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文檔簡介

第六原子吸收光譜分析法演示文稿目前一頁\總數一百零九頁\編于九點優選第六原子吸收光譜分析法目前二頁\總數一百零九頁\編于九點一、歷史

定義:原子吸收光譜法是一種基于氣態的待測元素基態原子對特征譜線的吸收而建立的一種分析方法。這一方法的發展經歷了3個發展階段:目前三頁\總數一百零九頁\編于九點1.原子吸收現象的發現早在19世紀初,人們就發現了原子吸收現象。1802年,W.H.Wollaston在研究太陽連續光譜時,發現太陽光譜的暗線。目前四頁\總數一百零九頁\編于九點2、空心陰極燈的發明

雖然原子吸收現象早在19世紀初就被發現,但原子吸收現象作為一種分析方法,是1955年的事(1955年以前,一直未用于分析化學,為什么?原子吸收線為銳線吸收,一般單色器無法獲得。)。這一年,《原子吸收光譜法在分析化學中的應用》,解決了原子吸收光譜的光源問題,奠定了原子吸收光譜法的基礎,之后迅速發展。目前五頁\總數一百零九頁\編于九點如要測定試液中的鎂離子P225目前六頁\總數一百零九頁\編于九點3、電熱原子化技術的提出

1959年里沃夫提出電熱原子化技術,大大提高了原子吸收的靈敏度。目前七頁\總數一百零九頁\編于九點二、原子吸收與分子吸收、原子發射的比較1.原子吸收與分子吸收相同點:都屬吸收光譜,遵守比爾定律不同點:吸光物質狀態不同(分光光度法:溶液中的分子或離子;AAS:氣態的基態原子);分子吸收為寬帶吸收,而原子吸收為銳線吸收。目前八頁\總數一百零九頁\編于九點2.原子吸收與原子發射的比較

原子吸收光譜利用的是原子的吸收現象,而原子發射光譜分析是基于原子的發射現象,二者是兩種相反的過程。另測定方法與儀器亦有相同和不同之處。目前九頁\總數一百零九頁\編于九點三.原子吸收分光光度法具有以下特點:

(1)靈敏度高火焰原子吸收分光光度法測定大多數金屬元素的相對靈敏度為1.0×10-8~1.0×10-10g·mL-1,非火焰原子吸收分光光度法的絕對靈敏度為1.0×10-12~1.0×10-14g。目前十頁\總數一百零九頁\編于九點(2)精密度好由于溫度的變化對測定影響較小,該法具有良好的穩定性和重現性,精密度好。一般儀器的相對標準偏差為1%~2%,性能好的儀器可達0.1%~0.5%.目前十一頁\總數一百零九頁\編于九點(3)選擇性好,方法簡便由光源發出特征性入射光很簡單,且基態原子是窄頻吸收,元素之間的干擾較小,可不經分離在同一溶液中直接測定多種元素,操作簡便。(4)準確度高,分析速度快測定微、痕量元素的相對誤差可達0.1%~0.5%,分析一個元素只需數十秒至數分鐘。目前十二頁\總數一百零九頁\編于九點

(5)應用廣泛可直接測定巖礦、土壤、大氣飄塵、水、植物、食品、生物組織等試樣中70多種微量金屬元素,還能用間接法測度硫、氮、鹵素等非金屬元素及其化合物。該法已廣泛應用于環境保護、化工、生物技術、食品科學、食品質量與安全、地質、國防、衛生檢測和農林科學等各部門。

目前十三頁\總數一百零九頁\編于九點§8—2基本原理一.原子吸收的過程當適當波長的光通過含有基態原子的蒸氣時,基態原子就可以吸收某些波長的光而從基態被激發到激發態,從而產生原子吸收光譜。目前十四頁\總數一百零九頁\編于九點二、原子吸收光譜的產生及共振線在一般情況下,原子處于能量最低狀態(最穩定態),稱為基態(E0=0)。當原子吸收外界能量被激發時,其最外層電子可能躍遷到較高的不同能級上,原子的這種運動狀態稱為激發態。處于激發態的原子很不穩定,大約在10-8~10-7s,便返回到基態(或較低能態),此時,原子若以電磁波的形式把能量釋放出來,產生發射光譜目前十五頁\總數一百零九頁\編于九點基態第一激發態基態電,熱能hihihj原子吸收光譜稱為共振吸收線原子發射光譜稱共振發射線目前十六頁\總數一百零九頁\編于九點1.共振發射線:電子從基態躍遷到能量最低的激發態時要吸收一定頻率的光,它再躍遷回基態時,則發射出同樣頻率的光(譜線),這種譜線稱為共振發射線。2.共振吸收線:電子從基態躍遷至第一激發態所產生的吸收譜線稱為共振吸收線

