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文檔簡介
職業病危害因素檢測工作的質量控制詳解演示文稿本文檔共28頁;當前第1頁;編輯于星期一\19點1分(優選)職業病危害因素檢測工作的質量控制本文檔共28頁;當前第2頁;編輯于星期一\19點1分質量控制的目的降低樣品采集和檢測誤差至容許程度;規范采樣和檢測操作,減少工作量;改善實驗室之間數據可比性的基礎;為分析測試質量作出評價提供統計學基礎,最終保證檢測和評價結果準確可靠。NXCDC職業病危害因素檢測工作的質量控制主要包括空氣樣品現場采集工作的質量控制和檢測分析工作的質量控制兩個方面。本文檔共28頁;當前第3頁;編輯于星期一\19點1分一、空氣樣品采集工作的質量控制空氣樣品的質量保證工作主要包括以下內容:
1、采樣點的選擇
2、采樣時機的選擇
3、采樣頻率的選擇
4、確保采樣效率
5、減少采樣誤差
6、空白檢驗本文檔共28頁;當前第4頁;編輯于星期一\19點1分(一)采樣點和采樣對象的選擇定點采樣采樣點的選擇原則濃度最高,接觸時間最長的工作地點;靠近勞動者,接近呼吸帶;工作地點的下風向。個體采樣采樣對象的選擇原則凡接觸有害物質的勞動者都應列為選擇范圍。包括不同工作崗位、接觸濃度最高、接觸時間最長的勞動者。本文檔共28頁;當前第5頁;編輯于星期一\19點1分(二)采樣時機的選擇
選擇原則:要滿足職業衛生標準的要求,采到待測物的最高濃度。根據檢測目的確定采樣時機和頻率。日常檢測,選擇一年中濃度最高月份的工作日,并在濃度最高的時段進行采樣。采樣應在職業活動處于正常和毒物濃度達到工作日最高而穩定時進行。本文檔共28頁;當前第6頁;編輯于星期一\19點1分(三)采樣頻率的確定確定的原則:應綜合考慮檢測的目的、待測物的毒性及其對健康的危險度、工作場所的工作情況、管理水平、職業衛生條件和環境條件等來確定日常檢測,毒性及對健康危險度大的毒物,采樣頻次要高;管理水平、職業衛生條件好,空氣中待測物濃度能保持在容許濃度以下,采樣頻次可以降低。本文檔共28頁;當前第7頁;編輯于星期一\19點1分(四)采樣時間的確定
采樣時間的長短首先由待測物的容許濃度的要求來確定。還依賴于測定方法的靈敏度及空氣中待測物的實際濃度和采樣流量。時間加權平均容許濃度的檢測,要求采樣時間最好是整個工作班,或者涵蓋整個工作班;短時間接觸容許濃度,采樣時間應為15min;對于采樣時間短的采樣方法,可在15min內采樣2-5次,以測定的平均濃度作為檢測結果。最高容許濃度,不超過15min。本文檔共28頁;當前第8頁;編輯于星期一\19點1分(五)采樣效率采樣效率是恒量采樣方法的主要性能指標;采樣效率的高低標志著采樣方法的優劣;通常國家標準方法,采樣效率在90%以上。影響采樣效率的因素:待測物的理化性質:根據理化性質選擇有效的吸收液。待測物在空氣中存在狀態:不同的存在狀態選有不同的方法采樣。本文檔共28頁;當前第9頁;編輯于星期一\19點1分(五)采樣效率影響采樣效率的因素:吸收液的吸收容量和吸附劑的吸收容量:吸收容量和吸附容量的大小決定采樣方法能采集毒物的量,當空氣中毒物濃度高,收集介質的吸收容量或吸附容量低的情況下,必須注意防止因吸收液或吸附劑的飽和導致采樣效率下降。采樣流量:每種方法都有一定的采樣流量范圍,超過流量范圍,采樣效率可能會降低。采集氣溶膠待測物時,采樣流量應在最低和最高采樣流量之間。本文檔共28頁;當前第10頁;編輯于星期一\19點1分(五)采樣效率影響采樣效率的因素:采樣現場的環境條件:
