“液膜分離法處理廢水實驗”實驗報告學生姓名： xxxxxxxx班級：2010級工藝3班學號： 1043084xxx實驗組號： 三班第3組同組姓名： xxxxxxxxxxxxxx實驗時間： 2013年11月6日老師： 黨亞固撰寫實驗報告時間:2013年11月7日液膜分離法處理廢水實驗1實驗目的掌握液膜分離技術的操作過程了解兩種不同的液膜傳質機理用液膜分離法脫除廢水中的污染物2實驗原理液膜分離技術集萃取與反萃過程為一體，適用于分離溶液中的低濃度物質。此技術已在濕法冶金、石油化工、生物制品、三廢處理等領域得到應用。是利用一種膜狀液體將組成不同而又完全互溶的原料液和接受液隔開，原料液中的欲分離組分通過液膜滲透到接受液，從而與原料液分離。由于欲處理的是醋酸廢水溶液（外相），所以可選用與之不互溶的油性物質作為膜相，并選用NaOH水溶液作為內相。實驗時，先將膜相與內相在一定條件下乳化使兩者形成穩定的油包水（W/O）型乳狀液，然后將此乳狀液分散于醋酸廢水（即外相）中。這樣，廢水中的醋酸將以一定的速度穿過液膜向內相遷移，并與內相NaOH反應生成NaAc而被保留在內相，從而與廢水分離。然后，將乳液與廢水分離，對乳液進行破乳，回收內相中高濃度的NaAc，同時使膜相物質再生，以便重復使用。為了制備穩定的乳狀液膜，需要在膜中加入表面活性劑，表面活性劑的選擇可以根據親水親油平衡值（HLB）來決定，一般對于W/O型乳狀液，選擇HLB值為3--6的乳化劑。為了提高液膜強度，還可在膜相中加入一些膜增強劑（一般為粘度較高的液體）。溶質透過液膜的遷移過程，可以根據膜相中是否加入流動載體而分為兩種遷移機理，即I型促進遷移機理和II型促進遷移機理。I型促進遷移機理，是利用了液膜本身對溶質的選擇性溶解和傳遞作用，II型促進遷移機理，則是在液膜中加入一定的流動載體（通常為此溶質的萃取劑），選擇性地與溶質在界面處形成絡合物，然后此絡合物在濃度梯度的作用下向內相擴散，至內相界面處被內相試劑解絡(反萃)，解離出溶質載體，溶質進入內相而載體則擴散返回外相界面處再與溶質絡合。流動載體的加入，通常可顯著提高液膜的選擇性和應用范圍。液膜分離過程實際上是萃取與反萃取同步進行的過程，液膜將原料液中的溶質萃入膜相，然后擴散至內相界面處，被內相試劑反萃至內相。影響液膜分離效率的主要因素有：液膜內表面活性劑的種類和濃度，它直接影響液膜的穩定性；膜溶劑的性質，它是構成液膜的基本材料，直接影響液膜的穩定性、選擇性和溶質的滲透速率；流動載體的種類，它對提高液膜選擇性和滲透速率具有重要作用；油內比，即制備乳狀液膜時膜相與內相的體積比，該比值影響液膜穩定性和滲透速率；乳水比，即乳狀液膜與外相的體積比，該比值決定了兩相接觸面積的大小，因而直接影響分離效率；3實驗設計實驗裝置主要包括：調速攪拌器一套，液膜分離實驗設備一套；砂芯漏斗過濾裝置一套，用于液膜的破乳，分液裝置一套；分析設備一套。乳狀液膜分離的工藝流程如圖3所示。圖3實驗流程示意圖4實驗步驟本實驗為乳狀液膜法脫除水溶液中的醋酸，首先需制備液膜。本實驗選用的兩種液膜組成如下：A、液膜組成：煤油95%，乳化劑5%B、液膜組成：煤油90%,乳化劑5%,TBP（載體）5%內相用2mol/L的NaOH水溶液。采用HAc水溶液作為原料液進行傳質試驗，仆°的初始濃度在實驗時測定。具體步驟如下：［1］ 制乳攪拌釜中先加入A型液膜100mL，然后在1600r/min的轉速下滴加內相NaOH水溶液100ml（約1min加完），在此轉速下攪拌15min待成穩定乳狀液后停止攪拌，待用。［2］ 在液膜分離設備中加入待處理的原料液500mL，在約400r/min的攪拌速度下加入上述乳液100mL進行傳質實驗，每隔一定時間，取樣分析一次，測定外相HAc濃度隨時間的變化，（取樣時間為2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min），并作出外相HAc濃度與時間的關系曲線。待外相中所有HAc均進入內相后停止攪拌。放出釜中液體，洗凈待用。［3］ 在液膜分離設備中加入300mL料液，在與［2］同樣的攪拌轉速下加入100mL乳狀液，重復步驟［2］。［4］ 比較［2］，［3］的實驗結果，說明在不同處理比（料液/乳液體積比）下傳質速率的差別，并分析其原因。［5］ 用B型液膜，重復上述步驟［1］~［4］，記錄實驗結果。［6］ 分析比較不同液膜組成的傳質速率，并分析其原因。［7］ 收集經沉降澄清后的上層乳液用砂芯漏斗抽濾破乳，破乳得到的膜相返回至制乳工序，內相NaAc進一步精制回收。5實驗操作記錄實驗時間：2013年11月6日 天氣：陰室溫：18-21°C09:21稱取40gNaOH，配制500mL的2mol/LNaOH溶液。09:23稱取24g冰醋酸，配制1000mL的0.4mol/LHAc原料液。09:30取煤油92mL，乳化劑2g，液體石蠟6mL，配制液膜A100mL。09:50取煤油89mL，乳化劑2g，TBP載體3mL，液體石蠟6mL，配制液膜B100mL。10:20于制乳攪拌釜中先加入A型液膜100mL，然后在1600r/min的轉速下滴加內相NaOH水溶液100mL（約1min加完），攪拌15min后停止，待用。10:30用部分原料液潤洗液膜分離設備。