概述目的評定砂子中氯離子含量結(jié)果的不確定度，指導(dǎo)檢測員按規(guī)程正確操作，保證檢測結(jié)果科學(xué)、準確。依據(jù)的技術(shù)標準GB/T14684-2001《建筑用砂》。使用的儀器設(shè)備電子天平JM20001經(jīng)檢定合格，精度0.1g。三角瓶、移液管、滴定管等。測量原理及檢測程序稱取試樣500g,精確至0.1g.將試樣倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500ml蒸餾水，蓋上塞子，搖動后放置2h每隔5min搖動一次，共三次，將上部澄清溶液過濾，用移液管吸取50ml，注入三角瓶中，在加入5%&酸鉀指示劑1ml,用0.01mol/L硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色，記錄硝酸銀標準溶液毫升數(shù)，精確至1ml,同時進行空白試驗。不確定度評定結(jié)果的應(yīng)用符合上述條件或十分接近上述條件的同類測量結(jié)果，一般可以參照本例的評定方法。數(shù)學(xué)模型氯離子含量X%:X%=C（V—V°）Mm式中：X—氯離子含量，%C-- 硝酸銀標準溶液實際濃度，mol/L;V—樣品滴定時消耗的硝酸銀標準溶液的體積， ml;V。一空白試驗時消耗的硝酸銀標準溶液的體積， ml;M—氯離子的摩爾質(zhì)量，g/mol(M=35.5g/mol);m—試料的質(zhì)量，g;測量不確定度的來源分析氯離子含量結(jié)果不確定度來源主要包括：測量重復(fù)性的不重復(fù)引入的標準不確定度 Uai,采用A類方法評定;容量瓶的體積引入的標準不確定度 Ubi,采用B類方法評定。分析天平誤差引入的標準不確定度 Ub2,采用B類方法評定；滴定管體積校準引入的標準不確定度Ub3,采用B類方法評定；標準不確定度的評定在同一試驗條件下，氯離子含量檢測共進行 10次，得到測量結(jié)果如表1所示：表1氯離子含量檢測原始數(shù)據(jù)編號12345678910平均值稱樣量(g)500.5500.4500.6500.5500.4500.6500.6500.5500.6500.5500.5樣品消耗溶液體積(V)ml25.024.624.825.224.826.224.827.026.827.025.2空白試驗消耗體積(Vo)ml22.221.622.022.422.023.422.025.224.025.222.4測量結(jié)果(％)0.240.250.240.240.250.250.250.250.250.250.24表1中單次實驗標準差使用貝塞爾公式計算:1Ua1=S（X）= 1'兇-xIn-1izt=0.00482、容量瓶引入的不確定度包括體積校準、充滿液體至刻度的變動性、環(huán)境溫度與校正溫度不同、人員讀數(shù)四個方面。體積校準：u=a=制造商給岀的置信區(qū)間 ;100ml容量瓶a=±0.03mlC <3= 0.03=0.0173ml充滿液體至刻度的變動性(重復(fù)性):重復(fù)10次充滿/稱量，測得的標準偏差如下表編號12345678910平均值充滿體積ml100100100100100100100100100100100稱量值g100.299.9100.1100.2100.1100.0100.1100.0100.199.9100.06充滿液體至刻度的變動性(重復(fù)性)不確定度為:1u=S(x)二 1 Xi-X22ILn_1i=0.1075環(huán)境溫度與校正溫度不同引起的不確定度根據(jù)制造商提供的信息，容量瓶在 20C下校準。假設(shè)實驗室溫度在士3C之間變動。該影響引起的不確定度可通過估算該溫度范圍和體積膨脹系數(shù)來進行計算。液體的體積膨脹明顯大于體積容器的體積膨脹，故只考慮液體膨脹即可。由溫度帶來的體積變化為：/V二/液體的膨脹系數(shù)X/T=100X2.1x10-4x(士3)=士0.063ml

由u=—得：a=0.063mlCC的取值因所給條件而異：若給定置信概率為p=0.95,則C=1.96;若末給定條件，則按均勻分布，C=3；若確定把握認為溫度變化不會達到極限值，則按三角分布，C=6。我們這里設(shè)定p=0.95,則C=1.96,所以由溫度帶來的不確定度分量為：u二亙=0.063C1.96=0.032ml（4）人員讀數(shù)帶來的確定度計算公式帶刻度的容器（如滴定管等）:u=a=容器的最小刻度c 靈不帶刻度的容器（如容量瓶等）:u=￡不帶刻度的容器（如容量瓶等）:u=￡=0.01VC\6則u=C0.01V=0.01X100x6=0.4082ml因此由容量瓶體積引入的標準不確定度為Ub1=-0.0173Ub1=-0.01730.1075220.0320.4082=0.4237ml則相對標準不確定度為0.4237%3、電子天平引入的相對標準不確定度 UB2UB2列表給出不確定度匯總?cè)缦拢河?00g標準法碼測量電子天平精度（10次），500實際質(zhì)量如下:次數(shù)12345平均值質(zhì)量g500500.1500.1500500.1500.07次數(shù)678910質(zhì)量g500.1500500.1500.1500.1

絕對誤差二實測質(zhì)量平均值-標準法碼質(zhì)量=500.07-500=0.07g相對誤差=絕對誤差/標準法碼質(zhì)量=0.07/500故稱量的相對標準不確定度為*2=0.07/500=0.014%4、滴定管體積校準帶來的不確定度：制造商給出滴定管體積的置信區(qū)間為士0.03ml，按矩形分布引起的不確定度為:a士0.03ml，按矩形分布引起的不確定度為:a_0.03mlU=—= =0.0173ml滴定管體積校準帶來的相對標準不確定度為 Ub3=0.0173/25.2=0.069%表2.砂子中氯離子含量測量的標準不確定度匯總表序號標 準 不 確 定 度不確定度來源類型分布包含因子符號數(shù)值1氯離子含量測量重復(fù)性A正態(tài)1UA10.00482容量瓶的體積B均勻UB10.4237%3電子天平誤差 :B均勻UB20.014%4滴定管體積校準B均勻UB30.069%5合成不確定度Uc [CiU(Xi)]2Uc0.006446相對擴展不確定度U=2uc;k=2五.合成標準不確定度評定對于直接測量，各標準不確定度分量通常是互不相關(guān)的，采用方和根方法合成：2UB3=0.006442UB3=0.00644=.0.00482 0.00423722-0.00014 0