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文檔簡介

環己酮的制備實驗目的1、掌握鉻酸氧化法制備環己酮的原理和方法。2、鞏固萃取、分離、干燥、水蒸汽蒸餾以及蒸餾的基本操作。實驗原理實驗室制備脂肪和脂環醛酮最常用的方法是將伯醇和仲醇用鉻酸氧化。鉻酸是重鉻酸鹽與40％－50％硫酸的混合物。主要儀器及試劑儀器：圓底燒瓶直形冷凝空氣冷凝管分液漏斗試劑：重鉻酸鈉：5.3g濃硫酸：4.5ml

環己醇：5.3ml無水硫酸鎂等。主要試劑及產品的物理常數名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度：克/100mL溶劑水醇醚環已醇100.16無色液體1.46480.949325.5161.13.621SS環已酮98.14無色液體1.45070.9478-31.2155.65微溶SS

環己醇鉻酸振搖55－60oC墨綠色液體加入水蒸餾餾出液分離、萃取、干燥蒸餾151－155oC產品實驗流程圖實驗步驟

1、在200ml燒杯內，溶解5.3g重鉻酸鈉于30ml水中，然后在攪拌下，慢慢加入4.5ml濃硫酸，得一橙紅色溶液，冷至30℃以下備用。5.3gNa2Cr2O4+30mlH2O4.5mlH2SO42、在100ml圓底燒瓶中，加入5.3ml環己醇，然后一次加入上述制備好的鉻酸溶液，搖振使充分混和。放入一溫度計，測量初始反應溫度，并觀察溫度變化情況。控制反應溫度在55～60℃之間。約0.5h后，溫度出現下降趨勢，再放置0.5h以上。其間要不時搖振，使反應完全，反應液為墨綠色。3、在反應瓶內加入30ml和幾粒沸石，安裝成蒸餾裝置，將環己酮與水一并蒸餾出來，直至餾出液不再混濁后再多蒸7-10ml，約收集25ml溜出液。

4、餾出液約用6g精鹽飽和后，移入分液漏斗，靜置后分出有機層（環己酮）。水層用8ml乙醚提取一次，合并有機層與萃取液，用無水碳酸鉀干燥。蒸餾，收集151～155℃的餾分。產量約3－3.5g。實驗關鍵及注意事項1.鉻酸氧化醇是一個放熱反應，實驗中必須嚴格控制反應溫度以防反應過于劇烈。反應中控制好溫度，溫度過低反應困難，過高到副反應增多。2、反應物不宜過于冷卻，以免積累未反應的氧化劑。當氧化劑達到一定濃度時，氧化反應會進行的非常劇烈，有失控的危險。3.廢酸液不要觸及皮膚，也不可隨意亂倒，以防污染環境。4、產物密度（0.9478）與水相差不大且在水中有一定溶解度（2.4g/100ml水，31℃）。如果出現餾出液分層不明顯的情況，可加入飽和食鹽水增大水層密度，同時利用鹽析的作用使兩層分開。注意水蒸氣蒸餾時，水的餾出量不要太多，否則即使用鹽析的方法亦有相當部分的產物溶于水而損失。思考題1、本實驗的氧化劑能否改用硝酸或高錳酸鉀，為什么？2、本實驗為什么要嚴格控制反應溫度在5

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