)的關(guān)系31原子序數(shù)襯度應(yīng)用上的注意

背散射電子能量較高，離開(kāi)樣品后沿直線軌跡運(yùn)動(dòng)，檢測(cè)到的背散射電子信號(hào)強(qiáng)度要比二次電子低得多，要避免粗糙表面對(duì)原子序數(shù)像襯度的干擾，被分析樣品只進(jìn)行拋光而不必腐蝕。原子序數(shù)襯度可以定性地進(jìn)行化學(xué)成分分析。原子序數(shù)襯度應(yīng)用上的注意背散射電子能量較高，離開(kāi)32信息疊加成分有差別形貌無(wú)差別成分無(wú)差別形貌有差別成分，形貌都有差別信息疊加成分有差別成分無(wú)差別成分，形貌都有差別33Al/Ni復(fù)合材料

AcceleratingVoltage：1.5kVPhotoMagnification：×20,0001μm形貌信息像復(fù)合信息像信息疊加例1Al/Ni復(fù)合材料1μm形貌信息像復(fù)合信息像信息疊加例134信息疊加例2信息疊加例235掃描電鏡應(yīng)用例失效分析

顯微組織分析

表面工程

生物樣品

植物樣品掃描電鏡應(yīng)用例失效分析

顯微組織分析

表面工程

生物樣品

植36失效分析例-1失效分析例-137失效分析例-2失效分析例-238鋼中縮松鋼中縮松39解理斷口河流花樣舌狀花樣解理斷口河流花樣40斷面上的韌窩

斷面上的韌窩41試樣表面的裂紋和空洞試樣表面的裂紋和空洞42疲勞表面疲勞表面43鍛態(tài)大變形Cu-Cr合金鑄態(tài)拉伸橫斷面拉伸縱斷面鍛態(tài)大變形Cu-Cr合金鑄態(tài)拉伸橫斷面拉伸縱斷面44鋼/TiC陶瓷爆炸焊接界面

鋼/TiC陶瓷爆炸焊接界面45VC增強(qiáng)高速鋼滾動(dòng)磨損后的縱剖面表面表面裂紋大都平行于表面VC增強(qiáng)高速鋼滾動(dòng)磨損后的縱剖面表面表面裂紋大都平行于表面46金剛石的自由生長(zhǎng)表面金剛石的自由生長(zhǎng)表面47自由生長(zhǎng)臺(tái)階自由生長(zhǎng)臺(tái)階48ZrO2-Y2O3陶瓷燒結(jié)自然表面正方相(細(xì)小顆粒)和立方相(大晶粒)的混合結(jié)構(gòu)ZrO2-Y2O3陶瓷燒結(jié)自然表面正方相(細(xì)小顆粒)和立方49高釩高速鋼

原子序數(shù)像（試樣拋光未腐蝕）高釩高速鋼原子序數(shù)像（試樣拋光未腐蝕）50鋼/WC金屬陶瓷復(fù)合材料原子序數(shù)像（試樣拋光未腐蝕）鋼/WC金屬陶瓷復(fù)合材料原子序數(shù)像（試樣拋光未腐蝕）51定向生長(zhǎng)的石英表面定向生長(zhǎng)的石英表面52微孔材料微孔材料53多孔SiC陶瓷的二次電子像多孔SiC陶瓷的二次電子像54一維納米材料NiFe納米陣列Co單晶納米絲一維納米材料NiFe納米陣列Co單晶納米絲55一維納米材料ZnO納米陣列碳納米線自旋成的螺旋形碳管一維納米材料ZnO納米陣列56純鐵氧化(600℃,10-4Pa氧分壓)成為Fe2O3(a)應(yīng)前

14℃2.1min15min25min(e)84.38min

50min68min87min純鐵氧化(600℃,10-4Pa氧分壓)成為Fe2O3(a)57純鐵表面Fe2O3晶粒的生長(zhǎng)

反應(yīng)速率呈拋物線關(guān)系純鐵表面Fe2O3晶粒的生長(zhǎng)

反應(yīng)速率呈拋物線關(guān)系58蝴蝶的翅膀蝴蝶的翅膀59河蚌殼珍珠層的微結(jié)構(gòu)河蚌殼斷口形貌

貝殼珍珠層是一種天然納米結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，具有無(wú)可比擬的高強(qiáng)度和高韌性。最外層為硬化蛋白組成的角質(zhì)層，厚度極薄，中間為棱柱層，厚度一般小于1mm，最內(nèi)層為珍珠層（方解石或文石