本文格式為Word版，下載可任意編輯——丙酸鈣試驗報告

1、試驗預習。大家自己查有關丙酸鈣制備的文獻，寫綜述，

對這次試驗有個大體的了解，例如知道最正確的工藝條件是什么、是怎么確定下來的等。了解丙酸鈣的理化性質，以便在試驗過程中控制好一些試驗條件，防止因操作失誤，造成試驗失敗。如我們了解到丙酸鈣的溶解度會隨問對升高而略有降低，所以為了提高產率，需對溫度有所掌控等。2、材料準備。班里準備試驗原材料，蛋殼、蛤殼、牡蠣殼、

扇貝殼，這幾種原材料都有易得、碳酸鈣含量高的優點，把原材料洗凈、晾干，交給老師烘烤枯燥。

3、材料處理。把分派給各個小組的試驗材料進行處理，我們

小組用的是扇貝殼，先把扇貝殼在研缽里搗碎，初步研磨，然后放入粉碎機粉碎，過100目的篩，將符合標準的粉末裝入貼有標簽的試劑瓶備用，不符合標準的顆粒反復粉碎或丟棄。

4、EDTA的標定。我們組用電子天平確鑿稱取了0.4597g碳酸

鈣于燒杯中，逐滴參與1:1鹽酸直到沒有氣泡放出，加水稀釋，轉移到250ml容量瓶中定容，從中移取25ml于錐形瓶中，參與5ml10%NaOH，和適量的鈣指示劑，用EDTA

進行滴定，直到錐形瓶中溶液顏色由紫紅色變為藍色，標示著終點的到來，記錄下所消耗EDTA的量，與其他小組得出的數值進行匯總，計算出我們班所用EDTA的濃度。

1.了解丙酸鈣的性質、制備方法。

2.把握各種試驗操作過程，諸如EDTA的標定，減壓抽濾，濾液濃縮等過程。

3.通過分析數據，得到制備的丙酸鈣的產率和純度，探討制備方法的優劣及試驗本卷須知。

1、蛋殼、貝殼等是很好的碳源，以蛋殼為例其中含有約93%的

CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHCO3及2%有機物，有害元素含量極微，主要雜質元素時鎂，處理成本低，簡單制得合格產品。2、碳酸鈣溶于水后可與丙酸反應生成丙酸鈣：

CaCO3+2C2H5C00H====(C2H5C00)2Ca+CO2+H2O

3、溫度對反應有一定的影響，所以做常溫與50℃兩個溫度下的對

照試驗，通過產率與純度等試驗數據分析溫度對反應的影響。4、EDTA可以與丙酸鈣中的鈣離子絡合，通過參與鈣指示劑，用

EDTA滴定丙酸鈣中的鈣，可利用消耗的EDTA的量計算出丙酸鈣的純度。

儀器：電子調溫萬用電爐（龍口市先科儀器公司）、電熱恒溫水浴鍋

（龍口市先科儀器公司）、電熱鼓風枯燥箱（龍口市電爐制造廠）、SHB-Ⅲ循環水式真空泵（鄭州長城科工貿有限公司）

分析天平，250ml燒杯兩個，150ml燒杯兩個，10ml、25ml量筒各一個，表面皿、蒸發皿、250ml容量瓶、堿式滴定管、錐形瓶各兩個，25ml移液管一支，布氏漏斗、抽濾瓶，玻璃珠，濾紙，玻璃棒試劑：丙酸（AR），10%NaOH，鈣指示劑，EDTA（0.02023mol/l）制備：

