液體混合物丙酮和水的分離第1頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日實驗目的1.了解普通蒸餾與簡單分餾的基本原理及意義2.初步掌握蒸餾裝置的安裝和操作3.檢驗蒸餾分離液體混合物的效果第2頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日丙酮-理化性質分子式：C3H6O外觀與性狀：無色透明易流動液體，有芳香氣味，極易揮發。熔點(℃)：-94.6。沸點(℃)：56.5。相對密度(水=1)：0.80。相對蒸氣密度(空氣=1)：2.00。蒸氣壓(kPa)：53.32(39.5℃)。閃點：-20℃。燃燒熱(kJ/mol)：1788.7。丙酮化學分子式

第3頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日丙酮-理化性質辛醇-水分配系數(KOW)：-0.24。穩定性和反應活性：穩定。禁配物：強氧化劑、強還原劑、堿。危險特性：其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑能發生強烈反應。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇火源會著火回燃。若遇高熱，容器內壓增大，有開裂和爆炸的危險。溶解性：與水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油類、烴類等多數有機溶劑第4頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日過濾、結晶、重結晶、鹽析、分餾、滲析、電泳、蒸發、蒸餾和萃取結晶：固體物質從溶液里析出晶體的原理,結晶法又可分結晶、重結晶（或稱再結晶）和分步結晶等方法。常應用于生產或科研，用以分離可溶性混合物或除去一些可溶性雜質。過濾：過濾是把不溶于液體的固體物質跟液體相分離的一種方法。根據混合物中各成分的性質可采用常壓過濾、減壓過濾或熱過濾等不同方法。第5頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日萃取：是利用溶質在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，以一種溶劑把溶質從另一溶劑里提取出來的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。蒸餾：是把混合物按照里面物質沸點不同的性質而分離開蒸發：是把容易中的易揮發物質通過加熱使易揮發物質揮發掉剩下的就是要得到的第6頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日1了解簡單分餾的基本原理及意義。2初步掌握分流裝置的安裝與操作。3比較蒸餾和分餾分離液體混合物的效果。實驗目的第7頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日分餾是分離幾種不同沸點的揮發性物質的混合物的一種方法；對某一混合物進行加熱，針對混合物中各成分的不同沸點進行冷卻分離成相對純凈的單一物質過程。過程中沒有新物質生成，只是將原來的物質分離，屬于物理變化。分餾實際上是多次蒸餾，它更適合于分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。如煤焦油的分餾；石油的分餾。當物質的沸點十分接近時,約相差20度,則無法使用簡單蒸餾法,可改用分餾法。分餾柱的小柱可提供一個大表面積予蒸氣凝結。

第8頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日普通蒸餾只能用于分離沸點差＞30℃的液態混合物，而分餾則可分離沸點差＜30℃的液太混合物。因為它使沸點相近的混合物在分餾柱內，進行多次氣化和冷凝，達到了多次蒸餾的效果。為了提高分餾柱的分離效率，通常在其中裝入各種填料，以增大氣相和液相的接觸面積。第9頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日當蒸氣進入分餾柱時，因受柱外空氣的冷卻，使蒸氣發生部分冷凝。其結果是冷凝液中含有較多高沸點組分，而蒸氣中則含有較多低沸點組分。冷凝液向下流動過程中，又下上升的蒸氣相遇，二者之間進行熱量交換，結果使上升蒸氣發生部分冷凝，而下降的冷凝液發生部分氣化。由于在柱內進行多次氣、液相熱交換，反復進行氣化、冷凝等過程，結果使低沸點組分不斷上升到達柱的頂部被蒸出，高沸點組分不斷向下流回加熱燒瓶中。從而使沸點不同的物質得到分離。分餾又稱分段蒸餾，它是分離沸點相差較近的液態混合物的重要方法。用前工業上采用高效精餾塔可將沸點差僅1～2℃的液態混合物予以分離。第10頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日實驗儀器蒸餾燒瓶酒精燈石棉網鐵架臺錐形瓶牛角管溫度計冷凝管橡膠塞第11頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日簡單分餾基本步驟加熱：開始緩緩加熱，當冷凝管中有蒸餾液流出時，迅速記錄溫度計所示的溫度。并控制加熱速度。收集餾出液：注意柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積，餾出液的溫度及體積。接收瓶：注意更換第12頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日實驗步驟及裝置1安裝儀器按圖所示，用10ml、25ml量筒作接收器。2在50ml圓底燒瓶中,加入25ml丙酮和25ml水的混合物,加入幾粒沸石,裝好分餾裝置，用電套慢慢加熱

3開始沸騰后，蒸氣緩慢進入分餾柱中，此時要仔細控制加熱溫度，使溫度慢慢上升，以保持分餾柱中有一個均勻的溫度梯度。

第13頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日實驗步驟及裝置

4當冷凝管中有蒸餾液流出時，迅速記錄溫度計所示的溫度。

5控制加熱速度，使餾出液緩緩地，均勻地以每分鐘2（約60滴）的速度流出。隨著溫度上升，分別收集56~57C、57~62℃62~72C、72~82C、82~95℃的餾分，并測量其體積。

6停止加熱后，將各餾分及剩余液分別回收到指定的容器中。第14頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日

加料：

注意漏斗下口處的斜面應超過蒸餾頭支管的下限。加沸石：

為防止液體暴沸，加入2—3粒沸石。如果加熱中斷，再加熱時，須重新加入沸石。加熱：在加熱前，檢查儀器裝配是否正確，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切無誤后方可加熱調節電壓。餾分收集：

收集餾分時，沸程越小餾出物越純，當溫度超過沸程范圍時，應停止接收。注意接收容器應預先干燥、稱重。停止蒸餾：

維持加熱程度至不再有餾出液蒸出，而溫度突然下降時，應停止加熱，后停止通水，折卸儀器與裝配時相反。第15頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日普通蒸餾