目前十七頁\總數一百零九頁\編于九點3.共振線:共振發射線和共振吸收線都簡稱為共振線。各種元素的原子結構和外層電子排布不同,不同元素的原子從基態激發至第一激發態(或由第一激發態躍遷返回基態)時,吸收(或發射)的能量不同,因而各種元素的共振線不同而各有其特征性,所以這種共振線是元素的特征譜線。對大多數元素來說,共振線也是元素最靈敏的譜線。

說明:廣義上說,凡涉及基態躍遷的譜線統稱為共振線。目前十八頁\總數一百零九頁\編于九點三原子吸收光譜的譜線輪廓(一)譜線輪廓從理論上講,原子的吸收線是絕對單色的,但實際上原子吸收線并非是單色的幾何線,而是有寬度的,大約10-3nm,即有一定輪廓目前十九頁\總數一百零九頁\編于九點

一束不同頻率強度為I0

的平行光通過厚度為L的原子蒸氣,一部分光被吸收,透過光的強度Iv

服從吸收定律Iv=I0·exp(-kvl)

式中kv是基態原子對頻率為v的光的吸收系數,表示單位體積內原子對光的吸收值。不同元素原子吸收不同頻率的光。目前二十頁\總數一百零九頁\編于九點Iv與v的關系原子吸收光譜輪廓圖K為吸收系數,;γ為頻率;吸收最大處所對應的頻率叫中心頻率;最大吸收值叫峰值吸收;最大吸收值的一半處所對應的寬度叫譜線寬度,用△γ表示目前二十一頁\總數一百零九頁\編于九點

(二)譜線變寬

原子的吸收光譜線具有一定寬度的原因有以下幾個:1.譜線的自然寬度:它與激發態原子的平均壽命有關,平均壽命愈長,譜線寬度愈窄。自然寬度(約在10-5nm數量級)。

目前二十二頁\總數一百零九頁\編于九點2.多普勒變寬(熱變寬):由于多普勒效應而導致的譜線變寬。由于原子熱運動引起的。其寬度約為10-3nm數量級。目前二十三頁\總數一百零九頁\編于九點3.壓力變寬:由于同類原子或與其它粒子(分子、原子、離子、電子等)相互碰撞而造成的吸收譜線變寬。其寬度也約為10-3nm數量級。目前二十四頁\總數一百零九頁\編于九點(三)原子吸收光譜的測量[討論:能否用連續光源,經單色器分光后得到的單色光為入射光,進行原子吸收的測量?]。鎢絲燈光源和氘燈,經分光后,光譜通帶0.2nm。而原子吸收線的半寬度:10-3nm。若用一般光源照射時,吸收光的強度變化僅為入射光強度0.5%,吸收部分所占的比例很小。靈敏度極差。如圖8-5所示。目前二十五頁\總數一百零九頁\編于九點目前二十六頁\總數一百零九頁\編于九點

(1)積分吸收在吸收線輪廓內,吸收系數的積分稱為積分吸收系數,簡稱為積分吸收,它表示吸收的全部能量。從理論上可以得出,積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數成正比。目前二十七頁\總數一百零九頁\編于九點但原子吸收線的半寬度僅為10-3nm,要在這樣一個小的范圍內,測定Kν對頻率ν的積分值,分辨率高達50萬的的單色器,這實際上是很難達到的。現在的分光裝置無法實現。這就是原子吸收現象早在19世紀初就被發現,但在很長的時間內,原子吸收現象沒作為一種分析方法的原因。目前二十八頁\總數一百零九頁\編于九點(2)峰值吸收在溫度不太高的穩定火焰條件下,峰值吸收系數與火焰中被測元素的原子濃度也成正比。吸收線中心波長處的吸收系數K0為峰值吸收系數,簡稱峰值吸收。為了測定K0值,使用的光源必須是銳線光源。目前二十九頁\總數一百零九頁\編于九點(3)銳線光源

