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文檔簡介
泥漿流動性觸變性吸漿速度的測定第1頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日一、試驗目的1、了解泥漿的稀釋原理、如何選擇稀釋劑及如何確定稀釋劑用量;2、熟悉和了解泥漿性能對陶瓷生產工藝的影響;3、掌握泥漿性能測試方法及控制方法,如何獲得穩定性好、流動性好、含水量少的泥漿。Why?第2頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日二、實驗原理塑性粘度:漿體產生流動后的剪切應力與剪切速率的比值為常數時,該比值稱為塑性粘度。流動度:塑性粘度的倒數即為流動度。它反映了漿體不斷克服內摩擦所產生的阻礙作用而繼續流動的一種性能。工藝上,常以一定體積的泥漿靜置一定時間后通過一定孔徑的小孔流出的時間來表征泥漿的流動度。相對粘度:利用恩格勒粘度計測定相對粘度,通常是用泥漿的流出時間與同體積的水的流出時間之比值來表示。絕對粘度:用旋轉粘度計測定絕對粘度是把測得的讀數值乘上旋轉粘度計系數表上的特定系數的積來表示流動度、相對和絕對粘度都是用來表征泥漿流動性的第3頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日觸變性:漿體在剪切速率不變的條件下,剪切應力隨時間減小的性能稱為觸變性。陶瓷工藝學上以溶膠和凝膠的恒溫可逆變化,或者震動之則獲得流動性而靜置之則重新稠化的現象表征觸變性或稠化性。觸變性以稠化度或厚化度表示。即泥漿在粘度計中靜置30分鐘后的流出時間與靜置30秒鐘后的流出時間之比值。(瓷坯的稠化度1.8-2.2,精陶泥漿的的稠化度在1.5-2.6范圍)。第4頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日吸漿速度:在泥漿中固體顆粒的比表面積、泥漿濃度、泥漿溫度、泥漿與石膏模間的壓力差一定的條件下,單位時間內單位模型面積上所沉積的坯體重量稱為吸漿速度。
工藝上吸漿速度以石膏坩鍋法和石膏圓柱體法測定之,前者以石膏坩鍋內壁單位面積上單位時間內沉積的干坯重量表示吸漿速度,后者以石膏圓柱體外表面單位面積上單位時間內聚積坯泥的重量表示吸漿速度。
泥漿是粘土懸浮于水中的分散系統,是具有一定結構特點的懸浮體和膠體系統。泥漿在流動時,存在內摩擦力,內摩擦力的大小一般用粘度的大小來反映,粘度越大則流動度越小。第5頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日影響泥漿流動性的因素以及控制流動性的意義流動著的泥漿靜置后,常會凝聚沉積稠化。泥漿的流動性與稠化性,主要取決于坯釉料的配方組成,特別是粘土原料的礦物組成、工藝性質、粒度分布、水分含量、使用電解質種類與用量以及泥漿溫度等。泥漿流動度與稠化度是否恰當將影響澆注制品的質量。如何調節和控制泥漿的流動度、稠化度,對于滿足生產需要,提高產品質量和生產效率均有重要意義。調節和控制泥漿流動度、厚化度的常用方法選擇適宜的電解質和適宜的加入量。第6頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日在粘土-水系統中,粘土粒子帶負電,在水中能吸附正離子形成膠團。一般,天然粘土粒子上吸附著各種鹽的正離子:Ca+2、Mg+2、Fe+3、Al+3,其中Ca+2為最多。在粘土-水系統中,粘土粒子還大量吸附H+。在未加電解質時,由于H+離子半徑小,電荷密度大,與帶負電的粘土粒子作用力大,易進入膠團吸附層,中和粘土粒子的大部分電荷,使相鄰同號電荷粒子間的排斥力減小,致使粘土粒子易于粘附凝聚,降低流動性;Ca+2、Al+3等高價粒子由于其電價高(與一價陽離子相比)與粘土粒子間的靜電引力大,易進入膠團吸附層,同樣降低泥漿流動性。第7頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日如加入電解質,這種電解質的陽離子離解程度大,且所帶水膜后,而與粘土粒子間的靜電引力不很大,大部分僅能進入膠團的擴散層,使擴散層加厚,電動電位增大,粘土粒子間排斥力增大,從而提高泥漿的流動性,即電解質起到了稀釋作用。電解質的選擇泥漿的最大稀釋度(最低粘度)與其電動電位的最大值相適應,若加入過量的電解質,泥漿中這種電解質的陽離子濃度過高,會有較多的陽離子進入膠團的吸附層,中和粘土膠團的負電荷,從而使擴散層變薄,電動電位下降,粘土膠團不易移動,使泥漿粘度增加,流動性下降,因此電解質必須具備三個條件:1、具有水化能力的一價陽離子,如Na+等;