氣溫對采樣效率有一定影響,氣溫高,造成氣態物資在溶劑中溶解度下降,吸附效率降低。同時,吸收液的蒸發損失增多,也會減低采樣效率。氣溫低,溶解度和化學反應速度下降,可能導致采樣效率降低。
濕度對采樣效率的影響,主要是因為待測物在不同濕度的空氣中存在的狀態受到影響。
風向、風速對采樣結果也有一定影響。
本文檔共28頁;當前第11頁;編輯于星期一\19點1分(六)采樣過程中的誤差采樣設備器材帶來的誤差:主要來自使用性能不合格的或未經過校正的采樣儀器、受污染的收集器和采樣過程中采樣流量沒有及時調節校準等。
(1)收集器:保證空白值符合要求。
(2)采樣器:氣密性、流量恒定、采樣前校準樣品的運輸和保存過程中帶來的誤差:樣品封裝、運輸過程中搬運不善、樣品存放不符合要求等。
本文檔共28頁;當前第12頁;編輯于星期一\19點1分(六)采樣過程中的誤差采樣操作造成的誤差采樣裝置漏氣導致采樣體積測量不準確。采樣操作中的污染。空氣采樣過程中吸收液的損失。采集的有害物質的量超過空氣收集器的吸收容量或吸附容量。使用錯誤的采樣流量。空氣采樣時,通常是不容許在空氣收集器簽名鏈接塑料管或橡皮管等。本文檔共28頁;當前第13頁;編輯于星期一\19點1分(七)現場樣品空白現場采樣過程中,必須同時做樣品空白。空白樣品測定結果提供了一個從樣品采集到分析測定整個過程的質量控制。當樣品的空白對照值小于或等于測定方法的檢出限,說明樣品在各個環節沒有收到污染,檢測結果是準確可靠的;若大于檢出限,則應修正樣品測得值;若樣品的空白值較大,說明空白樣品被污染,檢測結果不可信,應棄去。本文檔共28頁;當前第14頁;編輯于星期一\19點1分二、檢測分析工作的質量控制1、人員:具備相關專業知識,并經過相應的技術培訓,具有相應工作技能,持證上崗。2、儀器設備:滿足檢測需求,經過計量部門檢定。3、試劑:所用實驗試劑質量應符合要求,應定期對所用試劑(吸收液、解吸液、試劑溶液等)進行檢測,每批試劑應做一次,每次至少三個樣品。4、方法:優先采用國家標準、行業標準和地方標準
開展新項目標準方法需要進行確認:標準物質、經典方法、實驗室比對等。本文檔共28頁;當前第15頁;編輯于星期一\19點1分二、檢測分析工作的質量控制5、測定過程中的質量控制:(1)試劑空白:測得的空白值應小于所用方法的檢出限。主要是判定測定過程中由實驗室內所用的試劑、器材引入的污染。(2)方法空白:與樣品空白相似,但不經過采樣現場,在實驗室內完成操作。測定結果大于試劑空白樣品,說明采樣介質收到污染,應更換采樣介質。(3)儀器空白:主要用于檢查具有“記憶”效應特性、系統的分析儀器。本文檔共28頁;當前第16頁;編輯于星期一\19點1分二、檢測分析工作的質量控制5、測定過程中的質量控制:(4)校準曲線:校準曲線是描述待測物質濃度或量與相應測量儀器響應值或其他指示量之間的定量關系曲線。包括工作曲線和標準曲線。每次分析樣品時,必須配制校準曲線,應由空白及3-5個已知濃度的標準溶液,按照與樣品相同的測定步驟,包括樣品的前處理操作制成。一般來說,基質干擾較大的,采用工作曲線,如石墨爐原子吸收法測血鉛。本文檔共28頁;當前第17頁;編輯于星期一\19點1分二、檢測分析工作的質量控制5、測定過程中的質量控制:(5)加標回收:加標回收分為空白加標回收和樣品加標回收。