中華人民共和國國家計量技術規范1熱電偶鈀點熔絲法校準規范smyed8發布 8實施國家市場監督管理總局 發布1熱電偶鈀點熔絲法校準規范rmgyed

1歸 口 單 位:全國溫度計量技術委員主要起草單位:中國計量科學研究院參加起草單位:北京市計量檢測科學研究院中國航空工業集團公司北京長城計量測試技術研究所上海嘉翎電子科技有限公司本規范委托全國溫度計量技術委員會負責解釋本規范主要起草人:鄭 瑋中國計量科學研究院)參加起草人:吳 健北京市計量檢測科學研究院)楊永軍王振華上海嘉翎電子科技有限公司)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3術語和計量單位………………………4概述……………………5計量特性………………6校準條件………………1環境條件……………2測量標準及配套設備………………7校準項目和校準方法…………………1校準項目……………2校準方法……………3數據處理……………8校準結果的表達………………………9復校時間間隔…………

1)1)1)1)1)2)2)2)4)4)4)5)6)6)附錄A 原始記錄參考格式……………

7)附錄B 校準證書內頁參考格式………

8)附錄C 鈀點熔絲法校準裝置量值核查方法…………

9)附錄D 鈀點熔絲法熱電偶校準結果測量不確定度評定示例………

)Ⅰ引 言1國家計量校準規范編寫規則F1通用計量術語及定義1測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規范的基礎性系列規范。本規范主要參考了0年國際溫標近似技術》中國計量出版社3年)第三章特殊固定點”以及8鉑銠熱電偶細絲的熱電動勢測量方法》的有關內容。本規范為首次發布。Ⅱ熱電偶鈀點熔絲法校準規范范圍8℃采用熔絲法進行的校準,熱電偶電極直徑應為)m,長度應不小于0。使用其他純金屬如鉑、金)熔點進行的校準可參照本規范。引用文件本規范引用了以下文件:7℃ 鎢錸熱電偶校準規范8熱電偶 第1部分:電動勢規范和允差8鉑銠熱電偶細絲的熱電動勢測量方法3鎢錸熱電偶絲及分度表國際溫度咨詢委員會編0年國際溫標近似技術北京:中國計量出版社.

M凌善康

陳小林譯.凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本規范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有修訂單適用于本規范。術語和計量單位,鈀熔化點 m,金屬鈀從固相向液相轉變時的平衡溫度

簡稱鈀點。注:在0年國際溫標近似技術》中給出的在無氧環境下的金屬鈀點溫度為8℃。熔絲法 ed利用在熱電偶測量端捆扎或焊接的純金屬絲熔化時產生的溫度滯升來校準熱電偶的方法,通常推薦使用的純金屬絲材料為鈀、金、鉑。概述熱電偶鈀點熔絲法校準是利用純金屬鈀固液相變來實現熱電偶校準的方法。校準中,隨著爐溫升高,當捆扎或焊接在熱電偶測量端的鈀絲熔化并保持熔點溫度一段時間時,熱電偶輸出熱電勢短暫滯升。通過連續測量熱電勢,進行數據處理和分析,得到熱電偶在鈀點的熱電勢。計量特性熱電偶在鈀點8℃)時的熱電特性應符合表1的規定。1表1熱電偶在鈀點的熱電特性型號0鉑3鉑0鉑銠6鎢錸35鎢錸56分度號SRBDC熱電勢rmV99536微分電勢S℃90731℃4Ⅰ)4Ⅰ)9Ⅱ)669Ⅱ)9Ⅱ)8Ⅲ)注:表中Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ分別表示熱電偶的準確度等級為1級2級和3級。校準條件環境條件溫度℃;濕度:0。測量標準及配套設備對環境條件另有規定的,

應符合其規定要求。測量標準及配套設備鈀熔絲法校準裝置包括高純金屬鈀絲、、

高溫爐、

冰點器、

標準鉑銠鉑銠6熱電偶 熱電勢電測設備、高純氬氣以及熱電偶焊接設備等,其組成見圖1所示。整套裝置用標準鉑銠鉑銠6熱電偶在鈀點進行5次重復測量各次測量值之間的最大差值應。測量標準

