本文格式為Word版，下載可任意編輯——化學試驗報告黃連中黃連素的提取及其紫外光譜分析qingfeng7138

黃連中黃連素的提取及其紫外光譜分析

一、試驗目的

1．通過從黃連中提取黃連素，把握回流提取的方法。2．比較索氏提取器與回流提取器的優異點。3．學習把握紫外吸收光譜的原理和應用范圍

4．了解紫外可見分光光度計的工作原理，學習儀器的使用方法。二、試驗原理

黃連為我國名產藥材之一，抗菌力很強，對急性結膜炎、口瘡、急性細菌性痢疾、急性腸胃炎等均有很好的療效。黃連中含有多種生物堿、除以黃連素（俗稱小檗堿Berberine）為主要有效成分外，尚含有黃連堿、甲基黃連堿、棕櫚堿和非洲防已堿等。隨野生和栽培及產地不同，黃連中黃連素的含量約4%~10%。含黃連素的植物好多，如黃柏、三顆針、伏?；ā浊恕⒛咸熘竦染勺鳛樘崛↑S連素的原料，但以黃連和黃柏含量為高。

黃連素是黃色針狀體，微溶于水和乙醇，較易溶于熱水和熱乙醇中，幾乎不溶于乙醚。黃連素的結構式以較穩定的季銨堿為主，其結構式為：

在自然界黃連素多以季銨鹽的形式存在，其鹽酸鹽、氫碘酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽均難溶于水，易溶于熱水，且各種鹽的純化都比較簡單。三、試驗裝置四、試驗試劑與儀器

試劑：黃連、乙醇、1%醋酸、濃鹽酸。器材：圓底燒瓶、球形冷凝管。

五、試驗步驟

1．黃連素的提?。悍Q取3g中藥黃連粉末，放入小圓底燒瓶中，參與50ml乙醇，裝上

回流冷凝管，熱水浴加熱回流30min，冷卻,抽濾。濾渣重復上述操作處理兩次，合并三次所得濾液，在減壓下蒸出乙醇（回收），直到棕紅色糖漿狀。

2．黃連素的純化：參與1%醋酸（約30~40ml）于糖漿狀中。加熱使溶解，抽濾以除去不溶物，然后于溶液中滴加濃鹽酸，至溶液混濁為止（約需10ml），放置用冰水冷卻，有黃色針狀體的黃連素鹽酸鹽析出，抽濾，結晶用冰水洗滌兩次，再用丙酮洗滌一次，自然枯燥稱量。產品待鑒定。六、試驗過程記錄

時間8：309：2010：0810：1910：3410：3011：22步驟現象稱取3g中藥黃連粉末，放入小圓底燒瓶中，參與50ml乙醇，裝上回流冷凝管，熱水浴加液體呈黃褐色熱回流0.5h，冷卻,靜置，抽濾。濾渣重復上述操作，熱水浴加熱回流0.5h，液體呈棕黃色冷卻,靜置，抽濾。合并兩次所得濾液，在水泵減壓下蒸出乙醇，蒸出無色透明乙醇回收，直到棕紅色糖漿狀。溶液變成棕紅色糖漿狀。參與1%醋酸30ml于糖漿狀中。加熱使溶解在水浴中溶解。抽濾除去不溶物，向溶液中滴加濃鹽酸，溶液逐漸混濁。用冰水冷卻。有固體析出。抽濾,結晶用冰水洗兩次,再用丙酮洗滌一次得黃色固體。產率：W=0.050/3*100%=1.67%

