儀器分析在環境監測中的應用第1頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三1你知道嗎？第2頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三什么是儀器分析？以測量物質的物理性質或物理化學性質為基礎的，需要特殊儀器分析方法，又稱為物理和物理化學分析法。第3頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三儀器分析的分類？光化學分析色譜分析波譜分析電化學分析儀器分析第4頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三1.電化學分析的應用電導分析法電位分析法電解分析法庫侖分析法極譜分析法伏安分析法第5頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三電導器第6頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三電位儀第7頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三極譜儀庫侖分析儀第8頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三電化學分析是儀器分析中不可或缺的一部分，發明家通過研究制作出形形色色的監測、檢測儀器，儀器的誕生給不同領域的研究員或者監測、檢測員針對生存環境的不同領域的研究帶來了方便，無論是我們的吃穿住行，有了他們更使得我們可以放心的大膽的去做事。如：電導器、電位儀等都是電化學分析中必須用到的儀器。對海水、空氣等一切介質的導電性、電解后的電解性，不同地方的電位差的測量都有電化學分析的身影。第9頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三2.光化學分析的應用發射分析法吸收分析法熒光分析法光度分析法第10頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三原子發射光譜儀第11頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三原子吸收光譜儀第12頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三監測熒光儀第13頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三紅外分光光度計第14頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三原子熒光分析法的應用第15頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三原子吸收光譜分析法的

應用水環境的監測適時地對地表水質量現狀及發展趨勢進行評價，對生產和生活設施所排廢水進行監視性監測是常規環境監測的兩項基本任務。原子吸收光譜分析主要應用于水環境中重金屬的監測。龍先鵬【t采用火焰原子吸收光譜法直接測定水中微量銅、鉛、鋅、鎘元素的含量，在0—1．00蟬兒范圍內，被測元素濃度與吸光度呈線性關系，相關系數不小于0．9990；最低檢出限分別為0．00l、O．01、0．0008、O．0005m璣，相對標準偏差分別為1．16％、1．22％、1．15％、1．16％；該方法對標準樣品的測試結果與國家標準方法基本一致，相對偏差均不大于7．O％。張美月等田以二乙胺基二硫代甲酸鈉為配位劑、7腑tonx一114為表面活性劑，采用濁點萃取一火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量鎘，檢測限為O．238斗g／L，富集倍數為55，加標回收率為98％一102％；分離富集方法簡單、安全、快捷，結果令人滿意。第16頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三土壤、底泥和固體物分析景麗潔等睬用微波消解法預處理待測土壤，火焰原子吸收分光光度法測定污染土壤消解液中的鋅、銅、鉛、鎘、鉻5種重金屬。土壤中鋅、鉛、鎘、鉻的相對標準偏差分別為1．2％、1．9％、1．2％、5．2％和1．8％。方法簡便、靈敏、準確，適用于污染土壤中重金屬含量的測定。盧衛【t鼉采用懸浮液進樣平臺石墨爐原子吸收法測定土壤的痕量汞，精密度為5．9％，檢出限達到1．2×10-129。宮青宇(11睬用直接固體進樣、添加基體改進劑技術測定土壤中重金屬鉛含量，避免了土壤中復雜基體的影響，實現了土壤樣品中鉛的快速分析。王北洪等[1鼉采用了“硝酸一氫氟酸一過氧化氫”三酸消化體系和密封高壓消解罐法對土壤樣品進行消化，以原子吸收光譜法測定其中的銅、鋅、鉛、鉻、鎘。結果表明：采用該法測定土壤中的重金屬時，測定結果準確可靠，實驗條件易于控制，能夠滿足環境監測分析的要求，可以作為一種可行的土壤重金屬元素分析方法。程瀅等””把河流底泥經過氫氟酸和高氯酸消化，用火焰原子吸收法測定其中的銅，獲得較好的結果。王暢等[I唰用流動注射系統中串聯的陰、陽離子交換微型柱分離、NH4N03+抗壞血酸和H。s04兩種洗脫液同時逆向洗脫，實現了對底泥可利用態鉻中c“Ⅵ)和C“Ⅲ)同時在線分離和原子吸收光譜法測定。在交換時間2Illin，洗脫50s，c“Ⅵ)和cr(Ⅲ)回收率分別為85．4％一94．8％和96．7％一106％。方法簡便快速，線性范圍寬。第17頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三大氣質量監測鄒曉春等舊以微孔濾膜采樣、鈀或鎳作改進劑，用石墨爐原子吸收光譜法測定居住區大氣中硒，檢出限為3．45n咖L’線性范圍為。一50n斫IlL，回收率94．6％一102．0％；其中砷對測定硒有一定干擾，其它金屬元素對測定無干擾。鄒饒春在此基礎上又對居住區大氣中的鎳進行了測定，檢出限為0．12n蟣IlL，線性范圍為o_35n咖L，回收率為95．1—102．1％，其他金屬元素對測定鎳未見明顯干擾㈣。馮新斌等“嚷寸原有的光譜儀器進行簡單改裝，建立了兩次金汞齊一冷原子吸收光譜法測定大氣中的微量氣態總汞的方法，檢出限達到0．05rIg；100斗L飽和汞蒸氣連續測定結果表明其相對標準偏差<1．4l％。在O一2．0Ilg汞量范圍內標準工作曲線線性關系良好。并且運用該法，對貴州省萬山汞礦、丹寨汞礦、清鎮汞污染農田、省農科院和中國科學院地球化學研究所等地大氣氣態總汞進行了測定。綜上所述，原子吸收光譜法在環境監測分析中應用取得了不少成果，但在應用范圍上還有待擴大，如在污染物的化學形態研究上尚待深入等。總之，隨著環境監測事業的發展，原子吸收光譜法因具有其它方法所不能比擬的優勢，必將在環境化學分析中展現廣闊的應用前景。第18頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三3.色譜分析的應用氣相色譜分析法高效液相色譜分析法離子色譜分析法超臨色譜分析法薄層色譜分析法第19頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三高壓液相色譜儀第20頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三氣相色譜儀第21頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三多毛細管電泳裝置示意圖第22頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三氣相色譜分析法的應用大氣中元素的監測

