——生活飲用水質溶解氧的測定

緒論溶解氧是水體經過與大氣中的氧氣交換或經過化學、生物化學等反應后溶解于水中的氧。水生動植物的生存離不開溶解氧,當水中溶解氧含量嚴重不足時,水生動植物會因缺氧而死亡。溶解氧是水生動植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破壞作用,如自來水管道、污水管道、暖氣管道水中的溶解氧,能使金屬部位形成氧腐蝕,帶來嚴重后果。因此對水中溶解氧指標的控制,越來越受到人們的重視。目前水中溶解氧的測定方法有多種,如GB/T11913-1989、ISO5814-1984中的電化學探頭法,ASTMD5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法等。其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特點而被廣泛應用。一、水中溶解氧的測定———方法簡介：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與電離子反應而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放的碘，據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。MnSO4+2NaOH＝Mn(OH)2(白色)+Na2SO42Mn(OH)2+O2＝2MnO(OH)2(棕色)MnO(OH)2+2H2SO4＝Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI＝MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6三、儀器與試劑（1）儀器：

250ml具塞試劑瓶;50ml滴定管；1ml、25ml、100ml移液管；10ml、100ml量筒；250ml碘量瓶；（2）試劑：硫酸錳溶液:稱取4.8g硫酸錳溶于蒸餾水，用水稀釋至10ml此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。堿性碘化鉀溶液：稱取50g氫氧化鈉溶解于30-40ml蒸餾水中；另稱取15g碘化鉀溶于20ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至100ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清夜，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不呈藍色。1+5硫酸溶液：將濃硫酸（相對密度1.84）33ml慢慢倒入167ml蒸餾水中。1%淀粉指示液：稱取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸餾水中，用玻璃棒調成糊狀，慢慢加入剛煮沸的200ml蒸餾水中。冷卻后，加入0.25g水楊酸后或0.8氯化鋅ZnCl2。防腐。此溶液遇碘應變為藍色，如變為紫色表示已有部分變質，需要重配。硫酸（相對密度ρ＝１．８４）0.02500mol/L(cl/6K2CR2O7)重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105-110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。硫代硫酸鈉溶液：稱取1.55g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中，加入0.05碳酸鈉，用水稀釋至250ml，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。五、數據處理溶解氧（mgO2/L）＝式中：C1——硫代硫酸鈉溶液的物質的量濃度(mol/L)；V1——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）；8——氧的摩爾質量（1/2O，g/mol）；V2——水樣的體積（mL）。六、注意事項水樣呈強酸或強堿時，可用氫氧化鉀或鹽酸調至中性后測定。水樣中游離氯大于0.1mg/L時，應加入硫化硫酸鈉除去，方法如下：250mL的碘量瓶裝滿水樣，加入5mL（1+5）硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時應有碘析出，吸取100.0mL該溶液與另一個250