2、能直接離解或水解而提供足夠的OH-,使分散系統成堿性;3、能與粘土中有害離子發生交換反應,生成難熔的鹽類或穩定的絡合物。第8頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日常用的電解質可分為三類:1、無機電解質如水玻璃、碳酸鈉、六偏磷酸鈉(NaPO4)6
、焦磷酸鈉(Na4P2O7?10H2O)等,這類電解質用量一般為干料重量的0.3~0.5%;2、能生成保護膠體的有機鹽類,如腐植酸鈉、單寧酸鈉、檸檬酸鈉、松香皂等,用量一般為0.2~0.6%;3、聚合電解質,如聚丙烯酸鹽、羧甲基纖維素、阿拉伯樹膠等。
第9頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日稀釋泥漿的電解質,可單獨使用或幾種混合使用,其加入量必須合適若過少則稀釋作用不完全,過多則反而引起凝聚。適當的電解質種類與合適的加入量對于不同粘土,必須通過實驗來確定。一般電解質加入量小于0.5%(對干料而言)采用復合電解質時,還必須注意加入的先后次序對稀釋效果的影響,當采用Na2CO3與水玻璃或Na2CO3與單寧酸合用時,都應先加入Na2CO3后加水玻璃或單寧酸。第10頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日三、儀器設備恩格勒粘度計;NDJ-1型旋轉式粘度計;石膏坩鍋和石膏圓柱體;普通天平、分析天平;電動攪拌器;滴定管、量筒、玻棒、鐵架、秒表、銅燒杯;電解質:Na2CO3、水玻璃、NaOH。恩格勒粘度計包括兩個相套住的圓筒形銅制容器中心開有一圓錐形的流出孔,供懸浮體流出之用,此孔可用木棒塞住。流出孔徑為5~7mm(指用于測定泥漿的相對粘度)。粘度計的內層容器用一帶有兩個小孔的蓋子蓋住,木棒穿過中心的小孔而將粘度計底上的流出孔塞住,旁邊的小孔供插溫度計用。(一般注漿流動度如下:瓷坯10-15秒,半瓷坯10-20秒,精陶坯15-25秒。)第11頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日改變泥漿溫度對它的粘度影響很大。因此在比較兩種泥漿的粘度時,必須嚴格的在一定溫度下進行測量。外層容器作為恒溫器,用來加熱泥漿到規定溫度。外層容器中的溫度用裝在特別夾持器中的溫度計來測量。為了加熱外層容器中的液體,用一個環形煤氣燈進行加熱,此煤氣燈裝在擱置粘度計的三角架的一只腳上。旋轉式粘度計如圖2-7所示。同步電機以穩定的速度旋轉,連接刻度圓盤;再通過游絲和轉軸帶動轉子旋轉。如果轉子未受到泥漿的阻力,則游絲、指針與刻度圓盤同速旋轉,指針在刻度盤上指出的讀數為“0”。反之,如果轉子受到泥漿的阻力,則游絲產生扭矩,與粘滯阻力抗衡最后達到平衡,這時與游絲連接的指針,在刻度圓盤上指示一定的讀數(即游絲的扭轉角)。將讀數乘上特定的系數(系數值表附在粘度計表盤上),即得到泥漿得粘度(厘泊)。按儀器不同規格附有1至4號四種轉子或0至4號五種轉子,可根據被測泥漿粘度得高低隨同轉速配合使用。轉速也分四檔,可根據測定需要選擇。
第12頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日同步電機刻度圓盤指針游絲被測液體轉子第13頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日旋轉式粘度計第14頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日1、絕對粘度的測定(1)配制電解質標準溶液:配制百分濃度為5%或10%的Na2CO3、NaOH、NaSiO3三種電解質的標準溶液。電解質應在使用時配制,尤其是水玻璃極易吸收空氣中CO2而降低稀釋效果。Na2CO3也應保存于干燥的地方,以免在空氣中變成NaHCO3而成凝聚劑。(2)粘土試樣須經細磨、風干過100目篩。(3)泥漿需水量的測定:稱取200克干粘土,用滴定管加入蒸餾水,充分攪拌至泥漿開始呈微流動為止(不同粘土的加水量波動于30-70%),記錄加水量。(4)電解質用量初步試驗:在上述泥漿中,以滴定管將配好的電解質標準溶液仔細滴入,不斷攪拌和勻,記下泥漿明顯稀釋時電解質的加入量。(5)取5只泥漿杯編好號,各稱取試樣350-400克(準確至0.1克),各加入所確定的加水量,調至呈微流動。第15頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日(6)在5只泥漿杯加入所確定的電解質加入量,其間隔為0.5ml~1ml。5只泥漿杯重所加電解質質量不同但溶液體積相等,用電動攪拌機攪拌半小時。(7)調整好儀器至水平位置,將選擇好的轉子裝上旋轉粘度計,并裝上保護架,再一同插入攪拌好的泥漿杯中,直至轉子液面標志和液面相平為止。