⑴大氣中微量-氧化碳的分析

汽車尾氣中含有一氧化碳，工業鍋爐和家用煤爐燃燒不完全放出一氧化碳，都污染環境。大氣中痕量一氧化碳常用轉化法沒定。國產SP-2307色譜儀具有轉化裝置，使CO轉化為CH4。

CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O

色譜柱固定相可用5A篩分子，GDX-104,Porpak

Q等，以分子篩為例，13X或5A分子篩60~80目（先經500~550℃活化2小時）以氫氣載氣,

57ml/nin;氫焰檢測器；空氣400ml/min;尾吹氮氣80ml/min。柱長2m，內徑2mm,柱溫36℃,檢測室130℃，轉化爐380v;進樣量1mm。可測大氣中ppm級一氧化碳。

⑵空氣中苯系物的分析

常用的方法是用長2m,內徑3mm的柱子；內填充10%PEG20M/101白擔體60~80目；柱溫120℃,汽化室

150℃,檢測室150℃;載氣氮流速60ml/min；57ml/nin;氫焰檢測器；氫35ml/min,空氣400ml/min。對苯、甲苯、二甲苯分離很好。也可用非極性的阿皮松或角鯊烷涂漬的柱子。若需對二甲苯三個異構體完全分離，可用有機皂土與鄰苯二甲酸二壬酯混合固定液涂在6201擔體上，或采用有機皂土與雙甘油混合固定液，三個體都可得到很好的分離。6201為吸附劑，吸附溫度-78℃，脫附100℃，濃縮100倍，回收率100%,色譜柱40%N,N-雙9_氰乙基）甲酰胺/6201,80~100目，柱溫100℃氫焰檢測器，苯最小5ppb。

