小試與中試和開車一、實驗進行中試至少要具備的條件1、小試收率穩(wěn)定,產(chǎn)品質量可靠。2、造作條件已經(jīng)確定,產(chǎn)品,中間體和原理的分析檢驗方法已確定3、某些設備,管道材質的耐腐蝕實驗已經(jīng)進行,并有所需的一般設備4、進行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法。5、已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量6、已提出安全生產(chǎn)的要求。中試放大的方法有1、經(jīng)驗放大:主要是憑借經(jīng)驗通過逐級放大(小試裝置一中間裝置一中型裝置一大型裝置)來摸索反應器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法。2、相似放大:主要是應用相似原理進行放大。此法有一定局限性,只適用于物理過程放大。而不適用于化學過程的放大。3、數(shù)學模擬放大:是應用計算機技術的放大,它是今后發(fā)展的方向。此外,微型中間裝置的發(fā)展也很迅速,即采用微型中間裝置替代大型中間裝置,為工業(yè)化裝置提供精確的設計數(shù)據(jù)。其優(yōu)點是費用低廉,建設快。中試放大階段的任務主要有以下十點,實踐中可以根據(jù)不同情況,分清主次,有計劃有組織地進行。1、工藝路線和單元反應操作方法的最終確定。特別當原來選定的路線和單元反應方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問題時,應重新選擇其他路線,再按新路線進行中試放大。2、設備材質和型號的選擇。對于接觸腐蝕性物料的設備材質的選擇問題尤應注意。3、攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應很多是非均相的,且反應熱效應較大。在小試時由于物料體積小,攪拌效果好,傳熱傳質問題不明顯,但在中試放大時必須根據(jù)物料性質和反應特點,注意攪拌型式和攪拌速度對反應的影響規(guī)律,以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。4、反應條件的進一步研究。試驗室階段獲得的最佳反應條件不一定完全符合中試放大的要求,為此,應就其中主要的影響因素,如加料速度,攪拌效果,反應器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素,進行深入研究,以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應條件5、工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序,簡化操作,提高勞動生產(chǎn)率。從而最終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法6、進行物料衡算。當各步反應條件和操作方法確定后,就應該就一些收率低,副產(chǎn)物多和廢較多的反應進行物料衡算。反應產(chǎn)品和其他產(chǎn)物的重量總和等于反應前各個物料投量量的總和是物料衡算必須達到的精確程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能,提高效率,回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對無分析方法的化學成分要行分析芳法的研究。7、原材料,中間體的物理性質和化工常數(shù)的測定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問題,必須測定某些物料的性質和化工常數(shù),如比熱,黏度,爆炸極限等8、原材料中間體質量標準的制訂。小試中質量標準有欠完善的要根據(jù)中試實驗進行修訂和完善9、消耗定額,原材料成本,操作工時與生產(chǎn)周期等的確定。在中試研究總結報告的基礎上,可以進行基建設計,制訂型號設備的選購計劃。進行非定型設備的設計制造,按照施工圖進行生產(chǎn)車間的廠房建筑和設備安裝。在全部生產(chǎn)設備和輔助設備安裝完畢如試產(chǎn)合格和短期試產(chǎn)穩(wěn)定即可制訂工藝規(guī)程,交付生10、從實驗室研究至中試生產(chǎn)10、從實驗室研究至中試生產(chǎn)四、新藥研究的最終目的:最終目的是生產(chǎn)出質量合格的藥品,供醫(yī)療應用。新藥投入大量生產(chǎn)以前,必須研制出一條成熟、穩(wěn)定、適合于工業(yè)生產(chǎn)的技術工藝路線。研制過程分階段進行,包括:實驗研究階段,小量試制劑段,中試生產(chǎn)階段,最后才能過渡到工業(yè)生產(chǎn)。各個階段前