峰值吸收的測定是至關重要的,在分子光譜中光源都是使用連續光譜,連續光譜的光源很難測準峰值吸收,用銳線光源測量峰值吸收,從而解決了原子吸收的實用測量問題。

目前三十頁\總數一百零九頁\編于九點銳線光源:是發射線半寬度遠小于吸收線半寬度的光源,如空心陰極燈。銳線光源需要滿足的條件:1.光源發射線半寬度小于吸收線半寬度2.發射線與吸收線的中心頻率一致。這時發射線的輪廓可看作一個很窄的矩形,即峰值吸收系數Kv在此輪廓內不隨頻率而改變,吸收只限于發射線輪廓內。目前三十一頁\總數一百零九頁\編于九點峰值吸收測量示意圖目前三十二頁\總數一百零九頁\編于九點

此式表明:當使用銳線光源時,吸光度A

與單位體積原子蒸氣中待測元素的基態原子數N0成正比。

目前三十三頁\總數一百零九頁\編于九點四基態原子數與原子吸收定量基礎

在通常的原子吸收測定條件下,原子蒸氣中基態原子數近似地等于總原子數。在原子蒸氣中(包括被測元素原子),可能會有基態與激發態存在。根據熱力學原理,在一定溫度下達到熱平衡時,基態與激發態的原子數的比例遵循Boltzmann分布定律目前三十四頁\總數一百零九頁\編于九點

式中,Ni與N0分別為激發態與基態的原子數;gi與g0為激發態與基態能級的統計權重,它表示能級的簡并度;k為Boltzmann常數,其值為1.38×10-23J·K-1;T為熱力學溫度;Ei為激發能。

目前三十五頁\總數一百零九頁\編于九點在原子吸收光譜法中,原子化溫度一般小于3000K,大多數元素的最強共振線都低于600nm,Ni/N0值絕大部分都在10-3以下,激發態和基態原子數之比小于千分之一,激發態原子可以忽略。因此,可以認為,基態原子數N0近似地等于總原子數N。

目前三十六頁\總數一百零九頁\編于九點若控制條件使進入火焰的試樣保持一個恒定的比例,則A與溶液中待測元素的濃度成正比,因此,在一定濃度范圍內:A=K·c此式說明:在一定實驗條件下,吸光度(A)與濃度(c)成正比。所以通過測定A,就可求得試樣中待測元素的濃度(c),此即為原子吸收分光光度法定量基礎。目前三十七頁\總數一百零九頁\編于九點

§8-3原子吸收分光光度計原子分光光度計由光源、原子化系統、分光系統及檢測顯示系統四個部分構成。如果將原子化器當作分光光度計的比色皿,其儀器的構造與分光光度計很相似。目前三十八頁\總數一百零九頁\編于九點與分光光度計相比,不同點:(1)采用銳線光源[為什么?](2)單色器在火焰與檢測器之間。如果像分光光度計那樣,把單色器置于原子化器之前,火焰本身所發射的連續光譜就會直接照射在檢測器上,會導致檢測器壽命縮短,甚至不能正常工作(3)原子化系統目前三十九頁\總數一百零九頁\編于九點檢測顯示系統光源原子化器單色器原子化系統霧化器樣品液廢液切光器助燃氣燃氣目前四十頁\總數一百零九頁\編于九點一.光源:1.作用:提供待測元素的特征譜線——共振線。獲得較高的靈敏度和準確度。2.光源應滿足的條件:1)能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線,并且發射線的中心頻率應與吸收線的中心頻率相同。2)輻射的強度應足夠大。3)輻射光的強度要穩定,且背景小。目前四十一頁\總數一百零九頁\編于九點2.空心陰極燈:空心陰極燈是一種氣體放電管,其結構如圖:目前四十二頁\總數一百零九頁\編于九點目前四十三頁\總數一百零九頁\編于九點目前四十四頁\總數一百零九頁\編于九點鎢棒構成的陽極和一個圓柱形的空心陰極,空心陰極是由待測元素的純金屬或合金構成,或者由空穴內襯有待測元素的其它金屬構成。目前四十五頁\總數一百零九頁\編于九點原理