圖1熔絲法校準裝置示意圖,

( ) ,采用純度不低于9的高純金屬鈀絲作標準器每次校準時鈀絲的使用量應不超過。

鈀絲直徑為

5m,同時采用1支標準鉑銠鉑銠6熱電偶對校準裝置量值進行定期核查見附錄。2

核查方法配套設備配套設備和主要輔助材料見表2所示。表2配套設備和主要輔助材料序號設備名稱技術要求用途備注1數字電壓表電壓測量的最大允許誤差為分辨力不低于1,采樣速率不低于1s測量熱電偶熱電勢應配有通訊接口2轉換開關雜散電勢V測量熱電偶熱電勢3高溫爐推薦使用立式結構爐,爐膛直徑為0m左右,使用上限溫度不低于0℃,溫度最高點位于爐內深度m處。工作區應位于溫度最高點附近,中心軸向m內溫度梯度應不大于5。高溫爐在0℃的溫度波動度應不大于2。可實現以n的線性升溫控制為被校熱電偶提供可控溫的熱源控制方式應能夠實現勻速升溫和定點恒溫4冰點恒溫器℃保持熱電偶參考端溫度為0℃可以使用冰水混合物或者其他等效的設備5熱電偶保護管保護管材料為高純氧化鋁,長度不小于,一端封頭,使用上限溫度應不低于0℃將被校熱電偶和鈀絲與高溫爐隔離后,保持管內處于無氧環境校準不同型號熱電偶時須更換不同的保護管6測量導線單芯、直徑為)m的雙絞屏蔽銅導線測量熱電偶熱電勢導線兩極應取自同一軸導線7氬氣純度應不低于9,使用時流量范圍應控制在0~n擠空保護管內空氣,保護鈀絲和被校熱電偶以避免氧化8熱電偶焊接機—焊接熱電偶測量端鎢錸熱電偶焊接時需氬氣保護3校準項目和校準方法校準項目電偶的鈀點熱電勢值及其溫度偏差。校準方法啟動高溫爐和電測設備 , 。將熱電偶保護管裝入高溫爐內 固定在深度m處 將用于通氬氣的高純氧化鋁通氣管插至保護管底部,在高溫爐升溫前5n通入氬氣,并保持氣體流量為。按熱電勢電測設備要求對其進行預熱熱電勢前對電測設備進行清零。

并啟動數據采集設備。在測量熱電偶設定高溫爐溫度控制器的值,使高溫爐升溫至0℃,并保持此溫度以等待工作區形成均勻溫場。熱電偶準備和安裝將熱電偶從其保護管和絕緣管中取出

并將其兩電極分別穿入相應的氧化鋁雙孔絕緣管中。在熱電偶拆裝時,絕緣管應標有正負極記號,嚴禁正負孔互換使用。使熱電偶測量端露出雙孔絕緣管),根據熱電偶直徑選擇相應直徑的鈀絲,在熱電偶測量端向下捆扎)圈。鈀絲圈之間應無明顯縫隙,且與兩電極接觸緊密。鈀絲的捆扎方法見圖2所示。熱電偶測量端已焊接 熱電偶測量端未焊接圖2鈀絲捆扎示意圖將測量端捆扎后的熱電偶緩慢插入到熱電偶保護管中,使其測量端置于高溫爐工作區,固定其位置,且不得碰壁。將熱電偶參考端正負極分別與測量銅導線相連接,并插入到冰點恒溫器內徑為)m的玻璃管中,插入深度應不小于。升溫熔化和數據采集記錄調整高溫爐溫度控制器的設定值

,將爐溫升至5

。通過數據采集設備觀察高溫爐溫度變化,當溫度變化率小于1n時,進行下一步的升溫熔化過程。設定高溫爐溫度控制器的溫度控制值為10℃,線性升溫速率為5。啟動高溫爐使其升溫。4