1、分別確鑿稱取兩份6g左右的扇貝于兩個250ml燒杯中，向其中

分別參與100ml水。

2、將一個燒杯置于50℃的恒溫水浴鍋中，另一燒杯在常溫下反應，

分別向兩燒杯中分批參與9ml丙酸（約10分鐘加完，邊加邊攪拌），攪拌70分鐘。

3、50℃的燒杯冷卻至室溫，將兩燒杯中的溶液進行抽濾，濾渣放

于表面皿上，置于烘箱中烘干，稱量最終枯燥的濾渣重（w1）,濾液轉移到150ml燒杯里。

4、將盛有濾液的燒杯放在電爐上加熱（里面要放小玻璃珠，防止

暴沸），加熱到濾液較少時將功率調小，至溶液呈粘稠狀，轉移至表面皿上，放入烘箱中烘干，稱其重量（w2）。驗純：

1、確鑿稱取常溫、50℃得到的樣品各1g左右于燒杯中，溶解，轉

移至250ml容量瓶中定容。

2、用移液管移取25ml溶液于錐形瓶中，依次參與5ml10%NaOH，

25ml水，適量鈣指示劑，此時溶液呈紫紅色，用EDTA滴定溶液至呈藍色。

3、記錄數據，整理試驗臺，最終進行數據處理，試驗探討。

1、產率計算數據表（單位g）溫度常溫50℃扇貝質量濾渣重量理論產量實際產量產率6.45066.37921.73101.86028.78888.41537.81427.239688.91%86.03%計算過程：1）實際參與反應的碳酸鈣的質量：常溫6.4506—1.7310=4.7196g(0.047196mol)50℃6.3792—1.8602=4.5190g(0.045190mol)

CaCO3+2C2H5COOH===（C2H5COO）2Can(CaCO3)：n(（C2H5COO）2Ca)=1:1所以常溫丙酸鈣理論產量=0.047196*186.22=8.7888g

產率=（實際產量/理論產量）*100%=(7.8142/8.7888)*100%=88.91%50℃丙酸鈣理論產量=0.045190*186.22=8.4153g

產率=（實際產量/理論產量）*100%=(7.2396/8.4153)*100%=86.03%2、純度計算數據表溫度常溫50℃消耗EDTA量反應產品質量反應產品量(g)（mol）（mol）純度94.84%96.95%5.15*10-45.71*10-40.101250.109685.437*10-45.8898*10-4其中EDTA的濃度為：0.12023mol/l消耗EDTA量=體積*濃度由于n(EDTA):n(（C2H5COO）2Ca)=1:1所以消耗的EDTA量等于丙酸鈣的量，所以純度=（消耗EDTA量/反應產品量）*100%，得上數據。

1、造成產率較低的因素：

1）參與丙酸太快。丙酸是弱酸，沸點較低、易揮發，參與太

快則碳酸鈣反應未完全，致使產率降低。2）抽濾完畢后，濾液轉移到燒杯時，產品有損失。3）用電爐濃縮時，有產品被蒸出。

4）若沒控制好溫度。致使濃縮溫度過高，丙酸鈣會隨蒸汽蒸

出，造成產率降低。

5）將粘稠狀物體轉移到表面皿時會有損失。

6）在整個過程中屢屢用到玻璃棒攪拌，玻璃棒會吸附樣品。7）查資料可知，在060℃時丙酸鈣的溶解都會隨溫度升高

而降低，在做50℃的試驗組時，可能由于冷卻不到位便抽濾，造成產品損失。

2、檢驗樣品純度時可能的誤差來源：

1）樣品溶解后，轉移至容量瓶時，轉移未完全。

2）鈣指示劑反應較靈敏，參與指示劑過多或太少，會引入誤

差。

3）滴定時引入讀數誤差。4）未能確鑿把握滴定終點。

5）樣品枯燥不充分，水分含量大。3、試驗現象與探討：

1）在檢驗純度時，向樣品溶液中參與10%NaOH后，溶液

變渾濁，可能是由于有少量的Ca(OH)2生成（Ca(OH)2在濃度較大時為濁浮液）。

2）滴定時參與25ml水，是為了是指試劑顏色明顯，便于滴

定終點的把握，同時使溶液渾濁度降低，這樣可以減小因操作人對顏色把握不準造成的誤差。

3）用電爐加熱濃縮時，當加熱至濾液較少時，杯中會出現油

膜，此時要把加熱功率降低，防止產品損失。由于此時水分已少，溫度過高，可能達到300340℃，這時丙酸鈣會分解為丙酸揮發掉。

5）樣品枯燥不充分，水分含量大。3、試驗現象與探討：

1）在檢驗純度時，向樣品溶液中參與10%NaOH后，溶液

變渾濁，可能是由于有少量的Ca(OH)2生成（Ca(OH)2在濃度較大時為濁浮液）。

2）滴定時參與25ml水，是