:當在正負電極上施加適當電壓(一般為200~500伏)時,在正負電極之間便開始放電,這時,電子從陰極內壁射出,經電場加速后向陽極運動。目前四十六頁\總數一百零九頁\編于九點電子在由陰極射向陽極的過程中,與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子。帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內壁的待測元素的原子濺射出來,在陰極腔內形成待測元素的原子蒸氣云。目前四十七頁\總數一百零九頁\編于九點蒸氣云中的待測元素的原子再與電子、惰性氣體原子、離子發生碰撞而被激發,從而發射出所需頻率的光。陰極發射出的光譜,主要是陰極元素的光譜(待測元素的光譜,另外還雜有內充惰性氣體和陰極雜質的光譜)。目前四十八頁\總數一百零九頁\編于九點工作過程:高壓直流電(300V)---陰極電子---撞擊隋性原子---電離(二次電子維持放電)---正離子---轟擊陰極---待測原子濺射----聚集空心陰極內被激發----待測元素特征共振發射線。目前四十九頁\總數一百零九頁\編于九點用不同待測元素作陰極材料,可制成相應空心陰極燈(有單元素空心陰極燈和多元素空心陰極燈)。空心陰極燈的輻射強度與燈的工作電流有關。其主要操作參數燈是燈電流。燈電流過低,發射不穩定,且發射強度降低,信噪比下降;但燈電流過大,濺射增強,燈內原子密度增加,壓力增大,譜線變寬,甚至引起自吸收,引起測定的靈敏度下降,且燈的壽命縮短。因此在實際工作要選擇合適的燈電流。使用前,一般要預熱5~20min。此外,還有無極放電燈:強度高。但制備困難,價格高。目前五十頁\總數一百零九頁\編于九點二.原子化器作用:將試樣中的待測元素轉變成氣態的基態原子(原子蒸氣)。原子化是原子吸收分光度光法的關鍵。實現原子化的方法,可分為:火焰原子化法和非火焰原子化法。目前五十一頁\總數一百零九頁\編于九點(一)火焰原子化器:火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進行原子化的。火焰型的原子化系統我們把它叫做火焰原子化器。火焰原子化裝置包括:霧化器和燃燒器兩部分。燃燒器有全消耗型(試液直接噴入火焰)和預混合型(在霧化室將試液霧化,然后導入火焰)兩類。目前廣泛應用的是后者。1.結構:火焰原子化器的結構如圖所示:

目前五十二頁\總數一百零九頁\編于九點目前五十三頁\總數一百零九頁\編于九點目前五十四頁\總數一百零九頁\編于九點目前五十五頁\總數一百零九頁\編于九點a)噴霧器:將試樣溶液轉為霧狀。對霧化器的要求:a.噴霧要穩定;b.霧滴要細而均勻;c.霧化效率要高。d.有好的適應性。其性能好壞對測定精密度、靈敏度和化學干擾等都有較大影響。因此,霧化器噴是火焰原子化器的關鍵部件之一。目前五十六頁\總數一百零九頁\編于九點b)霧化室:內裝撞擊球和擾流器(去除大霧滴并使氣溶膠均勻)。試液霧化后進入預混和室(霧化室),與燃氣在室內充分混合.對霧化室的要求是能使霧滴與燃氣、助燃氣混合均勻,“記憶”效應小。目前五十七頁\總數一百零九頁\編于九點c)燃燒器:產生火焰并使試樣蒸發和原子化的裝置。燃燒器可分為:“單縫燃燒器”(噴口是一條長狹縫,a.縫長10cm,縫寬0.5~0.6cm,適應空氣-乙炔火焰;b.縫長5cm,縫寬0.46cm,適應N2O-乙炔火焰)、“三縫燃燒器”(噴口是三條平行的狹縫)和“多孔燃燒器”(噴口排在一條線上小孔)。目前五十八頁\總數一百零九頁\編于九點2.原子化過程:

MeX脫水MeX蒸發MeX分解(溶液)(固體微粒)(氣態分子)

Me+X(基態原子)目前五十九頁\總數一百零九頁\編于九點3.火焰:火焰的作用是將試液中的待測元素原子化。只要其溫度能使待測元素離解成自由的基態原子就可以了。如超過所需溫度,則激發態原子增加,電離度增大,基態原子減少,這對原子吸收是很不利的。目前六十頁\總數一百零九頁\編于九點1)火焰的組成:空氣——乙炔火焰:溫度在2500K左右;N2O——乙炔火焰:溫度可達到3000K左右;空氣——氫氣火焰:最高溫度2300K左右。目前六十一頁\總數一百零九頁\編于九點按照火焰燃氣與助燃氣的比例不同,火焰可以分為三類。2)火焰的類型:a)中性火焰:這類火焰,溫度高、穩定、干擾小、背景低,適合于許多元素的測定。b)富燃火焰:還原性火焰,燃燒不完全,溫度略低于中性火焰;具有還原性;適合于易形成難解離氧化物的元素測定;干擾較多;背景高。如錫等。c)貧燃火焰:氧化性火焰;它的溫度較低,有較強的氧化性,有利于測定易解離,易電離元素,如堿、堿土金屬。目前六十二頁\總數一百零九頁\編于九點(二)非火焰原子化法:無火焰原子化裝置是利用電熱、陰極濺射、等離子體或激光等方法使試樣中待測元素形成基態自由原子。常用的非火焰原子化法主要有電熱高溫石墨管原子化法和化學原子化法。