,以次的速度測量并記錄熱電偶的熱電勢值e和當當高溫爐溫度升至并恒定于0℃時,升溫熔化過程結束,停止數據測量與記錄。重復校準對多支熱電偶進行校準時

,重復2至3即可。對同一熱電偶再次重復校準時,應將熱電偶自測量端起)m處剪去。在重復2步驟時可不重新焊接測量端。后續處理校準結束后,將熱電偶自測量端起)m處剪去,根據使用條件進行清洗并重新焊接測量端。3數據處理將記錄的數據繪制成如圖3所示的熱電勢時間曲線,

根據熔化前段和熔化后段得到升溫速率,以此速率將熔化前段的最后一個數據作為起始點,再按照同樣速率在熔化后段找到曲線的另一個切點,此點作為熔化的終止點。起始點和終止點之間的曲線為熔化段,它們所對應的時間分別為起始點時間0和終止點時間1,兩個時間之差為熔化持續時間。圖3熱電偶熔化區間熱電勢時間曲線l10

)如果熔化持續時間l小于,則需要對測量數據進行重新評估,再次確定熔化區間。如果仍然不能滿足要求,則需要對熱電偶進行重新校準。將熔化段數據分別代入公式))最終得到熱電偶在鈀點的熱電勢m和溫度偏差。 … mne 12+ mn

)emr )5S式中:S

t=e0 )12,…n—熔化段上連續多次測量得到的熱電偶各次熱電勢值,;n —測量次數;m 熔化段上連續多次測量得到的熱電偶熱電勢的算術平均—值,mV—e 熱電偶對分度表的偏差電勢—

,mV;熱電偶在表1熱電偶在表1中查得的微分熱電勢℃;St校準結果的表達

熱電偶在表1中查得的熱電勢,;熱電偶的溫度偏差℃。經校準的熱電偶出具校準證書,校準結果應在校準證書上反映。校準證書至少包含下列信息:題目,如校準證書”或校準報告;實驗室名稱和地址;校準的地點如果不在實驗室內進行校準證書或報告的唯一性標識如編號每頁及總頁數的標識;送校單位的名稱和地址;被校對象的描述和明確標識;進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的接收日期;如果與校準結果的有效性和應用有關時,應對抽樣程序進行說明;對校準所依據的技術文件的標識,包括名稱及代號;本次校準所用測量參考標準的溯源性及有效性說明;校準環境的描述;校準結果及測量不確定度的說明;校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識,以及簽發日期;校準結果僅對被校對象有效的聲明;未經實驗室書面批準,不得部分復制證書或報告的聲明。復校時間間隔熱電偶復校時間間隔可根據實際使用情況由送校單位自主確定建議一般不超過2個月。6附錄A原始記錄參考格式被校熱電偶基本信息委托單位: 生產廠: 分度號: 出廠編號: 分度表鈀點熱電: 微分電勢S: 校準裝置信息鈀絲生產廠: 批號: 直徑: 名義純度: 電測設備: 高溫爐: 其他設備: 校準依據: 證書編號: 環境溫度: 濕度: 校準地點: 校準結果熔化持續時間s熱電勢平均值V溫度偏差℃測量不確定度U℃數據記錄表時間:s熱電勢mV時間:s熱電勢mV時間:s熱電勢mV校準人員: 核驗人員: 校準日期: 7附錄B校準證書內頁參考格式校準結果鈀熔點溫度℃8

熱電勢V

溫度偏差℃

校準不確定度U℃注:校準時,熱電偶參考端溫度為0℃校準在氬氣環境中進行。

以下空白8附錄C鈀點熔絲法校準裝置量值核查方法鈀點熔絲法校準裝置是利用金屬固定點產生的溫度量值來進行校準的裝置。為了保證量值的溯源性和統一性,應對校準裝置進行定期的量值核查。核查標準 — 《 》一支滿足

5

標準鉑銠鉑銠6熱電偶

第2章要求的專用鉑鉑銠6熱電偶以下簡稱熱電偶。通常新制的熱電偶長度為,使用中的長度不得小于。熱電偶應有計量部門出具的包括鈀點校準值的校準證書。核查方法將熱電偶放入退火爐中