(8)按下指針控制桿,開啟電機開關,轉動變速旋鈕,對準速度指示點,放松指針控制桿,使轉子在液體中旋轉,經多次旋轉(一般20~30秒),待指針趨于穩定,按下指針控制桿(注意:a.不得用力過猛;b.轉速慢時可不用控制桿而直接讀數),使指針停在讀數窗口內,再關閉電機,然后讀數。(9)當指針所指示數值過高或過低,可變換轉子和轉速。務使讀數在30~90格之間為佳。第16頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日(1)=aK式中――絕對粘度;a――粘度計指針所指讀數;K――粘度計系數表上的特定系數。(2)以泥漿的絕對粘度為縱坐標,以電解質的不同加入量為橫坐標作圖。結果計算第17頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日2、相對粘度的測定(1)配制電解質標準溶液:配制百分濃度為5%或10%的Na2CO3、NaOH、NaSiO3三種電解質的標準溶液。電解質應在使用時配制,尤其是水玻璃極易吸收空氣中CO2而降低稀釋效果。Na2CO3也應保存于干燥的地方,以免在空氣中變成NaHCO3而成凝聚劑。(2)粘土試樣須經細磨、風干過100目篩。(3)泥漿需水量的測定:稱取200克干粘土,用滴定管加入蒸餾水,充分攪拌至泥漿開始呈微流動為止(不同粘土的加水量波動于30-70%),記錄加水量。(4)電解質用量初步試驗:在上述泥漿中,以滴定管將配好的電解質標準溶液仔細滴入,不斷攪拌和勻,記下泥漿明顯稀釋時電解質的加入量。第18頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日(5)取5只泥漿杯編好號,各稱取試樣300克(準確至0.1克),各加入所確定的加水量,調至呈微流動。(6)在5只泥漿杯加入所確定的電解質加入量,其間隔為0.5ml~1ml。5只泥漿杯中所加電解質質量不同但溶液體積相等,用電動攪拌機攪拌半小時。(7)洗凈并擦干粘度計,加入蒸餾水至三個尖形標志,調整儀器水平,將具有刻度線的100ml容量瓶口對準粘度計流出孔,拔起木棒,同時記錄時間,測定流出100ml水的時間,然后用木棒塞住流出孔,做三個平行實驗,取平均值,作為100ml水流出時間。(8)將上述五只泥漿杯中的泥漿用上法各做三個平行實驗,取平均值,求得相對粘度B(泥漿從流出孔流出,不要觸及承受瓶的瓶徑壁,應成一股泥漿流下)。(9)用上述方法測定其他電解質對應泥漿試樣的相對粘度B。第19頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日(1)相對粘度
式中Cs――100ml泥漿流出時間,秒;Ws――100ml水流出時間,秒;B――相對粘度。(2)以泥漿的相對粘度為縱坐標,以電解質的不同加入量為橫坐標繪制曲線圖。結果計算第20頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日3、稠化度或厚化度測定:將上述已加有一定量電解質的泥漿倒入粘度計后,測定靜置30min與30s后流出100ml泥漿所需時間秒數的比值。4、吸漿速度測定:(1)石膏坩鍋法①用炒制過的半水石膏制造石膏坩鍋gypsumcrucible(高8cm、上面內徑4cm、下面內徑3cm、壁厚3cm),并在70℃下烘干。②將泥漿注入已經除凈灰塵并稱過重量的坩鍋內,靜置20~30min后將多余的泥漿倒出,為使多余泥漿完全流盡,可將坩鍋倒置在木架上半小時。③將坩鍋連同附在坩鍋內壁的坯體一同置于105~110℃干燥至恒重。④用石膏坩鍋法測定吸漿速度時,必須進行5個平行試驗,計算平均值。第21頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日(2)石膏圓柱體法①將固定在架子上(或儀器上)的石膏圓柱體浸沒在盛有泥漿的杯內至標志處。②5分鐘后,將石膏圓柱體連同附在上面的泥層一同取出,令多余的泥漿留下(2分鐘)。③石膏圓柱體連同泥層一起置于表面玻璃上,借工業天平立刻稱出重量,準確至0.01克。④用石膏圓柱體測定吸漿速度,必須進行5個平行試驗,計算平均值。測定泥漿濾過性能的方法還有利用滲透分析裝置測定泥漿的滲透性,此處從略。第22頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日結果計算(1)吸漿速度常數
式中:l――坯體厚度;S――坯體中固體顆粒的比表面;t――吸漿速度;P――泥漿與模型間的壓力差;――水的粘度;N――常數,與坯體疏松程度及泥漿濃度有關;
K――吸漿速度常數;第23頁,共26頁,2023年,2月20日,星期日(2)吸漿速度式中:V―吸漿速度,g/cm2·sec;G0―測試前石膏坩鍋重,g
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