1.石墨爐原子化器目前六十三頁\總數一百零九頁\編于九點目前六十四頁\總數一百零九頁\編于九點包括電源、保護系統和石墨管三部分。電源:10~25V,500A。用于產生高溫。保護系統:保護氣(Ar)分成兩路管外氣——防止空氣進入,保護石墨管不被氧化、燒蝕。目前六十五頁\總數一百零九頁\編于九點管內氣——流經石墨管兩端及加樣口,可排出空氣并驅除加熱初始階段樣品產生的蒸汽冷卻水——金屬爐體周圍通水,以保護爐體。石墨管:多采用石墨爐平臺技術。目前六十六頁\總數一百零九頁\編于九點原子化過程可分為四個階段,即干燥、灰化、原子化和凈化。干燥:去除溶劑,防樣品濺射;灰化:使基體和有機物盡量揮發除去;目前六十七頁\總數一百零九頁\編于九點原子化:待測物化合物分解為基態原子,此時停止通Ar,延長原子停留時間,提高靈敏度;凈化:樣品測定完成,高溫去殘渣,凈化石墨管。目前六十八頁\總數一百零九頁\編于九點石墨爐原子化器與火焰原子化器比較有如下優點:1)原子化效率高,可達到90%以上,而后者只有10%左右。目前六十九頁\總數一百零九頁\編于九點2)絕對靈敏度高(可達到10-12~10-14),試樣用量少。適合于低含量及痕量組分的測定。3)溫度高,在惰性氣氛中進行且有還原性C存在,有利于易形成難離解氧化物的元素的離解和原子化。目前七十頁\總數一百零九頁\編于九點3.其它原子化法(化學原子化法)①.氫化物原子化法氫化物原子化方法屬低溫原子化方法(原子化溫度700~900゜C)。主要應用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素。

原理:在酸性介質中,與強還原劑硼氫化鈉反應生成氣態氫化物。例AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2將待測試樣在專門的氫化物生成器中產生氫化物,然后引入加熱的石英吸收管內,使氫化物分解成氣態原子,并測定其吸光度。特點:原子化溫度低;靈敏度高(對砷、硒可達10-9g);基體干擾和化學干擾小。目前七十一頁\總數一百零九頁\編于九點冷原子化法

主要應用于:各種試樣中Hg元素的測量;汞在室溫下,有一定的蒸氣壓,沸點為357°C。只要對試樣進行化學預處理還原出汞原子,由載氣(Ar或N2)將汞蒸氣送入吸收池內測定。

原理:將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后,用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管中進行吸光度測量。

特點:常溫測量;靈敏度、準確度較高(可達10-8g汞)目前七十二頁\總數一百零九頁\編于九點三.光學系統:光學系統可分為兩部分:外光路系統(或稱照明系統)和分光系統(單色器)。1.外光路系統(或稱照明系統):作用是HLP發出的共振線能正確地通過原子蒸汽,并投射在單色器入射狹縫上。2.分光系統(單色器):是將待HLP發射的未被待測元素吸收的特征譜線與鄰近譜線分開。因譜線比較簡單,一把不需要分辨率很高的單色器。目前七十三頁\總數一百零九頁\編于九點分光系統一般用光柵來進行分光。光譜通帶:指通過單色器出射狹縫通過的波長范圍

W=D×S×10-3

其中:W為光譜通帶(單位nm);D為光柵的倒線色散率(單位nm/mm-1);S為狹縫寬度(單位μm)。目前七十四頁\總數一百零九頁\編于九點四.檢測系統:單色器分出的光信號轉變成電信號。如:光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。檢測系統包括檢測器、放大器、對數轉換器、顯示器幾部分。目前七十五頁\總數一百零九頁\編于九點五.原子吸收分光光度計的主要性能參數:1.靈敏度:有相對靈敏度和絕對靈敏度兩種。目前七十六頁\總數一百零九頁\編于九點

2.檢測極限:指儀器所能檢出的元素的最低濃度或最小質量。定義為:能給出信號強度等于3倍噪聲信號強度標準偏差時所對應的元素濃度或質量。目前七十七頁\總數一百零九頁\編于九點計算式為:式中D為檢出極限(μg/mL或g);σ為對空白溶液進行不少于10次測量時的標準偏差;A為吸光度;g為質量(g)。Dc=c/A·3σ

