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關于掃描電鏡及能譜培訓講座第1頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三掃描電鏡室基礎培訓1設備的構造和工作原理2操作流程簡介3安全注意事項第2頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三設備的構造和原理設備的結構工作原理通過幾個名詞來理解SEM和EDS工作的原理如何解讀SEM和EDS的檢測結果第3頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三SEM的誕生背景波粒二象性電磁波的普遍存在D=(0.61λ)/N.A.光路可變前提透射電鏡電視機的發展掃描電鏡第4頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三1923年,法國科學家LouisdeBroglie發現,波粒二象性。1926年,德國物理學家H·Busch提出了關于電子在磁場中的運動理論。1932年,結合上述兩方面的理論,德國柏林工科大學高壓實驗室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1臺實驗室電子顯微鏡,1933年,E.Ruska用電鏡獲得了金箔和纖維的1萬倍的放大像。1937年,柏林工業大學的Klaus和Mill繼承了Ruska的工作,拍出了第1張細菌和膠體的照片,獲得了25nm的分辨率。1939年,E.Ruska在德國的Siemens公同制成了分辨率優于10nm的第1臺商品電鏡,而榮獲1986年諾貝爾物理學獎。1944年Philip公司設計了150kV的透射電鏡,并首次引入中間鏡。1947年法國設計出400kV的高壓電鏡。60年代初,法國制造出1500kV的超高壓電鏡。1970年法國、日本又分別制成3000kV的超高壓電鏡。掃描電鏡作為商品出現則較晚,早在1935年,Kn-oll在設計透射電鏡的同時,就提出了掃描電鏡的原理及設計思想。1940年英國劍橋大學首次試制成功掃描電鏡。1965年英國劍橋科學儀器有限公司開始生產商品掃描電鏡。80年代后掃描電鏡的制造技術和成像性能提高很快,目前高分辨型掃描電鏡(如日立公司的S-5000型)使用冷場發射電子槍,分辨率已達0.6nm,放大率達80萬倍。SEM歷史第5頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三設備的結構光學系統掃描系統信號收集系統圖像顯示和記錄系統真空系統和電源系統第6頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三掃描電鏡結構示意圖第7頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三光學系統能譜儀波譜儀樣品室分析器第8頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三極靴背散射信號探測器能譜探頭二次電子信號探測器最高點第9頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三圖像搖擺調節桿光柵調節第10頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三工作原理成像原理能譜原理第11頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三成像原理工作原理圖信號的強弱表征襯度第12頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三第13頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三對比光學顯微鏡的工作原理第14頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三你好信號強弱決定襯度同步掃描顯示結果第15頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三掃描電鏡能干什么?第16頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三能譜原理特征X射線能級圖O原子核KL電子第17頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三第18頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三能譜原理特征X射線能級圖不同元素X-ray能量不同不同電子(層)空位能量不同不同彌補電子能量不同一一對應確定元素相對強度確定含量第19頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三兩個有用的名詞交互作用區過壓比第20頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三交互作用區第21頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三能告訴我們什么?分辨率。二次電子像和背散射電子像的區別。能譜的微區成分的微區有多大?第22頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三不同加速電壓轟擊樣品鐵塊后的電子飛行軌跡模擬5kV直徑0.25u深度0.20u15kV直徑1.0u深度0.8u25kV直徑1.6u深度1.5u加速電壓第23頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三20kV加速電壓轟擊不同樣品后的電子飛行軌跡模擬碳C6直徑2.4u深度3.5u鐵Fe26直徑1.4u深度1.3u銀Ag47直徑1.1u深度1.0u原子序數第24頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三20kV電壓轟擊不同傾斜鐵塊后的電子飛行軌跡模擬0o水平直徑1.4u深度1.3u30o傾斜直徑1.2u深度1.0u70o傾斜直徑0.6u深度0.8u表面凸凹第25頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三過壓比過壓比是指SEM所加的高壓與某元素的某線系之最低激發能之比;典型的加速電壓應該介于最重元素的能量的2倍和最輕元素的能量的10~20倍
一般來說選擇10倍過壓比用于定量分析,20倍過壓比用于定性分析低過壓比意味著在譜線中產生小的,很差的激發峰和較差的統計學品質!EPIC例如:我們的能譜,Al的過壓比=20/1.48=13.5第26頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三知道它有什么用?選擇多大的電壓做能譜?例如:重點關注Pb。同一張能譜里面,哪些元素含量偏大,那些偏?。康?7頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三簡單的解讀第28頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三圖的解讀第29頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三背散射電子像的解讀第30頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三是凸起還是凹下?第31頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三第32頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三第33頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三第34頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三第35頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三能譜結果解讀第36頁,講稿共39頁,2023年5月2日,星期三二次電子像背散射電子圖像能譜1能譜2(尺寸)分辨率3nm<50nm
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