粒化高爐礦渣化學(xué)分析方法D⒋１二氧化硅的測(cè)定D⒋⒈１分析步驟稱取約0.5g（m）試樣，精確至0.0001g，置于銀坩堝中，在700℃的高溫爐內(nèi)預(yù)燒20min,取出稍冷,加入5g氫氧化鈉，蓋上坩鍋蓋（應(yīng)留有較大縫隙），放入溫度在400℃的高溫爐中,繼續(xù)升溫至650～700℃的高溫爐中熔融約20min以上。取出冷卻，將坩鍋放入盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿于電熱板適當(dāng)加熱。待熔塊完全被浸出后，立即取出坩鍋，用水沖洗坩鍋及蓋，蓋上表面皿,隨即加入20mL鹽酸，攪拌,再加入1mL硝酸。再用少量熱鹽酸（1＋5）和熱水洗凈坩鍋和鈣，將洗液合并于原燒杯中,將溶液加熱至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷卻后，移入250mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液A供測(cè)定二氧化硅（見(jiàn)D⒋⒈１）、三氧化二鐵（見(jiàn)D⒋⒉１）、三氧化二鋁與二氧化鈦（見(jiàn)D⒋⒊１）、氧化亞錳（見(jiàn)D⒋⒋１）、氧化鈣（見(jiàn)D⒋⒌１）、氧化鎂（見(jiàn)D⒋⒍１）用。吸取D⒋⒈１試樣溶液50.00mL于300mL的塑料燒杯中，加入10mL硝酸，冷卻，加入10mL氟化鉀溶液（150g／L），攪拌，然后加入固體氯化鉀，不斷仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加入2g氯化鉀。冷卻放置10min。用快速濾紙過(guò)濾，用氯化鉀溶液（50g／L）洗滌塑料杯與沉淀3次。將濾紙連同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示劑溶液（10g／L），用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗凈的酸,仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁,直至溶液呈紅色。向杯中加入200mL沸水(此沸水預(yù)先用氫氧化鈉溶液中和酚酞呈微紅色)。用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。D⒋⒈２結(jié)果表示二氧化硅的百分含量XSiO2按(D4.1)計(jì)算:TSiO2×V1×5XSiO2＝————————×100..............（D4.1）m×1000式中:XSiO2—二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；TSiO2—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；V1—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g。D⒋２三氧化二鐵的測(cè)定D⒋⒉１分析步驟從D⒋⒈１溶液A中，吸取50.00mL溶液于300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，用氨水（1＋1）和鹽酸（1＋1）調(diào)節(jié)溶液pH值在1.8～2.0之間（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70℃，加5滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g／L），在不斷攪拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢地滴定至亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60℃）。保留此溶液供測(cè)定三氧化二鋁用。D⒋⒉２結(jié)果表示三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XFe2O3按式（D4.2）計(jì)算:TFe2o3×V2×5XFe2O3＝————————×100...............（D4.2）m×1000式中:XFe2O3—三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TFe2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化三鐵的毫克數(shù)；V2—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g。D⒋３三氧化二鋁與二氧化鈦的測(cè)定D⒋⒊１分析步驟在D⒋⒉１測(cè)定完鐵的溶液中，加入20～25mL[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH值至4,加入15mLpH4.2醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，蓋上表面皿加熱煮沸約1～2min。取下稍冷，加入3～4滴PAN指示劑溶液（2g／L），以［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色為終點(diǎn)。（記下消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)V3）。然后加入苦杏仁酸溶液(100g／L),繼續(xù)加熱煮沸約1min,取下。冷卻至50℃左右,加入1～2mL95%的乙醇,補(bǔ)加1滴PAN指示劑溶液（2g／L）,用［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色為終點(diǎn)。（記下消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)V4）。D⒋⒊２結(jié)果表示二氧化鈦的百分含量XTiO2按式(D4.3)計(jì)算。TTiO2×V4×K×5XTiO2＝—————————×100............（D4.3）m×1000三氧化二鋁的百分含量XAl2O3按式(D4.4)計(jì)算。TAl2O3×[V－(V3＋V4)×K]×10XAl2O3＝———————————————×100...........(D4.4）m×1000式中:XTiO2—二氧化鈦的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;XAl2O3—三氧化鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TTiO2—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化鈦的毫克數(shù)，g/mL；TAl2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，g/mL；V—加入過(guò)量EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V4—以苦杏仁酸置換后,滴定消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V3＋V4—兩次滴定共消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；K—每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)；m—試料的質(zhì)量，g。D⒋４氧化亞錳的測(cè)定D⒋⒋１分析步驟從D⒋⒈１溶液A中吸取25.00mL溶液于300mL燒杯中，加水稀釋至約150mL,用氨水（1＋1）和鹽酸（1＋1）調(diào)節(jié)溶液pH值在2～2.5之間（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。加入1g過(guò)硫酸銨和少許紙漿,蓋上表面皿,加熱煮沸,待沉淀出現(xiàn)后,繼續(xù)煮沸3min。取下,靜置片刻,以慢速濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌沉淀8～10次后,棄去濾液。將原沉淀用的燒杯置于漏斗下,以熱的鹽酸過(guò)氧化氫溶液(3+1)將濾紙上的沉淀溶解,并以熱水洗滌濾紙8～10次,然后棄去濾紙。容熱的鹽酸過(guò)氧化氫溶液(3+1)沖洗杯壁,再加水稀釋約200mL,加入5mL三乙醇胺（1＋2），在攪拌下用氨水(1+1)調(diào)整溶液的pH至約10后,加入10mLpH10氨水－氯化銨緩沖溶液，再加入0.5～1g鹽酸羥胺,攪拌使其溶解。加入適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑（簡(jiǎn)稱KB），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（EDTA）＝0.015mol／L］滴定至純藍(lán)色。D⒋⒋２結(jié)果表示氧化亞錳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMnO按式（D4.5）計(jì)算:TMnO×V5×10XMnO＝————————×100..............(D4.5)m×1000式中:XmnO—氧化亞錳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TMnO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化亞錳的毫克數(shù)，mg/mL；V5—滴定錳時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g。D⒋５氧化鈣的測(cè)定D⒋⒌１分析步驟從D⒋⒈１溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL燒杯中，加入7mL氟化鉀溶液（20g／L），攪拌并放置2min以上，然后加水稀釋至約200mL，加5mL三乙醇胺（1＋2）及適量鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞（簡(jiǎn)稱CMP）混合指示劑，在攪拌下加氫氧化鉀溶液（200g／L）至溶液出現(xiàn)綠色瑩光后，再過(guò)量6～7mL，此時(shí)溶液PH應(yīng)為13以上，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。D⒋⒌２結(jié)果表示氧化鈣的百分含量XCaO按(D4.6)計(jì)算:TCaO×V6×10XCaO＝————————×100.................（D4.6）m×1000式中:XcaO—氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TCaO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL；V6—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g。D⒋６氧化鎂的測(cè)定D⒋⒍１分析步驟從D⒋⒈１溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL，加入1mL酒石酸鉀鈉（100g／L）和5mL三乙醇胺（1＋2），攪拌。加入25mLpH10氨水－氯化銨緩沖溶液，加入1g鹽酸羥胺,攪拌使其溶解。然后加入適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑（簡(jiǎn)稱KB），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（EDTA）＝0.015mol／L］滴定至純藍(lán)色。此為鈣、鎂、錳合量。D⒋⒍２結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按式（D4.7）計(jì)算:TMgO×［V7－（V5＋V6）］×10XMgO＝—————————————————×100..............(D4.7)m×1000