化工專業試驗報告的制備”試驗報告班 級：學 號：試驗設備組號：撰寫試驗報告時間： 年月 日一、試驗目的1、把握乳液聚合的根本操作，制備聚醋酸乙烯酯乳膠；2、學習水溶性涂料的根本學問，把握設計涂料配方的方法；3、把握乳膠漆的制備方法；4、把握乳膠漆性能的測量和判別方法。二.試驗設備和原料

備廠藥品一覽表備廠名稱乙酸乙烯酯生產廠家上海山浦化工規格AR價格/kg13備注蒸餾后使用1.13%OP-10成都市科龍化工試劑廠AR0.3過硫酸鉀成都市科龍化工試劑廠AR12分次參與聚乙烯醇成都市科龍化工試劑廠AR6碳酸鈉成都市科龍化工試劑廠AR10鄰苯二甲酸二丁酯成都市科龍化工試劑廠AR30六偏磷酸鈉成都市科龍化工試劑廠AR4.1丙二醇成都市科龍化工試劑廠AR40碳酸鈣成都市科龍化工試劑廠AR0.35滑石粉成都市科龍化工試劑廠CP3.2鈦白粉成都市科龍化工試劑廠AR22磷酸三丁酯成都市科龍化工試劑廠AR17彩色色漿七星集團實業F-30228成都高區蜀都化驗設去離子水 三級0.8設備一覽表設備生產廠家型號用途備注集熱式磁力攪拌器鄭州長城科工貿DF-101S乳液制備加熱油浴加熱機械攪拌器鞏義市予華儀器DW-2攪拌乳液高速攪拌機博山微電機廠702YT乳膠漆攪拌設備旋轉粘度計上海精天電子儀器NDJ-5S測乳液乳膠漆的粘度先調水平后使用黑白格測定儀天津市精科材料試驗機廠QZP測乳膠漆的遮蓋力涂漆時要均勻鼓風枯燥箱北京中興偉業儀器101-2枯燥外表皿和木板三、試驗步驟：1．聚酯酸乙烯酯乳膠的制備5%的過硫酸鉀溶液〔如溶解過慢可以略加熱。88ml1.13%OP-10250ml四口瓶中。四口瓶上帶機械攪拌器、回流冷凝管、溫度計和恒壓漏斗加料器。170088%6.0g。加熱混合物，升溫至5℃，至聚乙烯醇完全溶解為止〔溶解時間約。④、停頓加熱，降溫至65℃左右，重開頭加熱，并一次性參與20g蒸餾過的醋酸乙烯酯單體，4ml5%的過硫酸鉀溶液。把握反響溫度在70-75℃，維持反響溫度至回流根本完畢。⑤用恒壓漏斗在2h內滴加68g蒸餾過的醋酸乙烯酯單體每加10g醋酸乙烯酯后補加1ml5%過硫酸鉀溶液。整個加料過程中把握反響溫度在 70℃以上〔油浴溫度為℃并不停攪拌反響后期加快攪拌速度單體滴加完畢后一次性補加l的過硫酸鉀溶液，然后漸漸升溫到90℃，直到回流完畢。⑥、將反響體系從油浴中取出，冷卻。待溫度下降至50℃時，參與5-10ml 5％碳酸鈉溶液，調整PH=6-7。10g0.5h裝入回收瓶中。2、聚醋酸乙烯酯乳膠的分析①、承受重量法測量乳膠的固含量。將兩個一樣的外表皿在120±2℃烘干30min，放入枯燥器中冷到室溫。稱重。將制備的乳膠放在一個外表皿中，另一個放在上面〔凸面在上〕，在天平上準確稱取1.5-2g，然后將上面的外表皿反過來，使兩塊相互吻合，輕輕壓下，再將其分開，使試樣面朝上，放入120±2℃的恒溫鼓風枯燥箱枯燥2hr，取出在枯燥器中冷卻到室溫，稱重。