液相：一、單選題1、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品的純度應(yīng)達(dá)到（）2、反相鍵合相色譜是指()3、如果同時(shí)使用高效液相檢測山梨酸、苯甲酸、糖精鈉三種物質(zhì)，其保留時(shí)間的先后順序下列描述正確的是（）4、在液相色譜中，不會顯著影響分離效果的是（）5、C18色譜柱為（）6、鎢燈可使用的范圍為（）nm7、我們對新生產(chǎn)的產(chǎn)品不可能全部進(jìn)行檢測，只能按規(guī)定抽取一定數(shù)量具有（）的部分進(jìn)行樣品檢測。8、高效液相色譜法檢測三聚氰胺時(shí)，配制同一濃度的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液用純甲醇溶液做溶劑比用甲醇水溶液做溶劑測的的峰面積。（）9、下面對GB/T13662-92代號解釋不正確的是()。10、目前使用的1120型高效液相色譜儀所用的檢測器為（）11、高效液相標(biāo)準(zhǔn)的自動進(jìn)樣器的進(jìn)樣量一般在（）之間。12、狀態(tài)指示燈無顏色()，呈綠色()，呈黃色（）,呈紅色()。多選題13、下列哪個數(shù)據(jù)是四位有效數(shù)字（）14、關(guān)于硫酸，下列說法正確的是（）15、、高效液相色譜檢測方法的優(yōu)點(diǎn)是（）16、下列說法正確的是（）17、下列說法不正確的是（）18、下列哪些是測定山梨酸、苯甲酸的國標(biāo)（），目前我們主要執(zhí)行的是（）國標(biāo)19、下列用于檢測山梨酸、苯甲酸的沉淀劑有（），其中沉淀效果好，干擾最小的沉淀劑是（）。20、高效液相色譜法檢測三聚氰胺時(shí)，影響保留時(shí)間的因素有（）判斷題21、高效液相檢測樣品時(shí)，前處理的目的盡量提取目標(biāo)化合物。（）22、自動進(jìn)樣器切換閥處的轉(zhuǎn)子墊圈磨損可能造成的原因有進(jìn)樣量重現(xiàn)性不好和進(jìn)樣閥泄漏（）23、流動相對樣品應(yīng)具有一定的溶解能力。（）24、氘燈達(dá)到使用壽命可造成噪音或漂移超過應(yīng)用限度。（）25、在食品中添加防腐劑通常以苯甲酸、山梨酸形式加入，它們不易汽化，易溶于水，但不溶于甲醇、乙醇等常見有機(jī)試劑。（）26、流動相粘度過高，會造成譜圖中峰的普遍展寬現(xiàn)象。（）27、用于高效液相法檢測防腐劑的原料中如不含蛋白和脂肪，在進(jìn)行樣品處理時(shí)可不加沉淀劑。（）28、高效液相檢測樣品時(shí)，只要檢測儀器穩(wěn)定可靠，檢測結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性就主要取決于樣品前處理。（）29、高效液相用于一種新的檢測方法，其分析速度主要取決于樣品前處理的復(fù)雜程度。（）30、用0.45um或更小孔徑濾膜過濾的目的是除去溶劑中的微小顆粒，避免堵塞色譜柱，尤其是使用無機(jī)鹽配制的緩沖液。（）31、如果色譜柱內(nèi)被洗脫下來的物質(zhì)污染，在做基線檢查時(shí)，漂移就一定達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)。（）32、反相液相色譜，流動相極性大于固定相極性，能溶于水/有機(jī)混合物的中性或非離子化合物。（）填空題：33、高效液相色譜儀放置的場所（環(huán)境）要求（）、（）、（）、（）。34、進(jìn)樣系統(tǒng)可以引起交叉污染的部分有（）、（）、（）、（）、（）、（）。35、高效液相紫外檢測器（VWD）的可設(shè)定波長一般在（）之間。36、對于無標(biāo)簽或掉標(biāo)簽的藥品需要經(jīng)過鑒定，貼上標(biāo)簽后方可使用，無法鑒定的藥品和試劑按（）處理，嚴(yán)禁使用（）藥品。