第23頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三水質的分析監測氣相色譜法不僅是分析檢測有機污染物不可缺少的重要方法，近年來，在分析水體中某些微量金屬元素方面也取得了一定的發展。現在能夠利用氣相色譜法分析的金屬元素有硒、鈹、銅等。分析檢測硒的方法是利用1，2一領苯二胺或衍生物在酸性溶液中與四價硒反應，當O～PDA試劑足夠量時，可定量地生成揮發性的、可被有機萃取為苯丙硒二唑化合物，然后利用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定其含量。我國水資源存在洪澇災害、干旱缺水、水環境惡化三大問題，尤其是水環境惡化、水污染問題更為嚴重，在水污染問題中，有機污染呈加重趨勢。新疆水資源相對比較匱乏，水生態系統比較脆弱。近幾年隨著西部大開發戰略的實施，加大了對油氣資源的開采、加工和運輸，以及一些相關化工、能源企業的增多給新疆的水體有機物污染埋下了巨大的隱患。同時大量的農田退水匯入河道，是水體中有機農藥的主要來源。利用氣相色譜法的特點，水環境監測工作者可以快速、準確地分析水體中的苯、甲苯、二甲苯、丁苯萘、有機氯、有機溴和硫、磷農藥殘留物等50多種有機毒物污染情況，為新疆水資源保護和管理提供可靠的依據。第24頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三高效液相色譜分析法的應用多環芳烴化合物的測定酚類化合物的測定多氯聯苯的測定酞酸酯類化合物的測定水中陰離子表面活性劑的測定非離子表面活性劑的分析聯苯胺類化合物的分析有機農藥的分析地下水位上升影響的分析第25頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三4.波譜分析的應用紅外分析法核磁分析法質譜分析法第26頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三質譜儀第27頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三核磁共振儀第28頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三

核磁共振在環境監測中的應用含水層被烴類污染情況的探測SNMR方法探查地下水已取得了明顯的成效[２、３]。而該方法探查諸如烴類物質中含有質子的液體，國內外研究的甚少，俄羅斯科學院的專家們，已率先在這方法進行了試驗研究，已經證實該方法試驗結果是正確的。俄羅斯的ShushakovOA等用核磁共振找水儀（Гидроскп-3）進行了探測烴類（汽油）污染的試驗工作。Гидроскп-3的脈沖寬度40ms，間歇時間為幾個毫秒。該儀器能夠測定T1和T2及T2*。這些參數對于研究多孔介質孔隙的微結構、逆磁性和順磁性以及烴類污染是非常重要的。探測汽油污染的試驗選在兩個場地上：第一個場地是在西伯利亞阿巴坎（Abakan）地區葉尼塞河河岸的一座加油站附近，即在52號鉆孔附近已發現儲油罐漏油的加油站附近；第二個場地是在遠離污染源——距加油站150m的河漫灘上。第29頁，共31頁，2023年，2月20日，星期三在第一個場地（有污染源汽油和地下水）進行SNMR方法測量時，使用4個激發脈沖矩：3273A·ms、4635A·ms、5110A·ms和5577A·ms進行激發。從FID記錄得到兩個弛豫時間常數T2*（見圖1），其中一個T2*為8～10ms，另一個T2*為90ms。在第二個場地，SNMR方法用5個激發脈沖矩進行測量，分別為3734A·ms、4204A·ms、4638A·ms、5129A·ms和7378A·ms。從FID記錄只得到一個T2*為20ms的弛豫時間常數（見圖2），是地下水的NMR響應。ShushakovOA等認為，圖1中弛豫時間常數90ms是汽油的響應，而短的時間常數（8～10ms）則是水的響應[4、5]。上述解釋結果已被鉆孔和NMR測井資料所證實。52號鉆孔資料指出，該場地的地下水中溶解的烴類含量為7.15mg/L。圖1表明，第一場地的地下水已被烴類（汽油）