ICS67.050A019團 體 標 準T/SSX008—2023植物油中鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速測定-紙基比色智能手機讀卡法Rapiddeterminationofdi-2-ethylhexylphthalateinvegetableoilsbypaper-basedcolorimetricsmartphonecardreadingmethod2023-03-24發布 2023-04-24實施陜西省食品科學技術學會 發布T/SSX008-2023T/SSX008-2023PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前??言 II范圍 1規范性引用文件 1原理 1試劑和材料 1儀器與設備 2試樣的制備和保存 2分析步驟 2結果計算與表述 2檢出限 3精密度 3原理 3試劑和材料 3儀器與設備 3試樣的制備和保存 4分析步驟 4檢出限 4精密度 4附錄A（資料性）DEHP標準曲線譜圖 5前??言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件由陜西省食品科學技術學會提出并歸口。本文件負責起草單位：陜西師范大學、西安市糧油質量檢驗中心。本文件參與起草單位：西安市產品質量監督檢驗院、陜西省糧油科學研究院。本文件主要起草人：李建科、張玉環、雷亞楠、吳麗華、孟永宏、武利梅、趙麗杰、王峰、龔珊、趙晶晶、高星。本文件由陜西省食品科學技術學會負責解釋。本文件為首次發布。T/SSX008-2023T/SSX008-2023PAGEPAGE1植物油中鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速測定-紙基比色智能手機讀卡法范圍本文件規定了植物油中鄰苯二甲酸二(2-乙基)（DEHP）含量測定的紙基比色智能手機讀卡法。本文件適用于植物油中DEHP含量的測定。規范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法第一法R值讀卡檢測法原理DEHP適配子保護的納米金膠體在NaCl存在時為紅色，DEHP存在時納米金膠體由紅色變為藍色，采用手機軟件讀取納米金膠體顏色信息，獲取RGB顏色模型中的R值，并根據函數關系計算得到DEHP濃度數值，實現快速檢測。試劑和材料除另有規定外，所用試劑均為分析純；實驗室用水符合GB/T6682中規定的二級水。4.1 氯金酸（HAuCl4·3H2O，CAS登錄號：16961-25-4）99%393.83。檸檬酸鈉。4.3鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）：CAS登錄號：117-81-7390.56。DEHP5’-ACGCATAGGGTGCGACCACATACGCCCCATGTATGTCCCTTGGTTGTGCCCTATGCGT-3’，色譜純。二甲基亞砜。氯化鈉（NaCl）。50mL1mmol/LHAuCl4·3H2O100mL水中，70℃5mL38.8mmol/L20min4℃冰箱冷藏備用。DEHP標準溶液配制DEHP標準儲備液（50.00mg/mL）DEHP0.5000g（0.0001g），用10mL4°C6個月。DHP1.00mgm0.50mLDHP10L。DEHPDEHP0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL2.50mL10mLDEHP0.00mg/mL0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.15mg/mL、0.20mg/mL、0.25mg/mL的標準工作液，于4℃冰箱中避光保存備用，有效期1周。儀器與設備智能手機：安裝軟件—ColorassistR、G、B數值。4000r/min。分析天平：萬分之一電子天平。渦旋振蕩器。5mm寬的濾紙條。磁力攪拌器：帶有加熱設置。實驗所用玻璃器皿洗干凈后，用二級水淋洗3遍，丙酮浸泡1h，在60℃下烘烤2h，冷卻至室溫備用。試樣的制備和保存試樣植物油樣品可以直接取樣稱量。試樣保存試樣均于0~4℃保存。應避免接觸塑料，防止樣品受到污染。分析步驟樣品制備稱取樣品1g±0.01g于具塞玻璃試管中，加入5mL二甲基亞砜，渦旋振蕩1min，于4000r/min下離心3min，收集上清液。重復提取1次，合并上清液待測，提取液置于4°C冰箱中避光保存，5天內測定。測定DEHP在濾紙條上滴加5μL納米金，再滴加5μL300nmol/LDEHP適配體，孵育5min后，滴加10μL不同濃度的DEHP55μL50mmol/LNaClDEHP含量的測定：在濾紙條上滴加5μL納米金，再滴加5μL300nmol/LDEHP適配體，5min后，滴加10μL樣品提取液（7.1），反應5min，滴加5μL50mmol/LNaCl溶液，顯色后用智能手機拍照，根據標準曲線計算出DEHP濃度。重復檢測兩次，以兩次測量的平均值作為最終測定結果。空白實驗空白實驗系指不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進行平行操作。檢測條件在拍照過程中保持燈光、拍攝距離和角度一致，樣品測定與標準曲線拍照條件一致。結果計算與表述以智能手機讀取圖片的RA中A.1。從標準曲線上得到相應的DEHP濃度（c）后，樣品中DEHP的含量按式（1）計算：cV1000X（1）m式中：X——樣品中DEHP的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——由標準曲線查得DEHP的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V——測試溶液的體積（=10mL）；m——樣品質量，單位為克（g）；測定結果用平行測定的算術平均值表示，計算結果保留三位有效數字。檢出限本方法DEHP的檢出限為6.9mg/kg。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于其算術平均值的10%。第二法PDCS軟件智能讀卡檢測法原理DEHP適配子保護的納米金膠體在NaCl存在時為紅色，DEHP存在時納米金膠體由紅色變為藍色，采用手機軟件-PDCS軟件讀取納米金膠體RGB顏色模型中的RDEHPDEHP含量的快速檢測。試劑和材料除另有規定外，所用試劑均為分析純；實驗室用水符合GB/T6682中規定的二級水。12.1 氯金酸（HAuCl4·3H2O，CAS登錄號：16961-25-4）99%393.83。檸檬酸鈉。鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）：CAS登錄號：117-81-7390.56。CCTATGCGT-3’，色譜純。二甲基亞砜。氯化鈉（NaCl）。50mL1mmol/LHAuCl4·3H2O100mL水705mL38.8mmol/L20min4℃冰箱冷藏備用。儀器與設備PythonRDEHP濃度數值輸出。4000r/min。分析天平：萬分之一電子天平。渦旋振蕩器。5mm寬的濾紙條。磁力攪拌器：帶有加熱設置。實驗所用玻璃器皿洗干凈后，用二級水淋洗3遍，丙酮浸泡1h，在60℃下烘烤2h，冷卻至室溫備用。試樣的制備和保存試樣植物油樣品。試樣保存試樣均于0~4℃保存。應避免接觸塑料，防止樣品受到污染。分析步驟樣品制備稱取樣品1g±0.01g于具塞玻璃試管中，加入5mL二甲基亞砜，渦旋振蕩1min，于4000r/min離心3min，收集上清液。重復提取1次，合并上清液待測，提取液置于4°C冰箱中避光保存，5天內測定。測定在濾紙條上滴加5μL納米金，再滴加5μL300nmol/LDEHP適配體，5min后，滴加10μL樣品提取反應55μL50mmol/LNa