掃描電鏡的教案第1頁/共45頁工作原理

聚焦電子束在掃描線圈驅動下，在試樣表面按一定時間、空間順序掃描，電子束與試樣相互作用，產生隨試樣表面特征變化的各種物理信號，被探測器收集，轉換為電信號，調制與入射電子束同步掃描的顯象管亮度，得到反映試樣表面特征的圖象。第2頁/共45頁掃描電鏡的組成電子光學系統

電子槍、聚光鏡、物鏡、光闌和樣品室掃描系統

提供入射電子束在試樣表面以及顯象管電子束在熒光屏上同步掃描的信號。信號探測放大系統

探測試樣在入射電子束作用下產生的物理信號，放大，作為顯象系統的調制信號圖象顯示和記錄系統

顯象管、照相機、計算機等，供觀察和記錄。第3頁/共45頁JSM-5500

掃描電鏡加速電壓：0.5-30kV分辨率：4nm放大倍數：18-30萬倍X=125mm,Y=100mm

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最廣泛使用的電子顯微鏡，普及程度遠高于透射電子顯微鏡。技術迅速發展：高亮度的場發射電子槍（FEG） 環境掃描電鏡（ESEM） 集合各種附加功能（能譜、波譜、衍射） 圖象處理

除用于科學研究外，還可用于生產過程控制。第5頁/共45頁掃描電鏡的特點觀察對象廣泛，包括金屬、非金屬、礦物、合成材料、生物樣品等。制樣方法簡單場深大，圖象直觀，易于識別和解釋放大倍數范圍大，分辨率滿足要求可通過電子學方法控制和改善圖象質量可進行多功能的分析可進行動態試驗（加熱、冷凍、拉伸）第6頁/共45頁掃描電鏡的主要指標1放大倍數M

入射電子束在試樣表面的掃描幅度與顯象管電子束的熒光屏上的掃描幅度之比。顯象管熒光屏尺寸固定，只需改變入射電子束在試樣表面的掃描幅度，即可改變放大倍數。2分辨本領掃描電鏡的分辨本領取決于以下因素：

入射電子束束斑的大小成象信號第7頁/共45頁第8頁/共45頁掃描電鏡的場深場深：（在發散角很小時）場深與束發散半角和放大倍數有關。掃描電鏡的場深比透射電鏡大得多，特別適宜于粗糙表面和斷口分析。第9頁/共45頁掃描電鏡的圖象及其襯度1掃描電鏡象的襯度信號襯度i1和i2為電子束在樣品表面掃描時從任何兩點探測到的信號強度。形貌襯度：樣品表面形貌差別而形成的襯度。二次電子象的襯度是典型的形貌襯度原子序數襯度：樣品表面物質原子序數（或化學成分）差別而形成的襯度。被散射電子象包含有原子序數襯度，特征X射線象是原子序數襯度。第10頁/共45頁2二次電子象：

二次電子能量低，小于50eV二次電子發射系數與入射束的能量有關，能量較高時，發射系數減小。二次電子發射系數和試樣表面傾角有關，隨傾角增加而增加；但發射方向與傾角無關。第11頁/共45頁高亮度的地方即為凸起的地方。第12頁/共45頁二次電子探測器第13頁/共45頁二次電子象主要反映試樣表面的形貌特征。二次電子象的襯度是形貌襯度，襯度形成主要取決于試驗表面相對于入射電子束的傾角。二次電子象分辨率高，無明顯的陰影效應，場深大，立體感強，是掃描電鏡的主要成象方式。特別適宜于粗糙表面和斷口分析。第14頁/共45頁3背散射電子象

背散射電子能量高，在試樣中產生的范圍大，分辨率低。背散射電子的發射系數隨原子序數增大而增大。試樣表面傾角變化，背散射電子的發射系數隨之變化。背散射電子的發射在試樣上方有一定的角分布。背散射電子象包含有形貌和成分襯度，有陰影效應，分辨率低。僅用于初步的成分分析。第15頁/共45頁背散射電子探測器第16頁/共45頁同一畫面的背散射電子象（左）和二次電子象（右）第17頁/共45頁加速電壓的影響第18頁/共45頁第19頁/共45頁放電現象可通過調整加速電壓和良好的電接觸來避免第20頁/共45頁選擇合適的儀器參數AgoodSEMmicroscopeissharp,noiselessandprovidesoptimumcontrastandbrightness.第21頁/共45頁工作距離和物鏡孔徑的影響第22頁/共45頁掃描電鏡試樣的制備塊狀、粉末樣品；在真空中保持穩定。必要時進行侵蝕鍍膜：碳，金；離子濺射或蒸鍍第23頁/共45頁第24頁/共45頁噴鍍不均勻造成放電而形成的條紋第25頁/共45頁噴鍍碳膜后的C-S-H結構通常所見的C-S-H凝膠狀結構是由于用普通SEM觀察鍍膜試樣時，所鍍薄膜覆蓋微小C-S-H晶體，降低了分辨率，從而得到不真實的圖象。第26頁/共45頁噴鍍儀第27頁/共45頁樣品粘結到樣品臺的正確方法第28頁/共45頁第29頁/共45頁顆粒分析第30頁/共45頁顆粒粒度分析第31頁/共45頁顆粒形貌分析第32頁/共45頁金屬塑性斷裂表現——韌窩第33頁/共45頁金屬脆性斷裂表現——準解理第34頁/共45頁六方陶瓷晶體第35頁/共45頁疊層生長的六方氫氧化鈣晶體第36頁/共45頁水泥水化產物第37頁/共45頁環境掃描電鏡環境掃描電鏡（environmentalscanningelectronmicroscope，ESEM）是近年發展起來的新型掃描電鏡．它與常規掃描電鏡（SEM）的主要區別在樣品室：常規掃描電鏡樣品室真空度必須優干10－3Pa，絕緣樣品需要表面金屬化；而ESEM的樣品室通入氣體處干低真空的“環境”狀態，根據氣體電離及放大原理，非導體及含水樣品可以不經表面噴涂處理（噴金或噴碳）就能直接觀察第38頁/共45頁PhilipsXL-30ESEM第39頁/共45頁環境掃描電鏡原理由電子槍發射的高能入射電子束穿過壓差光闌進入樣品室，射向被測定的樣品，從樣品表面激發出信號電子：二次電子和背散射電子。第40頁/共45頁第41頁/共45頁環境掃描電鏡觀察特點如果用常規的掃描電鏡對非導體樣品進行觀察，由干入射電子的作用，電子會在非導體樣品表面上不斷聚集，引起充放電現象，無法正常地觀察表面圖像。所以，觀察前必須對非導體的表面進行金屬化處理（鍍金或鍍碳）。采用環境掃描電鏡進行觀察時，樣品室中的環境氣體在入射電子和信號電子的碰撞下產生大量的電子和正離子，這些正離子會與樣品表面積累的電子迅速作用，消除充放電現象，使不導電的樣品不經表面處理而直接觀察成為