根據丙酮和水的不同沸點，加熱其混合物至不同溫度使丙酮和水各達到自己的沸點，分別收集各餾分。（當溫度升至95度時，停止加熱。）簡單分餾如右圖裝置所示：圓底燒瓶與蒸餾頭之間增加了一支分餾柱。通過分餾柱使冷凝、蒸發的過程由一次變成多次，將沸點相近的混合物液體得到分離和提純。第16頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要，加熱快，純度低；加熱慢，使得溫度變化較大，無法判斷收集終點。2、溫度計位置要準確，否則影響收集組分的純度及數量。3、不要將所有液體蒸干，以防起火或爆炸。4、操作要輕，防止玻璃儀器破損，不用的儀器及時放入原位。放置于桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。5、沸石起沸騰中心的作用，可防止爆沸。當液溫降低，沸騰停止，需要二次加熱時，需更換沸石。第17頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日思考1.蒸餾和分餾在原理以及操作上有哪些不同？

通過蒸餾可以把易揮發和難揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的物質進行分離。普通蒸餾是在常壓下進行的，因此又叫做常壓蒸餾。較適用于分離沸點差大于30oC的液態混合物。包括氣化、冷凝和接收三部分。蒸餾速度以每秒餾出1~2滴為宜。

分餾則是對于沸點差較小（小于30oC）的液體混合物，采用分餾的方法可以達到較好的分離效果。包括氣化、分餾、冷凝和接收四部分第18頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日2.為什么要控制分餾的速度？防止有毒易燃蒸氣逸散，造成污染、意外事故及原料、產品損失會導致內部壓力過大，易爆3.利用水蒸氣蒸餾分離提純的化合物必須具備什么條件？

利用水蒸氣蒸餾進行分離提純的有機化合物必須是不溶于水、也不與水發生化學反應，在100oC左右具有一定蒸汽壓的物質。第19頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日第20頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日掌握折光率測定物質純度的測定試驗方法了解折光率測定的基本原理掌握阿貝折光儀的使用方法第21頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日折射率是有機化合物的重要物理常數之一，作為液體化合物純度的標志，比沸點更可靠。通過測定溶液的折射率，還可定量分析溶液的濃度。通常用阿貝折射儀測定有機物的折射率，可測定淺色、透明、折射率在1.3000～1.7000范圍內的物質。第22頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日阿貝折光儀測試折射率的方法原理:

光線從空氣入射到介質中時,介質的

折射率nD＝sini/sinr入射角i增大，折射角也相應增大，當入射角i達到極大值90o時,所對應的折射角稱為臨界折射角rc。顯然，從圖中法線左邊入射的光線折射入介質時，折射線都應落在臨界折射角之內。這時在目鏡中觀察，只有臨界角以內才有折射光，形成亮區，臨界角以外沒有折射光，自然是暗區。目鏡內視野呈現半明半暗,明暗交界線即為臨界折射角。臨界折射角的大小和介質折射率有簡單的函數關系:nD＝1/sinrc第23頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日光在不同介質中的傳播速率不同,當光由第1介質進入第2介質的分界面時,即產生反射及折射現象。入射光夾角正弦與折射角的正弦之比,稱為折射率

n

D＝sini／sinr第24頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日阿貝折射儀1.測量望遠鏡2.消散手柄3.恒溫水入口4溫度計5.測量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加液槽9.反射鏡10.讀數望遠鏡11.轉軸12.刻度盤罩13.閉合旋鈕14.底座第25頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日阿貝折射儀的使用方法(1)儀器安裝:安放在光亮處，避免陽光的直接照射，以免液體受熱蒸發。檢查棱鏡上溫度計的讀數是否符合要求。

(2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置，

用滴管滴加數滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速合上輔助棱鏡，旋緊閉合旋鈕。

(3)調光:轉動鏡筒使之垂直，調節反射鏡使入射光進入棱鏡，同時調節目鏡的焦距，使目鏡中十字線清晰明亮。調節消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調節讀數螺旋，使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。

(4)讀數:從讀數望遠鏡中讀出刻度盤上的折射率數值。第26頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日1．試樣制備

塑料片至少與棱鏡接觸的一面必須平整經拋光。2.恒溫

開啟儀器光源,調整入射光反光鏡使目鏡和讀數鏡的視場明亮

將恒溫水浴與棱鏡組相連，調節水浴溫度，使棱鏡溫度保持在(20.0±0.1)℃或規定溫度.

3．折光儀的校準

通常用蒸餾水來進行校正,當測量折射率讀數較高的物質時，通常用具有精確折光率的標準玻璃來校正。第27頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日4.試樣測定:

校準完畢后，拭凈鏡身各機件、棱鏡表面并用乙醚或無水乙醇清洗,將透明試樣在拋光面涂1點α-溴萘使之貼在上棱鏡表面,使恒溫15min.分別調節補償旋鈕和棱鏡旋鈕使目鏡視野內明暗分界線在十字交叉點上.在讀數鏡刻度尺上讀數,數值即為試樣的折光率值.在測定水溶性樣品后，必須用脫脂棉吸水洗凈。若為油類樣品，須用乙醇或乙醚、苯等拭凈。第28頁，共29頁，2023年，2月20日，星期日用蒸餾水進行校正的操作:

(1)清洗棱鏡鏡面,滴1滴純水在下棱鏡上，將上、下棱鏡合上,由目鏡觀察，轉動棱鏡旋鈕，使視野分為明暗兩部分(2)旋動補償旋鈕，使視野中除黑白兩色外，無其他顏色(3)轉動棱鏡旋鈕，使明暗分界線在十字交叉