現在是1頁\一共有20頁\編輯于星期六（優選）卡爾費休方法的樣品處理現在是2頁\一共有20頁\編輯于星期六助溶劑的最大加入量

1-己醇最大50%氯仿最大70%二甲苯、甲苯最大70%甲酰胺最大50%

二甲基甲酰胺減緩卡爾菲休反應二甲亞砜導致結果偏低N-甲基吡咯烷酮溶解聚合物50%現在是3頁\一共有20頁\編輯于星期六

甲醇會與醛類和酮類發生副反應

現在是4頁\一共有20頁\編輯于星期六含氮化合物的樣品測定弱堿性化合物不會帶來任何問題.

強堿性化合物須先中和.

會發生副反應的化合物

如苯胺、甲苯胺和相關化合物現在是5頁\一共有20頁\編輯于星期六

KF滴定過程中的pH控制滴定過程pH的最適使用范圍為5-7.如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類化合物,如苯胺等.如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類化合物,如苯甲酸或水楊酸等.現在是6頁\一共有20頁\編輯于星期六酚類樣品的測定酚類可被卡爾菲休試劑中的碘氧化，該氧化反應受pH值的影響.pH為6時，萘酚、鄰苯二酚、鄰甲酚、鄰甲氧基苯酚、或8-羥基喹啉會發生反應。pH<5時,可減少副反應,如加入水楊酸降低pH值.盡量避免使用庫侖法!現在是7頁\一共有20頁\編輯于星期六

KF測定油類樣品現在是8頁\一共有20頁\編輯于星期六原油及相關產品原油需要兩種不同的助溶劑:

氯仿用于溶解油類

二甲苯用于溶解焦油(瀝青質).

現在是9頁\一共有20頁\編輯于星期六

原油樣品中水分測定步驟容量法

在滴定杯中加入約30ml甲醇-氯仿-二甲苯（1:1:2）混合溶劑用KF試劑滴定到無水。

差重法精確稱取約4g樣品到滴定杯中，用KF試劑滴定水分。庫侖法

在陰極池中加入5mlHYDRANAL?-CoulomatCG.

陽極池中加入100mlHYDRANAL?-CoulomatOil.

預滴定后注入樣品。

現在是10頁\一共有20頁\編輯于星期六食品樣品食品是天然化合物，無法直接溶解于醇類溶劑中，所以需經過萃取后測定:

在50°C溫度下進行滴定

1.在沸騰的甲醇中進行滴定

2.加入甲酰胺進行助溶滴定

現在是11頁\一共有20頁\編輯于星期六

藥品樣品的水份測定青霉素中含有的副產物青霉酸會和碘反應，需加入水楊酸測定!紅霉素A

的水分滴定應在pH=6的條件下測定,否則終點褪色或找不到終點。可加入緩沖溶液調節酸度.現在是12頁\一共有20頁\編輯于星期六

低溫條件下的測定可抑制副反應的影響0oCto-60oC需要調整終點參數

如-20°C10μA現在是13頁\一共有20頁\編輯于星期六降低滴定杯溫度的方法

將一平底燒杯置于滴定杯下。在滴定杯中安裝溫度計以便控制溫度。在燒杯中加入甲醇。如果需要冷卻到0oC或–20oC,可加入冰塊調節溫度。如果需要冷卻到-40oC,可加入干冰調節溫度。現在是14頁\一共有20頁\編輯于星期六

在40oC或50oC下滴定

有利于水分的萃取或樣品的溶解

40oC–50oC現在是15頁\一共有20頁\編輯于星期六卡氏爐的應用

工作溫度80–300oC塑料等高分子聚合物樣品在醇類溶劑中不溶解.機油一類的油品中所含添加劑會和甲醇或碘發生反應.許多無機鹽不溶于醇類溶劑，水分不能釋放出來。樣品引起的副反應無法抑制.現在是16頁\一共有20頁\編輯于星期六卡氏爐的工作原理

分子篩樣品滴定池加熱爐N2

或air

流量計現在是17頁\一共有20頁\編輯于星期六庫侖法