ICS97.195Y880236-2018青海省DB63地方標準DB/T1678—2018(能譜法)青海省質量技術監督局發布IDBT678—2018前言GB/T1.1-2009給出的規則起草。黃南州熱貢文化生態保護實驗區管理委員會提出并歸口。主要起草單位：青海圣光唐卡質量檢驗有限公司。主要起草人：余國興、劉皛、李強、余小元。1DBT678—2018唐卡中礦物顏料的測定X射線熒光光譜法(能譜法)定了唐卡中礦物顏料測定的儀器及設備、測試條件及方法等技術要求。a術語和定義本文件。物質原理特征譜線(能量)進行定性分析。不同元素的X射線熒光強度與其含量之間存在一定的線性關系。隨著物質的工作曲線比較計算，可進行半定量分析。4儀器及設備4.3樣品杯。5測試條件及方法5.1測試條件5.1.1實驗室的環境條件：溫度為-10℃~50℃，測量點尺寸為10mm;其他條件應滿足相應儀器的使用2DBT678—20185.1.2的具體要求定期進行校核。5.1.3到穩定狀況后，方可進行測量。5.1.4測定標準物質，根據其各元素含量的標準值和強度值建立工作曲線。5.1.55.1.65.2測試方法5.2.1在自然光下，用眼睛觀察樣品表面，如有磨損處需進行記錄。5.2.2對樣品定性分析，確定樣品主元素組分。5.2.3根據定性分析結果，選擇元素組分相匹配的標準物質，將標準物質放入樣品杯中，對標準物質平均值為參數，繪制校正曲線，求出校正曲線的線性方程。5.2.4實驗室應對校正曲線進行驗證，若漂移較大應重新建立。計算得到樣品測量值的校正值。。樣品測試點數量選取表125~1002100~2253225~4004400~62556試驗數據處理結果。樣品的測量結果以百分數表示，保留到小數點后兩位。響測量結果的因素及測量不確定度的評估影響測量結果的因素量—被測樣品與標準物質所含元素組分和含量有較大的差異；時間；中顏料覆蓋的厚度；樣品測量的面積；3DBT678—2018礦物顏料的含量多少；被測樣品的均勻程度。測量不確定度的評估。4DBT678—2018A(規范性附錄)A測試條件AuLaaaAsKaAsKagLaakeV0~400~400~400~400~400~400~40V9.50~7.84~8.247.84~8.2410.33~10.33~9.78~3.49~5DBT678—2018(規范性附錄)圖B.2銅藍(Cu2+)6DBT678—2018圖B.3銅綠(Cu2+)圖B.4雄黃(As2+)7DBT678—2018BAs3+)圖B.6朱砂(Hg2+)8DBT678—20189DBT678—2018(規范性附錄)C不確定度評估方法C1通則X校正，正方法采用外部標準曲線法，標準曲線以測量值與標準值作圖，采用最小二乘法進行線性擬合。與標準物質的不一致等因素。C2不確定度的來源C1A類不確定度：測量重復性與樣品均勻性ua。C.2B類不確定度：儀器的不確定度ub、標準物質的不確定度uc、校正曲線線性不確定度ud。C3不確定度的評定C3.1A類不確定度測量重復性與樣品均勻性不確定度ua按照式(C.1)多次儀器測量和樣品不同部位的測量值的相對RSD測量次數N計算： N...............................ua=RSD% N...............................ua——測量重復性、樣品均勻性不確定度；RSD——相對標準偏差；N——測量次數。C3.2B類不確定度C.1.3.2.1儀器引入的不確定度ub：儀器校準證書給出的擴展不確定度，引入計算時需要除以包含因C.1.3.2.2標準物質的不確定度uc：如是國家標準物質，見標準物質證書；如是工作標準物質，需要物質的不確定度。C3.2.3校正曲線線性不確定度ud按照式(C.2)進行計算：ud=.........................(C.2)Ud——線性不確定度；=............................n2-jDBT678—2018=............................n2-jrsd正曲線殘余標準偏差按式(C.3)計算；m——校正曲線斜率；N——未知樣品測量次數；n—標準物質測量次數；x未知樣品測量后由校正曲線得到的(平均)值；xi標準物質的標準值。rsd=xjbmcj1+rsd——校正曲線殘余標準偏差；xj準物質的測量值；b——校正曲線截距；m——校正曲線斜率；cj標準值；n—標準物質測量次數。C4合成不確定度按式(C.4)計算：ux.....................(C.4)ux——合成不確定度；ua——測量重復性與樣品均勻性不確定度；ub——儀器不確定度；uc——標準物質不確定度；ud——校正曲線線性不確定度。C5擴展不確定度正態分布，擴展不確定度可按式(C.5)計算：U——擴展不確定度；C不確定度評定示例CCa2+C.1.1校正曲線的線性不確定度DBT678—2018系列標準物質測量，標準值和測量值見表C.1，以標準值與測量值做校正曲線，見圖C.1。將表C.1CC線的線性不確定度uc為0。表C.1標準物質測量結果3334353637C.1.2測量重復性和樣品不均勻性引入的不確定度唐卡樣品測量，測量結果及采用校正曲線校正后的結果見表C.2.C測量結果123456DC.2中數據包含了多次儀器測量和樣品不同部位的測量，可認為平均值RSD%包含了測量重復性和ua=0.370%。C.1.3總不確定評定結果分析可得到以下不確定度分量：DB