珀金埃爾默（儀器）上海有限公司售后維修部NexION300用戶培訓NexION?ICP-MS系統射頻發生器門射頻發生器排風口蠕動泵機械泵進樣系統炬箱門前面板NexION?ICP-MS系統分子渦輪泵真空腔排風反應池電路板炬箱及炬管模塊射頻發生器XYZStage電路模塊冷卻水機氬氣供應123456789+++++++機械泵主四級桿DC+AC(U+Vcoswt)檢測器預四級桿ACOnly(Vcost)池四級桿DC+AC(U+Vcost)排放閥分子渦輪泵碰撞反應氣入口Ar真空切換閥Ar離子偏轉透鏡采樣錐截取錐超級截取錐Interface勢壘排廢液NexION真空系統(點炬)接口切換閥Forelinetrap單一的真空接口帶2米長的波紋管連接到機械泵。分子渦輪泵切換閥NexION?ICP-MS系統為什么使用Ar等離子體等離子體能量產生正離子Ar=15.76eV大多數元素<8eV大多數元素從氬等離子體獲取能量電離成正離子ICPMS可以分析同位素----------------------Cr

24p28n---Element1stIonizationPotentialAr15.76Cr6.79Cu7.73Pb7.42Page7

Ar15.75eV01020304050607080900510152025AtomicnumberIonisationpotential(eV)He24.58eVLiBeBCBaMgAlSiPSClKCaScVTiCrMnZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLanthanoidesHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoRnRaAcNFKrHeONeAr8eV各元素的第一電離點位0102030405060708090020406080100原子序數電離效率(%)LiBeBCBaMgAlSiPSClKCaScVTiCrMnZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLanthanoidesHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoRnRaAcNFKrHeONeAr電子溫度:6,680K電子密度:1.4714x10cm-1在氬離子等離子炬的條件下各元素的電離效率進樣系統介紹蠕動泵霧化器

霧室等離子炬及注射管WasteSampleArgon

旋流霧室霧化器位置的調整霧化器尖端噴嘴要盡量對齊霧室外圈三級錐接口的好處很好的限制射束(~2-3mm)質譜儀系統內幾乎沒有沉積物NexION有兩級較小的真空差:

較小的射束發散性,

防止沾污進入到質譜儀系統-非常小的漂移，且煎炒保養次數。采樣錐截取錐超級截取錐pressuredistance較大的射束發散性質譜儀系統內有較多的物質沉積物儀器的ICPMS系統–

只有一級很大的真空差:

較大的射束發散性,

更多的沾污進入到質譜儀系統較大的漂移和保養次數圖例:藍色

=來源于等離子體的射束(離子

+中介子

+沾污);

紅色

=每個錐之間的壓力差采樣錐截取錐pressuredistance離子聚焦系統聚焦離子使離子射束垂直改變方向，聚焦離子射束進入到分析器區域中子，基態原子和分子被真空抽走只有被檢測的離子進入分析系統Ions四級桿離子篩選器RFRFMassVoltageVoltageCu63+Pb208+Ba69++63/1138/2208/1XYan=2n(n-1)eUmw2ro2qn=n(n-1)eVmw2ro2U

：DC

V：ACn：numberofrodsroro：innerradiusPage14

主四級桿掃描線AC（V）DC（U)9Be59Co115In238U238U穩定區域a=m2r24eUq=m2r22eV預四級桿和碰撞池掃描線DRC掃描線四極桿掃描穩定區域圖檢測器電壓設置電壓在檢測器的兩端級雙檢測器校準雙檢測器校準提高檢測的動態范圍。0-1x109

cps從檢測器的兩級同時讀數。打拿級檢測器打拿級檢測器功能：計算從四級桿過濾過來的離子數。怎么工作的-離子撞擊打拿級產生倍增電子，從而產生脈沖或模擬型號+-VDC+VDC雙檢測器校準雙檢測器校準轉換到模擬信號去有效的計算離子數。擴大檢測范圍0-1x109

cps改變離子透鏡電壓從而削弱離子束以達到檢測信號穿過校準區域（1x105-2x106cps)獲取校準點。Acps2e61e5分析濃度1e900.1ppt100ppmPcps5e3128e6珀金埃爾默（儀器）上海有限公司售后維修部碰撞池技術ArKED模式碰撞原理ArClVAsCaHeHeHeOClHeHeHeHeHeHe碰撞池主四級桿分析器預四級桿惰性碰撞氣(He)Se+ArAr+離子穿過碰撞池時具有相似的動能離子與碰撞氣發生碰撞σ

分子團離子>σ元素離子ArAr+

比Se+發生更多碰撞ArAr+

比Se+損失更多動能。KED的圖解距離離子動能勢壘電壓主四級桿分析器預四級桿碰撞池ArAr+KED的圖解距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預四級桿碰撞池距離離子動能勢壘ArAr+KED的圖解主四級桿分析器預四級桿碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解主四級桿分析器預四級桿碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解碰撞池主四級桿分析器預四級桿距離離子動能勢壘Se+KED的圖解預四級桿主四級桿分析器碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解主四級桿分析器預四級桿碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解主四級桿分析器預四級桿碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解主四級桿分析器預四級桿碰撞池距離離子動能勢壘Se+KED的圖解碰撞池主四級桿分析器預四級桿儀器內部的離子動能甄別技術接口區=質荷比為m/z的離子1=質荷比同為m/z的離子2QID池入口池出口KED勢壘KED勢壘抵制沒有足夠能量的離子進入四級桿系統QRO=-12VCRO=-15V氦氣珀金埃爾默（儀器）上海有限公司售后維修部反應池技術+Ca++Ar+NH3++++++M IP(M)Ar 15.76eVNH3 10.16eVCa 6.11eVAr++NH3

NH3++ArDHr=DIP=-5.6eV(放熱反應)k=1.60X10-9cm-3molecule-1second-1(*)Ca++NH3

noreactionDHr=DIP=+4.0eV(吸熱反應)k<10-13cm-3molecule-1second-1(*)(*):Anicich‘98為何反應氣能夠消除干擾而且不影響分析ChargeTransfer Ar++H2

H2++ArProtonTransfer ArH++H2H3++ArHydrogenAtomTransfer Ar++H2

ArH++HCondensation CeO++O2CeO2++OAssociation Na++ArNa?Ar+離子反應形式IonsReactiongasProductReactionrate(*) (cm-3molecule-1second-1)Fe+ NH3

NoArO+ NH3 NH3+

10-9Ca+ NH3 NoAr+ NH3 NH3+ 1.6x10-9ArAr+ NH3 NH3+

10-10ArAr+ H2 ArArH+ 4.9x10-10Se+ H2

NoArAr+ CH4

CH4+ 1.1x10-10Se+ CH4 No(*):Anicich‘98反應速率

Ar+ + CH4

CH2+ + Ar + H

CH3+ + Ar + H2

CH4+ + Ar CH3+ + CH4

C2H3+ + 2H2

C2H5+ + H2 C2H3+ + C3H6O C3H7O+ + C2H2 C2H5+ + C3H6O C3H7O+ + C2H4 C2H5+ + CnHx

CnHx+1+ + C2H4

CnHx-1+ + C2H4 + H2

CnHx-3+ + C2H4 + 2H2反應鏈因反應鏈的存在，所以在反應過程中會產生大量的反應產物，即反應碎片反應池四級桿能夠消除反應碎片，徹底消除干擾DBT技術Ar+CH4CH3+CH2+CH23+CH25+CHO37+ArH+CHnx+1+CH4+CHnx-1+CH4CH4CH4CH4CH4CHnxCHnxCHO36CHO3