樣品加標回收,群體樣品隨機取1-2個樣品,個體樣品取全部樣品。(6)分析質量控制樣品:結合日常測定,按樣品測定操作步驟測定一個有代表性的、均勻的、穩定的標準物質或質控控制樣品,累計測定20個數據,計算均值x和標準差,以測定順序或日期或時間為橫坐標,測定結果為縱坐標,平行于橫坐標x、x±2為上下警戒線,x±3為上下控制線。本文檔共28頁;當前第18頁;編輯于星期一\19點1分19均值質控圖
控制線警告線
均值+3s均值+2s均值均值-2s均值-3s本文檔共28頁;當前第19頁;編輯于星期一\19點1分二、檢測分析工作的質量控制6、實驗室外部質量控制
通常指的是相關技術機構對實驗室提供質控樣或盲樣,檢測結果由發放質控樣品或盲樣的機構進行統計評價,以考核實驗室的檢測質量。本文檔共28頁;當前第20頁;編輯于星期一\19點1分三、檢測結果處理與評價目的:通過對檢測數據的處理與結果評價,最終產生檢測與評價報告。檢測數據的處理依據:?數值修約規則與極限數值的表示和判定?GB/T8170-2008數據修約規則:四舍六入五單雙。四舍六入五考慮,五后非零則進一,
五后皆零視奇偶,五前為偶應舍去,
五前為奇則進一,本文檔共28頁;當前第21頁;編輯于星期一\19點1分三、檢測結果處理與評價異常數據的處理對可疑數據的取舍處理原則仔細回顧和復查產生可疑值的試驗過程,如果是過失誤差,則舍棄。如果未發現過失,則要按統計程序檢驗,決定是否舍棄。異常值的檢驗方法常用的檢驗方法:Q檢驗法。
本文檔共28頁;當前第22頁;編輯于星期一\19點1分23Q檢驗
將一組分析數據由小到大依次排列,求出極端值與鄰近一個數值之間的偏差,再除以全距為Q值,若Q值≥Q0.95值,則該極端值有95%的置信度予以舍棄。本文檔共28頁;當前第23頁;編輯于星期一\19點1分24例1
數組0.1014、0.1012、0.1025、0.1016、0.1022、0.1014、0.1020、0.1032,懷疑0.1032誤差太大,能否舍去?分析:第一步:排列數組
0.1012、0.1014、0.1014、0.1016、0.1020、0.1022、0.1025、0.1032第二步:計算Q值
Q=()/()=0.3500第三步:比較0.35<0.95,0.1032不能舍去。舉例本文檔共28頁;當前第24頁;編輯于星期一\19點1分三、檢測結果處理與評價空白樣品的計算當樣品空白檢測結果低于所有樣品含量最低值的50%時,可采取扣除空白的方法計算檢測結果,現場檢測數據有效;當樣品空白檢測結果達到或超過所有樣品含量最低值的50%時,現場檢測數據無效,應進行重新進行樣品采集和檢測。本文檔共28頁;當前第25頁;編輯于星期一\19點1分三、檢測結果處理與評價結果計算職業接觸限值為最高容許濃度根據實驗室樣品檢測結果和樣品采集體積,計算出工作場所空氣中有害物質濃度。職業接觸限值為時間加權平均容許濃度根據實驗室樣品檢測結果和樣品采集體積,計算出工作場所空氣中有害物質濃度,并參照GBZ159進行時間加權平均接觸濃度計算。本文檔共28頁;當前第26頁;編輯于星期一\19點1分三、檢測結果處理與評價結果計算職業接觸限值為時間加權平
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