在0℃上退火h

,隨爐冷卻到室溫。按2進行兩次校準,得到校準數據12,并按3進行數據處理。在第二次校準時,須按4要求對熱電偶進行處理。數據處理取兩次校準結果的平均值作為此次核查的測量值em。

如兩次校準數據的差值m大于,則需進行再次校準。 ( / ( )m=122 1m12| )核查結果 , ;如核查值m與該熱電偶校準值c之差的絕對值V查不通過。

則通過核查

否則核em| )核查周期核查應定期進行

通常周期為2個月。如在校準過程中更換不同批次的鈀絲,應先進行核查,通過后才能開展校準工作。9附錄D鈀點熔絲法熱電偶校準結果測量不確定度評定示例使用鈀點熔絲法校準裝置對一支鉑銠鉑銠6熱電偶進行校準。校準過程使用的熱電勢電測設備為Y2數字電壓表,通過數據采集設備測量并記錄熱電偶熔化曲線,經分析得到熱電偶在鈀點熱電勢的平均值m為4。建立測量模型測量模型為:式中:

E1+2+3 )E 熱電偶實際輸出熱電勢,;1數字電壓表的測量值,;2電壓表修正值,;3數據處理方法帶來的誤差,。使用數字電壓表測量熱電偶輸出熱電勢時,其測量值為熱電偶測量端溫度t與參考0產生的溫差電勢,即:1f)因此影響數字電壓表測量值的主要影響因素有熱電偶測量端溫度值,因此影響數字電壓表測量值的主要影響因素有熱電偶測量端溫度值

( )包括鈀材料純度、鈀氧化、溫度定義等影響、熱傳導以及參考端溫度值等。將公式)的各影響因素式代入公式得到不確定度的傳播律為:包括鈀材料,+2+F2+2P2 X,+2+F2+2P2 式中0和1分別為熱電偶在0℃和8℃時的微分熱電勢,其他各符號分別為熱電勢重復性、電測設備、熱電偶短期漂移、熱電偶不均勻性、熱電偶參考端、鈀純度、鉑氧化、熱傳導、鈀點定義值以及鈀點溫度統計分析方法等影響因素導致的標準不確定度。各分量標準不確定度的評定 ( )熱電勢重復測量導致的標準不確定度

ERP在鈀點重復5次測量熱電偶的輸出熱電勢5次測量的最大差值為,按極差法計算得到uEP)。電測設備導致的標準不確定度u)電測設備導致的標準不確定度包括數字電壓表最大允許誤差、

數字電壓表分辨力以及轉換開關寄生電勢3部分導致的標準不確定度。由于數字電壓表的分辨力為,轉換開關寄生電勢,半寬分別為V和,數值均較小,對標準不確定度的貢獻均可忽略不計,故電測設備導致的標準不確定度主要由數字電壓表最大允許誤差造成。數字電壓表的最大允許誤差為±66使用其00V擋量程進行測量,按均勻分布考慮,則u)。熱電偶短期漂移導致的標準不確定度u)鉑銠6熱電偶在5℃高溫氬氣條件的漂移較在空氣中使用的漂移要大,取最大漂移量為,按均勻分布考慮,則u)。熱電偶不均勻性導致的標準不確定度u) , ,取鉑鉑銠6熱電偶的不均勻性影響量為5V 按均勻分布考慮 則u)。熱電偶參考端溫度導致的標準不確定度

)熱電偶的參考端插入冰點恒溫器,冰點恒溫器的允許誤差為5℃,按均勻分布考慮,則u)53℃。 ( )鈀純度對鈀點溫度影響導致的標準不確定度u

p鈀絲的不純對鈀點溫度產生的影響為2℃,按均勻分布考慮,則up)=22℃。 ( )鈀氧化對鈀點溫度影響導致的標準不確定度u

d鈀在高溫中受到氧化,必須隔絕空氣中的氧才能獲得鈀的熔點。在校準中通入氬氣保護鈀免受氧化,但仍可能有氧存在,估計氧化的影