11:00在液膜分離設備中加入待處理原料液500mL,在約400r/min的轉速下，加入乳液A100mL，進行傳質實驗，每隔一定時間，取樣分析一次，取樣時間為2min、5min、12min、16min、20min、25min。11:15開始對所取樣品依次進行分液。11:17對第一組樣品依次滴定，記錄相關數據。11:22于制乳攪拌釜中先加入B型液膜100mL，然后在1600r/min的轉速下滴加內相NaOH水溶液100mL（約1min加完），攪拌15min后停止，待用。12:12稱取24g冰醋酸，配制1000mL的0.4mol/LHAc原料液。12:20在液膜分離設備中加入待處理原料液300mL，在約400r/min的轉速下，加入乳液A100mL，進行傳質實驗，每隔一定時間，取樣分析一次，取樣時間為2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min。12:35對第二組樣品依次滴定，記錄相關數據。13:25在液膜分離設備中加入待處理原料液500mL，在約400r/min的轉速下，加入乳液B100mL，進行傳質實驗，每隔一定時間，取樣分析一次，取樣時間為2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min。14:30對第三組樣品依次滴定，記錄相關數據。14:52在液膜分離設備中加入待處理原料液300mL，在約400r/min的轉速下，加入乳液B100mL，進行傳質實驗，每隔一定時間，取樣分析一次，取樣時間為2min、5min、8min、12min。15:36對第四組樣品依次滴定，記錄相關數據。16:15清理實驗臺，清洗實驗設備，完成實驗簽到，結束本次實驗。6實驗數據記錄與處理6.1實驗數據記錄V樣=5mL，cnOH=0.05mol/LA1組：表一 A型液膜：原料液=1:5\\數據NaOH滴定NaOH滴定NaOH滴定夕卜相Hac醋酸取樣時間初刻度末刻度所用體積^濃度脫除率/min 、\V初/mLV初/mLV/mLmol/L/%

2min0.122.922.80.22843.00625min0.219.519.30.19351.7512min0.319.118.80.18853.0016min0.219.118.90.18952.7520min0.119.018.90.18952.7525min0.219.018.80.18853.00[2]氣組:表二 A型液膜：原料液=1:3\數據取樣時間/min 、'、NaOH滴定初刻度V初/mLNaOH滴定末刻度V初/mLNaOH滴定所用體積△V/mL夕卜相Hac濃度mol/L醋酸脫除率/%2min0.115.115.00.15062.505min0.19.19.00.09077.508min0.07.17.10.07182.2512min0.26.05.80.05885.5016min6.011.35.30.05386.7520min11.316.35.00.05087.5025min16.321.35.00.05087.50[3]B1組:表三 B型液膜：原料液=1:5\數據取樣時間/min ''、、NaOH滴定初刻度V初/mLNaOH滴定末刻度V初/mLNaOH滴定所用體積△V/mL夕卜相Hac濃度mol/L醋酸脫除率/%2min1.019.018.00.18055.005min19.036.717.70.17755.758min0.018.218.20.18254.5012min18.236.418.20.18254.50

16min0.518.317.80.17855.5020min18.336.217.90.17955.2525min0.218.318.10.18154.75[4]B2組:\數據取樣時間/min 、、NaOH滴定初刻度V初/mLNaOH滴定末刻度V初/mLNaOH滴定所用體積△V/mL夕外相Hac濃度mol/L醋酸脫除率/%2min0.75.64.90.04987.755min5.610.24.60.04688.508min10.214.84.60.04688.5012min14.819.44.60.04688.50表四B型液膜：原料液=1:36.2實驗數據處理方法本實驗采用酸堿滴定法測定外相中的HAc濃度，以酚酞作為指示劑顯示滴定終點。實驗數據處理:［1］外相中HAc濃度_CNaOHV>|aOHChAc=Vhac式中，CNaOH為標準NaOH溶液的濃度，mol/L；七觥為標準NaOH溶液滴定體積Ml，VHAc為外相料液取樣量，mL。［2］醋酸脫除率廣壬衛X100%式中，C代表外相HAc濃度；下標0，t分別代表初始及瞬時值。根據上述實驗數據處理方法，分別計算出各組實驗各個時刻的［1］外相中HAc濃度和［2］醋酸脫除率，然后對實驗結果數據繪制“Hac濃度一時間”的平滑曲線圖（如下面圖一、圖二、圖三、圖四）所示：7實驗結果與討論比較A1和A2組實驗結果及B1和B2組的實驗結果：在不同處理比（料液/乳液體積比）下傳質速率有明顯差異，即料液與乳液體積比的比值越小，分離效果越好，醋酸脫除率越高。因為該比值決定了兩相接觸面積的大小，比值越小，接觸面積越大，因而直接影響分離效率；比較A1和B1組實驗結