第三章掃描電子顯微分析技術第1頁，課件共40頁，創作于2023年2月反射式光學顯微鏡

包括：光源、光學透鏡系統、成像觀察系統、試樣臺。第2頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.1掃描電鏡的結構3.1.1掃描電鏡的結構原理

一臺掃描電子顯微鏡從結構上來說，它由電子槍、成像透鏡系統、信號檢測系統、試樣室、圖像觀察與拍照系統、真空系統等幾部分組成。第3頁，課件共40頁，創作于2023年2月這是一臺掃描電鏡結構原理圖第4頁，課件共40頁，創作于2023年2月看一下鏡筒（電子光學系統）的組成第5頁，課件共40頁，創作于2023年2月電子槍成像透鏡系統試樣室圖像觀察與拍照系統電子控制系統真空系統能譜儀檢測器KYKY-1000B掃描電鏡第6頁，課件共40頁，創作于2023年2月日本電子的JSM-6360系列掃描電鏡電子槍成像透鏡系統檢測器試樣室真空系統圖像觀察與拍照系統電子控制系統能譜儀第7頁，課件共40頁，創作于2023年2月掃描電鏡的成像過程

電子束由電子槍發出，在加速電壓（130kV）作用下，經聚光鏡、物鏡，被會聚成直徑15nm的微束（其束流為10-1110-12A）。電子束經掃描線圈時，受其作用，在試樣表面作光柵狀掃描。電子束作用于試樣表面，打在試樣上的會聚電子束從試樣中激發出各種信號（如二次電子、X射線等），其中的二次電子經檢測、放大后，最終在設在鏡體外的顯像管（CRT）熒光屏上形成一副反映試樣表面貌、化學組成及其它物化性能的掃描圖像。

第8頁，課件共40頁，創作于2023年2月掃描電子顯微鏡的放大倍數

定義：顯像管電子束掃描寬度與鏡體電子束在試樣上掃描寬度之比。由于顯像管成像熒光屏尺寸一定，通過改變鏡體內電子束偏轉角，即改變電子束在試樣上掃描范圍，可使掃描電子顯微鏡放大倍數在10300000倍之間任意選擇。第9頁，課件共40頁，創作于2023年2月掃描電鏡圖像的放大過程第10頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.1.2掃描電鏡的電子槍

電子槍提供一個穩定的電子源，相當于光學顯微鏡中的光源，以形成一個電子束。

熱電子發射型：發叉式鎢絲六硼化鑭（LaB6）單晶

場電子發射型：鎢單晶

LaB6單晶鎢絲鎢單晶第11頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.1.3透鏡系統由電磁透鏡、掃描線圈和消像散器組成。透鏡系統常采用三級勵磁系統，由第一、第二聚光鏡和物鏡組成。掃描電鏡透鏡系統光路第12頁，課件共40頁，創作于2023年2月掃描電鏡物鏡部分結構示意圖上下各一對線圈使電子束沿X方向掃描（即行掃描），而另外一對線圈使電子束沿Y方向掃描（即幀掃描）。在物鏡的下部在下偏轉線圈下面安裝八極式電磁消像散器，以消除這種像散。在物鏡的最下部裝有物鏡光闌，其作用為控制電子束的開角，從而控制圖像的景深。第13頁，課件共40頁，創作于2023年2月影響掃描圖像質量的電子束參數第14頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.1.4圖像檢測、顯示、記錄與控制系統入射電子?轟擊試樣?產生二次電子?二次電子檢測器（閃爍體?光電倍增管）?視頻放大器?顯像管?二次電子圖像。第15頁，課件共40頁，創作于2023年2月第16頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.1.5顯示、記錄與控制系統圖像質量的好壞與所用的加速電壓、電子束流、燈絲電流、試樣的工作距離、物鏡光闌直徑和幀掃描時間有密切關系。加速電壓：對導電的金屬和礦物試樣，加速電壓越高，圖像的亮度越高，清晰度越好，建議使用2030kV的加速電壓；對非導電的試樣（如生物試樣、塑料等），用較高的加速電壓引起電荷堆積，降低圖像信噪比，也容易損傷試樣，建議使用1020kV的加速電壓。電子束流：電子束流越小，圖像的分辨率越高，但是會降低圖像的亮度和信噪比，圖像呈顆粒化，在保證圖像的亮度和信噪比適中的情況下，應盡可能使用較小的電子束流。

