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文檔簡介
3.5
紅外光譜在有機化合物結構分析中的應用13.5.1
試樣的制備要獲得一張高質量紅外光譜圖,除了儀器本身的因素外,還必須有合適的樣品制備方法。1.
紅外光譜法對試樣的要求紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應要求:(1)試樣應該是單一組份的純物質,純度應>98%或符合商業規格,才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。2(2)試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。(3)試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。2.
制樣的方法氣體樣品:氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。3液體和溶液試樣:(1)液體池法沸點較低,揮發性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。(2)液膜法沸點較高的試樣,直接直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強的液體,當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當的溶劑配成稀溶液進行4測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。固體試樣:(1)壓片法將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于模具中,用(5~10)107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用語測定。試樣和KBr都應經干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。5(2)石蠟糊法將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測定。(3)薄膜法主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發后成膜測定。當樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。63.5.2
紅外光譜的應用(1)已知物的鑒定
將試樣的譜圖與標準的譜圖進行對照,或者與文獻上的譜圖進行對照。如果兩張譜圖各吸收峰的位置和形狀完全相同,峰的相對強度一樣,就可以認為樣品是該種標準物。如果兩張譜圖不一樣,或峰位不一致,則說明兩者不為同一化合物,或樣品有雜質。如用計算機譜圖檢索,則采用相似度來判別。使用文獻上的譜圖應當注意試樣的物態、結晶狀態、溶劑、測定條件以及所用儀器類型均應與標準譜圖相同。7(2)檢驗反應是否進行,某些基團的引入或消去簡單反應→相應的特征峰存在或消失復雜反應→標準譜圖相比較(3)幾何構型與立體構象的研究(4)未知結構化合物的確定簡單化合物→紅外光譜復雜化合物→綜合分析8(1)了解試樣的來源、性質了解樣品的來源、性質及灰分物理常數分子式
經元素分析確定實驗式;有條件時可有MS譜測定相對分子量,確定分子式;
3.5.3光譜解析的一般程序
:
9根據分子式計算不飽和度,其經驗公式為:
Ω=1+n4+1/2(n3–n1)式中:Ω—代表不飽和度;n1、n3、n4分別代表分子中一價、三價和四價原子的數目。當計算得:
=0時,表示分子是飽和的,應在鏈狀烴及其不含雙鍵的衍生物。當=1時,可能有一個雙鍵或脂環;當=2時,可能有兩個雙鍵和脂環,也可能有一個叁鍵;當=4時,可能有一個苯環等。10(2)紅外光譜解析程序順序:先特征(區)、后指紋(區);先最強(峰)、后次強(峰);先粗查、后細找;原則:
先否定、后肯定;解析一組相關峰;11常見官能團的振動頻率振動吸收峰化合物C-H伸縮C-H彎曲烷烴2960-2850cm-1
-CH2-,1460cm-1
-CH3,1380cm-1異丙基,兩個等強度的峰叔丁基,兩個不等強度的峰12振動吸收峰化合物C-H伸縮C=C,C=C-C=C伸縮C-H彎曲烯烴C=C:1680-16201000-700
RCH=CH21645(中)
R2C=CH21653(中)順RCH=CHR
1650(中)反RCH=CHR
1675(弱)3100-3010三取代1680(中-弱)四取代1670(弱-無)四取代無共軛烯烴與烯烴同向低波數位移,1600與烯烴同910-905強995-985強895-885強730-650弱且寬980-965強840-790強無13吸收峰化合物振動C-H伸縮CC,苯環伸縮C-H彎曲炔烴3310-3300一取代2140-2100弱非對稱二取代2260-2190弱700-6003110-3010中1600中670弱(苯)鄰-770-735強間-810-750強
710-690中對-833-810強泛頻2000-1660取代芳烴較強對稱無強1580弱1500強1450弱-無一取代770-730,710-690強二取代14類別伸縮(cm-1)說明C-XC-FC-ClC-BrC-I1350-1100強750-700中700-500中610-685中游離3650-3500締合3400-3200寬峰不明顯醇、酚-OHC-O-C1200-1000不特征胺RNH2R2NH3500-3400(游離)締合降低1003500-3300(游離)締合降低100鍵和官能團醚15類別伸縮(cm-1)說明1770-1750(締合時在1710)醛、酮C=OR-CHO1750-16802720(C-H)羧酸C=OOH酸酐酰鹵酰胺腈氣相在
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