計算固含量。每個固含量做平行樣。②、乳膠的流變性測量，承受旋轉粘度計，選用3號轉子，在不同的轉速下測定乳膠的黏度，計算其流變性。3、醋酸乙烯乳膠漆的制備①、安裝好高速攪拌器，選擇所用的原料。8g丙二醇、15g10%60g250ml三口燒瓶中。③、開動高速攪拌器，在慢速下漸漸參與50g鈦白粉、25g18g碳酸鈣，快速攪拌分散均勻。1g30min120g醋酸乙烯酯乳膠，直到攪勻為止，即得白色涂料。⑤、參與少量彩色顏料漿，可得到彩色涂料。⑥、也可自主選擇其他配方，制備乳膠漆。4、聚醋酸乙烯酯乳膠漆的性能測定①枯燥時間測定：用框式涂膜器在清潔、枯燥的標準玻璃板上涂上一層市售的乳膠漆，漆膜應均勻漆的枯燥時間。②固含量的測定：測定制備的乳膠漆和市售乳膠漆的固含量，承受前面測定乳膠一樣的方法。每個樣測定平行樣。③涂料的耐水性：標準板在120℃下枯燥1hr0.5-0.8g，10%1201hr1000ml的燒杯參與600ml20min后取出觀看，并記錄其失光、變色、起泡、脫落等的程度〔以百分比表示。測定制備的乳膠漆和市售乳膠漆，進展比照。④測定涂料的遮蓋力：承受黑白格涂料遮蓋力測定儀測定15-20cm，30-45勻，不應將乳膠漆刷在板的邊緣上。其遮蓋力計算為X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2)W1:-未涂刷前乳膠漆和漆刷的總重量。W2--涂刷后余漆和漆刷的總重量。S---黑白格板涂漆的面積。平行測定兩次，結果之差不大于5%，取平均值。否則必需重測定。⑥、直觀效果推斷度等，并與其他組的產品進展比照。理，可以改用局部功能成分，制成顏料(填料)基料之比高出倍以上的、較價廉的品種。對產GB1721—79——GBl726—79的方法進展。5.試驗流程圖如下：引發劑的配引發劑的配制乳化劑的配制單體的預處理聚乙酸乙烯酯乳膠的制備乳化劑的處理參與單體參與終止劑終止反響參與引發劑反響聚酯酸乙烯酯乳膠的制備分散劑的制分散劑的制備參與增塑劑和成膜助劑參與消泡劑參與乳膠醋酸乙烯乳膠漆的制備四、留意事項1、聚乙烯醇必需溶解完全，反響體系中應避開帶入鐵、銅等有阻聚作用的離子。2、醋酸乙烯酯單體必需是蒸餾過的，因其分解生成的醛、酸等有阻聚作用聚合物的相對分子量降低。3、乳液聚合中承受水溶性引發劑，如過硫酸鹽和過氧化氫，本試驗用過硫酸鉀。4、在上述配方操作時，開頭反響時參與過硫酸鹽作引發劑，由于聚合反響過程中回回流正常后再連續參與單體。5、單體加完后補參與引發劑，并升溫至95℃，目的是要盡可能地削減最終末反響PH700mmHg真空1—2h的方法，能使剩余單體質量分數削減至1％以下。7、將乳化劑水溶液先和單體一起攪拌乳化，再參與引發劑引發聚合雖也可以，但補加確定量的引發劑。五：試驗記錄：年11月13日 室溫：15℃時間9:009:359:5010:1510:3210:46