掃描電鏡的圖象顯示在陰極射線管(顯像管)上，并由照相機拍照記錄。顯像管有兩個，一個用來觀察，分辨率較低，是短余輝的管子；另一個用來照相記錄，分辨率較高，是長余輝的管子。第17頁，課件共40頁，創作于2023年2月燈絲電流:隨著燈絲電流的加大，圖像亮度會逐漸提高，當燈絲電流增大到一定大小時，圖像亮度飽和不再增大，燈絲電流應工作在飽和點上，使圖像穩定。工作距離:試樣工作距離越小，圖像分辨率越高，但焦深越小。對表面粗糙和高低不平的試樣，宜采用較大的工作距離。另外，試樣工作距離越小，象差越小。高分辨觀察，建議用較小的工作距離。

物鏡光闌:物鏡光闌直徑直接影響掃描電子顯微鏡的開角，并間接影響電子束斑的尺寸。小孔徑光闌可以提高分辨率，加大景深，但卻降低圖像的信噪比，使圖像顆粒化。在保證足夠的信噪比和分辨率的情況下，應盡可能使用較小的物鏡光闌。常用的物鏡光闌直徑為100m、200m和300m。幀掃描時間:采用較長的幀掃描時間可以改善信噪比，提高成像質量。但延長幀掃描時間，會損傷試樣，對防震性能不太好的實驗室，較長的掃描時間，也容易造成圖像的晃動，影響圖像的觀察與拍照。第18頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.1.6真空系統及電源系統

掃描電鏡的真空系統一般由機械泵與油擴散泵兩級真空組成，其作用是使鏡筒內達到10-4～10-5乇的真空度。電源系統供給各部件所需的特定的電源。第19頁，課件共40頁，創作于2023年2月這是機械泵的工作原理圖機械泵的極限真空一般在10-3乇第20頁，課件共40頁，創作于2023年2月這是擴散泵的工作原理圖擴散泵的極限真空為10-5乇第21頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.2掃描電鏡的圖像解釋掃描電鏡圖象襯度成因比較復雜，內容也較豐富，有形貌因素，也有電、光、磁及元素分布等因素，還有因試樣性質不同以及在制樣過程中引進的人工產物的干擾因素。信號（電子及電磁波）及其用途:第22頁，課件共40頁，創作于2023年2月

二次電子象襯度是入射電子束從試樣表層不同部位激發的二次電子數量變化的反映。電子束入射條件一定（加速電壓、電子束流及束斑大小），二次電子發射量與試樣表面形貌（凸凹、特別是尖端棱角）、組成元素、電子束相對試樣入射角等有密切關系。即決定于傾斜效應、邊緣效應、原子序數效應等。3.2.1傾斜效應二次電子發射量與電子束對試樣表面法線夾角θ的余弦倒數(1/cosθ)成正比，二次電子穿透距離越短，到達檢測器的二次電子數量就越多。任何觀察試樣表面都有著不同程度的起伏（凹凸），即對入射電子束呈不同程序的傾斜，因而由各相應部位（微區）發出的二次電子量出不盡相同。在顯象管上的圖象將呈現與試樣起伏程度相對應的亮度差異，即試樣傾斜（形貌）襯度。第23頁，課件共40頁，創作于2023年2月二次電子發射量與試樣傾斜程度的關系第24頁，課件共40頁，創作于2023年2月這是氧化鋁晶體的二次電子像第25頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.2.2邊緣效應

入射電子束照射如下圖那樣的試樣邊角、尖端或邊緣時，二次電子可從試樣側面發出，即和一般的起伏部分相比二次電子產率顯得特別明亮，以致難以辯認所存在的形貌細節。邊緣效應實際上是傾斜效應的特例，同時與加速電壓有明顯依賴關系。通過降低加速電壓，可減小邊緣效應的影響，有利于圖象觀察、拍照和改善高度方向(Z方向)表面形貌細節的辯認。