37、檢測山梨酸、苯甲酸用的流動相的主要成分有（）和（），其對應(yīng)的比值是（）。38、流動相使用前必須用（）um濾膜進(jìn)行（）、（）。39、液相色譜法適用于分離（）的物質(zhì)。40、使用高效液相檢測三聚氰胺時(shí)的設(shè)定波長為（）nm，檢測苯甲酸和山梨酸設(shè)定波長為（）nm。41、高效液相檢測方法采用（）對被檢測物質(zhì)進(jìn)行定性。42、流量為0-5ml/min，壓力限值不得超過（），流量超過5ml/min，壓力限值不得超過（）43、腐蝕性藥品灑在皮膚、衣物或桌面時(shí)，應(yīng)（），然后再（），最后（）。簡答題：空白試驗(yàn)：色譜法：流動相：論述題：系統(tǒng)壓力過低、不穩(wěn)定或沒有液流可能原因及處理方法？保留時(shí)間不穩(wěn)定的排查方法？自動進(jìn)樣器的的維護(hù)方法一、填空1、被動閥排氣時(shí)，泵壓力高于（180）bar或者使用（3）個月后，需及時(shí)更換泵的柱塞2、色譜柱不用時(shí)應(yīng)用（甲醇）充滿柱塞3、有機(jī)溶劑濾頭每使用1個月或有堵塞現(xiàn)象（邊緣有較多氣泡時(shí)），需用濃度（35%）的硝酸浸泡（12）小時(shí)，，在用清水反復(fù)沖洗后使用，不能用（超聲）清洗4、高效液相色譜設(shè)定的峰寬為0.2時(shí)，建議對應(yīng)的閾值設(shè)定在（500-1000）之間5、高效液相色譜法檢測三聚氰胺的定量限為（2mg/kg）6、檢測三聚氰胺用水為（GB/T6682一級水）。（可購買哇哈哈純凈水）7、用于配制三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇水溶液的濃度比為（20%）8、高效液相色譜法檢測三聚氰胺的重復(fù)性為（執(zhí)行GB/T22400-2008重復(fù)性要求）lgr=-1.260+0.9286lgm9、檢測山梨酸、苯甲酸用的流動相的主要成分有（甲醇）和（0.02mol/l乙酸銨溶液），其對應(yīng)的比值是（30:70）。10、流動相使用前必須用（0.45um）濾膜進(jìn)行（過濾）（脫氣）。11、將儀器打開后，儀器狀態(tài)窗口各個組件由（灰色）的待機(jī)逐漸變?yōu)辄S色的（準(zhǔn)備）狀態(tài)，等所有組件都準(zhǔn)備完畢后，各個組件的狀態(tài)都會變成綠色的（就緒）。12、HPLC系統(tǒng)一般由（輸液泵）（進(jìn)樣器）（檢測器）（數(shù)據(jù)記錄及處理）（色譜柱）等組成。13、液相色譜法適用于分離（低揮發(fā)性或非揮發(fā)性熱穩(wěn)定性差）的物質(zhì)。14、流量為0-5ml/min，壓力限值不得超過（），流量超過5ml/min，壓力限值不得超過（）。15、使用高效液相檢測三聚氰胺時(shí)設(shè)定的為（240）nm，檢測苯甲酸和山梨酸設(shè)定波長為（230）nm。16、通常情況下保留3位有效數(shù)字，但結(jié)果在0.1-1.0mg/kg時(shí)，保留（2位）有效數(shù)字，結(jié)果小于0.1mg/kg，保留（1位）有效數(shù)字。GB/T21704-200817、下列用于檢測山梨酸、苯甲酸的沉淀劑有（ACD），其中沉淀效果好，干擾最小的沉淀劑是（C）A、70g/l硫酸銅9.5ml和40g/l氫氧化鈉4.5mlB、200g/l乙酸鉛8.0ml和（30+70）g/l草酸鉀-磷酸氫二鈉8.0mlC、106g/l亞鐵氰化鉀4.5ml和219g/l乙酸鋅4.5mlD、200g/l乙酸鉛8.0ml和（70+30）g/l草酸鉀-磷酸氫二鈉8.0ml18、高效液相檢測樣品時(shí)，前處理的目的（）A、盡量提取目標(biāo)化合物B、完全凈化C、去除基質(zhì)避免干擾19、在液相色譜中，不會顯著影響分離效果的是（B）A、改變固定相種類B、改變流動相流速C、改變流動相配比D、改變流動相種類20、鎢燈可使用的范圍為（C）nmA、220-800B、450-760C、320-2500D、190-2500三、判斷題1、待測樣品經(jīng)進(jìn)樣針吸入后，需經(jīng)過定量管和進(jìn)樣閥進(jìn)入色譜柱。