操作6.0g，參與OP-10乳化劑至四口瓶。80℃。85℃。83-84℃。醋

現象絮狀固體，密度較小。90℃。許無色透亮液滴分散。溶液外表有泡沫。10:58

過硫酸鉀溶液。重開頭加溫度計顯示84℃，溶液變粘稠。11:10

開頭參與單體和過硫酸鉀。 透亮略有刺激性氣味液體。89.5℃。15:23-16:0016:00回流。50℃。3-5.16:20PH。7ml。16:28參與鄰苯二甲酸二丁酯，開啟攪拌。12:53-15:1915:1915:230.5滴-1滴/秒。2ml12:53-15:1915:1915:230.5滴-1滴/秒。2ml76-85℃。90℃。溫度計顯示70-78.5℃。80℃。89℃。溫度計顯示16:58停頓攪拌，冷卻稱重。505.60g,184.64g。時間9:00

開頭組裝儀器。

操作 現象9:05-9:159:15-9:359:4710:1310:2910:5011:2012:2114:5015:00

在三口瓶中按挨次參與二醇、六偏磷酸鈉水溶液及去離子水?？焖贁嚢璺稚⒕鶆颉Ｂ賲⑴c醋酸乙烯酯乳膠，攪勻。260g。將木板稱重，刷上市售和自制乳膠漆，同時放入烘箱。分別測量市售乳膠漆和制備乳膠漆的遮蓋力。將外表皿取出重稱重。整理并清洗試驗裝置。六：乳膠漆產品的本錢計算和數據記錄：〔一．流變性測量9:43 測量制備乳膠流變性轉子轉速〔RPM〕〔%〕SP36.016.23264.8SP312.022.22229.2SP330.037.01486.1SP360.057.21146.911:12 測量制備乳膠漆流變性轉子轉速〔RPM〕〔%〕SP36.020.74160.5SP312.021.22137.5SP330.029.21173.5SP360.032.2646.213:1513:15測量市售乳膠漆流變性由于市售油漆放置過久，水分蒸發，粘度變大，轉子測量無法檢測粘度。類型序號〔類型序號〔g〕〔g〕〔g〕枯燥后〔g〕水分百分比%現象自制乳164.4066.341.9465.320.9247變黃，鼓泡膠270.9772.761.7977.780.8145鼓泡市售乳372.6274.271.7573.580.9655白色膠漆466.2768.211.9467.391.1257白色自制乳569.9571.801.8570.981.0356白色膠漆669.1671.011.8570.171.0255白色(三)．耐水性測試A．質量變化〔g〕〔g〕〔g〕〔g〕量差〔g〕的百分比%142.290.5442.8342.360.4787市售233.140.5233.6633.150.5198344.330.5444.8744.440.4380440.710.6241.3341.060.2744自制540.680.7541.4341.080.3547644.910.7245.6345.250.3853類型木板序號木板質量類型木板序號木板質量材料質加熱前木板加熱后木板加熱前后質前后質量差類型類型失光是，100%是，100%變色無否否脫落是，10%是，40%類型市售自制(四類型市售自制序號測試前總質量〔g〕(g)〔g〕1170159.7410.262195.42184.6310.793257.78255.901.884255.90253.391.51X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2)1 X=50×10.79=539.5X=(X1+X21 1 自制遮蓋力X=50×1.88=94 X1 X=(X1+X2)/2=(94+75.5)/2=84.75(五).乳膠漆產品的本錢計算0.3×0.088+11.2×0.006+13×0.088+12×0.012+10×0.01+30×0.01=1.7816元1.7816÷0.18565=9.60元/kg9.6元9.6×0.12+40×0.008+22×0.05+3.2×0.025+0.35×0.018+17×0.001=2.6753元2.6753÷0.222=12.05元12.05元元膠漆260g 七、試驗結論：從試驗外表現象觀看，我們所制備的乳膠漆含水量與市售相當，粘度較小，色澤較白，沒有成型的塊狀構造，沒有雜質消滅。通過相關測試，和市售乳膠漆PH沒有嚴格達標，導致聚合反響發生不完全。同時，由于室溫降低，所配制過硫酸鉀溶液來源于我們制備的乳膠漆中二氧化鈦原料的充分。八思考題1、聚合反響按聚合體系和反響機理分類可以分成那些類型，聚醋酸乙烯單體的聚合是什么反響?答：本體聚合:不加任何其它介質，僅是單體在引發劑、熱、光或輻射源作用下引發的聚合反響。溶液聚合:單體和引發劑溶于適當溶劑中進展的聚合反響。懸浮聚合:(直徑1～10-3cm)懸浮在水介質中，形成穩定的懸浮體進展聚合。乳液聚合:借助機械攪拌和乳化劑的作用，使單體分散在水或非水介質(1.5～5μm)而聚合的反響，聚醋酸乙烯單體的聚合乳液聚合。2、為什么使用的醋酸乙烯酯單體必需是精餾?由于乙醋酸烯脂單體可能存在確定的雜質，會發生阻聚。3、為什么大局部的單體和引發劑承受逐步滴加的方式參與?防止聚合太快，形成小分子鏈而降低質量。4、乳膠的穩定性受哪些因素影響？溫度，含水量5、聚乙烯醇在反