六、本卷須知

1．黃連素的提取回流要充分

2．滴加濃鹽酸前，不溶物要去除清白，否則影響產品的純度。七、試驗探討與心得

1．了解了黃連的要用價值。對黃連有了進一步的了解。2．通過從黃連中提取黃連素，初步的把握回流提取的方法。3．了解了索氏提取器與回流提取器的各個優缺點。

4．對抽濾和結晶有了進一步的認識，把握了操作的基本方法。此次試驗對自己以后獨立設計試驗奠定了基礎，對綜合設計試驗有了更進一步的認識。

B黃連素的紫外光譜分析

一、試驗目的

1．學習把握紫外吸收光譜的原理和應用范圍

2．了解紫外可見分光光度計的工作原理，學習儀器的使用方法。

二、試驗原理

分子吸收紫外或可見光后，能在其價電子能級間發生躍遷。有機分子中有三種不同性

????質的價電子：成鍵的???、n??、???、n??。不同分子因電子結構不同而有不

同的電子能級和能級差，能吸收不同波長的紫外光，產生特征的紫外吸收光譜。所以，紫外及可見吸收光譜能用于有機化合物結構鑒定，它主要能提供有機物中電子結構方面的信息。在一致的測定條件下，指定波優點的吸光度值與物質的濃度成正比，因此紫外吸收光譜也能用于定量分析。有關紫外吸收光譜的基本原理請參閱4.2.2節。

檢測和記錄紫外及可見吸收光譜的儀器稱作紫外可見光譜儀或紫外可見分光光度計（只能檢測紫外光區域的儀器稱作紫外光譜儀或紫外分光光度計）。一般的紫外可見分光光

??度計檢測范圍在190~800nm。由于???、n??、兩種電子躍遷所需的能量較大，只能

吸收波長較短（小于200nm）的遠紫外光，不能為普通的紫外可見分光光度計所檢測。所以紫外光譜有較大的局限性，絕大部分飽和化合物在紫外和可見區域不產生吸收信號，但具有共軛雙鍵的化合物或芳香族化合物能產生強吸收，是紫外光譜主要研究對象。黃連素的分子結構中含有取代的苯環和異喹啉環，所以能用紫外光譜法測定。

三、儀器和試劑

1．TU-1800PC紫外可見分光光度計或其他型號的紫外光譜儀。2．1cm石英吸收池，不銹鋼樣品刮刀，卷筒紙等。

3．樣品和試劑：試驗十八A中提取的黃連素樣品、去離子水。

四、試驗內容及步驟

1．開啟紫外光譜儀按4.2.2有關章節開啟儀器，并進入“WinUV〞窗口。選擇“光譜測量〞方式，開啟“光譜測量〞工作窗口。

2．設定參數設定波長掃描范圍為開始波長600nm，終止波長200nm；掃描速度：中速；測光方式：Abs（即吸光度）等。

3．制樣及采集樣品譜圖以水為溶劑測定黃連素：：將去離子水注入石英吸收池，用卷筒紙輕輕擦干吸收池的外壁，然后將其插入樣品池架，單擊命令條上的“baseline〞鍵，作基線校正。然后，取出吸收池，用樣品刮刀蘸取少量黃連素樣品參與，攪拌均勻。重新

將吸收池插入樣品池架。單擊命令條上的“Start〞鍵。采集樣品的光譜圖。

4．譜圖處理和打印在所采集的紫外光譜圖上標注最大吸收波長并設置打印格式。做法為選擇菜單→（或單擊相應的工具按鈕），彈出峰值檢出對話框，同時顯示當前通道的譜圖及峰和谷的波長值?？稍趯υ捒虻摹白鴺栓?，“頁面設置〞等欄目中設置想要的譜圖格式。需要打印時，按對話框中的“打印〞即可。

五、譜峰的歸屬

根據紫外光譜的基本原理和黃連素的分子結構，解釋黃連素紫外光譜圖中各個吸收帶是由哪種電子躍遷產生的什么吸收帶。

六、本卷須知

1．在測定樣品的紫外吸收光譜之前，必需對空白樣品（即純溶劑）進行基線校正，以消除溶劑吸收紫外光的影響。用同一種溶劑連續測定若干個樣品時，只需做一次基線校正。由于校正數據能