(μg/mL)Dm=m/A·3σ

(μg/g)目前七十八頁\總數一百零九頁\編于九點§4—4原子吸收光譜法定量分析原子吸收光譜法是一種元素定量分析方法,它可以用于測定70多種金屬元素和一些非金屬元素的含量。目前七十九頁\總數一百零九頁\編于九點一.定量分析方法:(一)標準曲線法:配制一系列不同濃度的待測元素標準溶液,在選定的條件下分別測定其吸光度,以測得的吸光度A為縱坐標,濃度為橫坐標作圖,得到標準曲線。目前八十頁\總數一百零九頁\編于九點再在相同條件下測定試液的吸光度,由標準曲線上就可求得待測元素的濃度或含量。目前八十一頁\總數一百零九頁\編于九點

1.配制標準溶液時,應盡量選用與試樣組成接近的標準樣品,并用相同的方法處理。如用純待測元素溶液作標準溶液時,為提高測定的準確度。可放入定量的基體元素。目前八十二頁\總數一百零九頁\編于九點2.應盡量使得測定范圍在A=0.2~0.7,此時的測量誤差較小。目前八十三頁\總數一百零九頁\編于九點3.每次測定前必須用標準溶液檢查,并保持測定條件的穩定。4.應扣除空白值,為此可選用空白溶液調零。目前八十四頁\總數一百零九頁\編于九點曲線彎曲的原因1.鄰近非吸收線的影響2.試液濃度較高的影響3.電離效應目前八十五頁\總數一百零九頁\編于九點例Czn=100ug/ml50ml容量瓶12345待測液V(ml_1.002.003.004.005.003.00m(ug/50ml)100200300400500C(ug/ml)246810A0.1340.2680.4140.5350.7260.474目前八十六頁\總數一百零九頁\編于九點

2.標準加入法:取兩份體積相同的試樣溶液,設為A和B,在B中加入一定量的待測元素,然后分別將A和B稀釋到相同體積,再分別測定其吸光度。目前八十七頁\總數一百零九頁\編于九點設A中待測元素的濃度為Cx吸光度為Ax,B中的待測元素濃度為Cx+Co(Co為加入的標準樣品的濃度),吸光度為A,則:

Ax=KCx A=K(Cx+Co)兩式相比得:

Cx=Co×Ax/(A-Ax)由此式就可得到待測元素的含量。目前八十八頁\總數一百零九頁\編于九點作圖的方法:取四份以上的體積相同的試液,從第二份開始,分別按比例加入不同量的待測元素,將這些溶液全部稀釋到相同體積,此時,各溶液中待測元素的濃度分別為:Cx,Cx+Co,Cx+2Co,Cx+3Co等。目前八十九頁\總數一百零九頁\編于九點測定各溶液的吸光度,并以吸光度對加入的待測元素的濃度(增量)作圖,得如下曲線:目前九十頁\總數一百零九頁\編于九點將直線延長至與橫坐標相交,交點與原點之間的距離所代表的濃度值就是試液中待測元素的濃度。注意事項:須線性良好;至少四個點;只消除基體效應,不消除分子和背景吸收;斜率小時誤差大。目前九十一頁\總數一百零九頁\編于九點以原子吸收法測定含銅離子試液,測得其吸光度為0.320,然后在100.00mL試液中加入濃度為0.25mol/L的銅離子標準液0.10mL,混勻后在同一條件下測得吸光度為0.400,計算試液中銅離子質量濃度為多少?目前九十二頁\總數一百零九頁\編于九點二.干擾及其消除(一)譜線干擾:如:在Ni的分析線232.0nm附近還存在231.6nm的譜線,如:用308.22nm的譜線測定鋁時,如果存在釩,釩對308.21nm的譜線要產生吸收,目前九十三頁\總數一百零九頁\編于九點(二)背景吸收:由于原子化器(火焰和石墨爐)中存在的氣體分子和鹽類所產生的吸收以及存在的固體顆粒對光的散射引起的干擾,叫背景吸收。目前九十四頁\總數一百零九頁\編于九點1)鄰近線背景校正用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度,因非共振線(鄰近線)不產生原子吸收用它來測量背景吸收的吸光度。兩者之差值即為原子吸收的吸光度。目前九十五頁\總數一百零九頁\編于九點因為共振線(此時為分析線)的總吸光度AT

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