（N）2、自動進(jìn)樣器切換閥處的轉(zhuǎn)子墊圈磨損可能造成的原因有進(jìn)樣量重現(xiàn)性不好和進(jìn)樣閥泄漏（y）3、高效液相使用的各毛細(xì)管，根據(jù)檢測要求，需進(jìn)行不同長度的調(diào)節(jié)。（N）4、氘燈達(dá)到使用壽命可造成噪音或漂移超過應(yīng)用限度。(y)5、在食品中添加防腐劑通常以苯甲酸、山梨酸形式加入，它們不易汽化，易溶于水，但不溶于甲醇、乙醇等常見有機(jī)試劑。(n)6、C8和ODS柱不能用于檢測苯甲酸，只有C18才能用于檢測。（Y）7、高效液相檢測樣品時(shí)，只要檢測儀器穩(wěn)定可靠，檢測結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性就主要取決于樣品前處理。(y)8、高效液相用于一種新的檢測方法，其分析速度主要取決于樣品前處理的復(fù)雜程度。（y）四、名詞解釋1、半峰寬：峰高一半處的寬度2、色譜法：利用組分間分配系數(shù)不同而進(jìn)行的分離技術(shù)。3、峰面積(peakarea，A)——峰與峰底所包圍的面積。三、簡答1、液相儀器噪音高或基線漂移的原因基線漂移：色譜柱未平衡好，柱溫未穩(wěn)定，流動相變化基線噪音：流動池有氣泡，流動池被污染，色譜柱和系統(tǒng)受污染，燈強(qiáng)度不足，泵壓不穩(wěn)，光學(xué)系統(tǒng)老化或污染，外界因素影響，如電源，溫度和濕度，震動等2、色譜柱維護(hù)保養(yǎng)注意事項(xiàng)1)柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動2)當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈3)要注意流動相的脫氣4)避免使用高粘度的溶劑作為流動相5)進(jìn)樣樣品要提純6)控制進(jìn)樣量7)每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品8)每天工作結(jié)束后用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?)當(dāng)分析柱長期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存3、氣泡對高效液相的測定有哪些影響？1）使泵密封圈磨損，長期會產(chǎn)生漏液2）會產(chǎn)生鬼峰影響檢測3）進(jìn)入氣泡會使壓力降低，流速不穩(wěn)使檢測重現(xiàn)性差4）會導(dǎo)致基線波動，對保留時(shí)間有影響4、高效液相造成漏液的原因有哪些？1）泵密封圈磨損造成漏液2）色譜柱連接處接觸不嚴(yán)造成漏液3）管路連接處接觸不嚴(yán)造成漏液4）毛細(xì)管破裂引起漏液5）轉(zhuǎn)子密封墊磨損5、峰面積重現(xiàn)性不好該如何排查原因？1）壓力不穩(wěn)2）色譜柱未平衡好，應(yīng)繼續(xù)平衡色譜柱3）有氣泡進(jìn)入應(yīng)排氣使氣泡排出4）色譜柱內(nèi)有其它介質(zhì)，應(yīng)充分清洗色譜柱5）試劑純度是否達(dá)到要求6）檢測是否有漏液現(xiàn)象7）柱溫是否穩(wěn)定4.漏液的原因？色譜抓未擰緊，多數(shù)發(fā)生在更換柱子后連接管路兩端未擰緊，或連接管路斷裂。進(jìn)樣閥漏液，泵漏液。5.峰面積重線性不好應(yīng)該如何排查？首