第26頁，課件共40頁，創作于2023年2月這是葉表面的二次電子像第27頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.2.3原子序數效應下圖的上橫軸為原子序數Z，下橫軸表示功函數WF，縱軸表示二次電子產率。由圖明顯看出，二次電子產率隨元素原子序數增大而增大，在掃描圖像上，試樣表面原子序數小的部分的圖象的亮度將比原子序數大的部分差。第28頁，課件共40頁，創作于2023年2月這是Pb-Sn合金的二次電子像第29頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.2.4掃描電鏡圖象解釋中的幾個問題

在二次電子象的襯度內容中，還應考慮檢測器與試樣的相對位置、試樣性質（特別是電、磁性質）、信號放大、荷電等等對襯度的影響。3.2.4.1檢測器與試樣的相對位置檢測器相對試樣的位置直接關系到二次電子檢測效率和正確理解圖象襯度。掃描電鏡的二次電子檢測探頭的方向一般都垂直于鏡體的軸。檢測器與試樣的相對位置一定時，二次電子象的形貌襯度與試樣表面起伏有關。第30頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.2.4.2荷電效應入射電子束照射非導電試樣時，部分殘存在試樣中的電子不能象在導電試樣中那樣通過試樣本身導向大地，而是在電子束照射點附近產生電荷積累。實驗指出，將加速電壓降至5kV以下，試樣傾斜60°以上，可有效地減小試樣荷電效應。第31頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.2.4.3二次電子發射率與入射電子能量的關系

提高加速電壓，將增大電子束侵入試樣的深度，擴大電子的散射范圍。但加速電壓過低，電子束斑將顯著增大，圖象信噪比也很低，儀器分辨能力下降。適當提高加速電壓，可減小電子束斑直徑，有利于提高分辨能力，改善圖象質量，但二次電子發射率有所降低，邊緣效應明顯增加，容易產生帶電現象和試樣損傷（尤其是生物及高分子試樣），引起圖象重疊。實際工作中應根據試樣的性質、研究目的和觀察過程中出現的現象選擇和調節加速電壓。一般觀察條件下，加速電壓為5-25kV。第32頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.3掃描電鏡二次電子像的質量控制3.3.1構成圖象質量的因素像元數目：為獲得清晰的掃描像，則顯像管屏上像元的尺寸應小于或等于人眼的分辨能力。人眼能分開兩點的能力在0.1-0.2mm之間，所以像元尺寸或等于0.1mm。

信噪比：電噪音、本底噪音、統計漲落噪音。

分辨率：襯度分辨率、圖像分辨率（空間分辨率）、角分辨率。焦深：增大工作距離、減小物鏡孔徑光闌、縮小電子束開角皆使焦深增大；電子束斑愈小，焦深越大，其作用隨放大倍數增加而愈顯著。第33頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.3.2電子束參數對圖象質量的影響

加速電壓加速電壓越高，電子束直徑越小，束流也越大。然而不適當地增大電子束加速電壓，將會帶來某些缺點，如邊緣效應增大、試樣表面結構細節不佳、增大試樣充電的可能性和試樣損傷的可能性均增大等。

第34頁，課件共40頁，創作于2023年2月不同加速電壓下的二次電子像第35頁，課件共40頁，創作于2023年2月對不同試樣建議采用的加速電壓

第36頁，課件共40頁，創作于2023年2月

電子束直徑、束流與圖像質量的關系掃描電鏡中，入射到試樣表面的電子束直徑越小，則圖像的分辨率越高，但像的平滑性下降，因為信噪比與電子束流有關，束流變小，則信噪比變小。束流與束徑成正比。

第37頁，課件共40頁，創作于2023年2月不同束流下的二次電子像第38頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.3.3試樣狀態對圖象質量的影響表面粗糙度傾斜試樣

試樣荷電3.3.4在掃描電鏡中的工作條件對圖象質量的影響工作距離物鏡光闌孔直徑放大倍數幀掃描時間第39頁，課件共40頁，創作于2023年2月3.3.5電子束對試樣的危害電子束對試樣有一定的危害性，主要表現為試樣損傷和試樣污染。3.3.6外部干擾對圖象質量的影響外部對圖像質量的干擾主要有外部磁場和機械振動。3.3.7儀器