093858 亞輝氣相色譜法測定苯系物1、把握氣相色譜保存值定性及歸一化法定量的方法和特點；GC-20234醫用注射器，1支三．試驗原理氣相色譜法是以氣體〔載氣〕作為流淌相的柱色譜分別技術，它主要是利揮發的物質。頂空氣相色譜法是通過測定樣品上方氣體成分來測定該組分在樣品中的含承受靜態頂空氣相色譜法。〔峰高〕百分比法、歸一化法、標法、時還要有全部組分的標準樣品才能定量，公式如下：fA 〔fix i100%ii fAi i 1〕ii〔1〕式可化簡為xi

i 100%AAAi載氣攜帶被分析的氣態混合物通過色譜柱時,各組分在氣液兩相間反復安排K氣相色譜的構造如下所述：氣路系統(Carriergassupply)置。的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。凈化器：多為分子篩和活性碳管的串聯，可除去水、氧氣以及其它雜質。進樣系統：進樣器+氣化室液體進樣器：不同規格的專用注射器，填充柱色譜常用10μL；毛細管色譜常用1μL；型儀器帶有全自動液體進樣器，清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成，一次可放置數十個試樣。氣體進樣器：推拉式、旋轉式〔六通閥。氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。無催化作用。柱分別系統2~4mm1~3m，填固定相；好、傳質快，因而分別效率高(n106)、分析速度快、樣品用量小。〔選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點和對分別的要求。〕柱溫通常要等于或略低于樣品的平均沸點(分析時間20-30min)；對寬沸程的樣品，應使用程序升溫方法。檢測系統檢測器是氣相色譜儀的關鍵部件。實際應用中，通常承受熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID(ECD)括：池體〔一般用不銹鋼制成；熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數大、且價測量臂：需要攜帶被分別組分的載氣流過，則連接在緊靠近分別柱出口處。四、試驗條件60～80PEG5﹕100120，載氣：氫氣五、試驗容配制苯、甲苯、二甲苯標準混合液〔各取1,5,5〕取1μL，測譜圖，歸一f〔1)〔80vs90〕〔1)苯甲苯間二甲苯對二甲苯鄰二甲苯沸點80.1110.6139.1138.2144.4據表知，按沸點排序，苯<甲苯<對二甲苯<間二甲苯<鄰二甲苯,由于沸點低的先0.9，故不能夠分別開而共同顯示一個混合物，第四個峰為鄰二甲苯。〔2)〔2)含量(%) 苯 甲苯 〔對二甲苯鄰二甲苯4下708.30644.66937.0110.0154下859.46645.54434.8659.7583下709.04945.86235.2759.81431009.13745.76934.73510.361759.04146.31834.699.951110010.31445.29534.25210.139平均值9.17345.61834.6369.935〔3〕不同柱溫色譜峰的分別狀況比較間〔對〕34.636，鄰9.935。〔3〕不同柱溫色譜峰的分別狀況比較44下7030252015信號值(毫伏)1050024681012序號

保存時 間(分 伏)鐘)

峰面積(微伏* 秒)

含量(%)028VV8.30613.82518342418659VV44.66926.96504346871.5VV37.0138.767205393860VB10.01544下8580706050403020100-100信號值(毫伏)12345678序號

間(分

伏)

峰面積(微伏*

含量(%)鐘) 秒)00.4831512068BV0.09611.0582375808.5VV0.27121.59215994202917VV9.46632.59256449976261.3VV45.54444.42522224747356VV34.86555.4087739209159.5VB9.75833下70454035302520151050信號值(毫伏)0 1 2 3 4 5 6 7序號

保存時 間(分 伏)鐘)

峰面積(微伏* 秒)

含量(%)00.975798353066.3VV9.04911.79226313268951.5VV45.86223.2589201206860.5VV35.27534.092333057552VB9.81433下10080706050403020100信號值(毫伏)0 0.5 1 1.5 2 2.5 3序號

保存時 間(分 伏)鐘)

峰面積(微伏* 秒)

含量(%)00.5671398164981.3VV9.13710.8555216325513VV45.76921.35827048247035.5VV34.73531.65909773678.8VB10.3611下75454035302520151050信號值(毫伏)0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4序號

保存時 間(分 伏)鐘)

峰面積(微伏* 秒)

含量(%)00.933734461131.5VV9.04111.51729357313186.3VV46.31822.56713939234562.5VB34.6933.167466167286IBB9.95111下10060504030信號值(毫伏)2010000.511.522.53序號

保存時 間(分 伏)鐘)

峰面積(微伏* 秒)

含量(%)00.61175662757.3VV10.31410.82544734275601VV45.29521.21725242208408.3VV34.25231.483772861691.5VB10.13911上100302520151050-50-10信號值(毫伏)12345678序號 組份名 間(分

伏)

峰面積(微伏* 峰形 含量(%)鐘) 秒)01.3718989012BB5.81412.13331287827917.5BB54.08123.86713065613952.5BB40.1041〕同樣是一號，柱溫100時，下面極性色譜柱有四個峰，而上面非極性色譜柱只有三個峰，故用下面的極性色譜柱比較好。2〕同一臺機器，柱溫高比柱溫低時出峰快，流出時間短。這是由于安排平衡進展簡潔被檢測器測到。七、思考題比較填充色譜柱與毛細管色譜柱的區分；填充色譜柱是將顆粒狀的固定相以填充的形式裝入柱管形成的色譜柱。毛細色譜柱。填充柱的徑較粗3~5mm，柱長較短〔1~3m，毛細管色譜柱的徑較細〔約0.2~0.5mm，柱長較長〔約20~100m傳質快，因而分別效率高(n106)、分析速度快、樣品用量小。80%是承受填充柱完成的。填充柱在分別〔如氣體分析、痕量水分析〕具有獨特用途。查閱填充色譜柱的應用實例，標明文獻的出處。填充柱超臨界流體色譜在中藥中的分析與制備應用中醫藥學刊填充柱氣相色譜儀器性能對白酒分析的影響釀酒科技填充柱氣相色譜用于雙氧水工作液組分測定的分析方法化工進展氣相色譜法同時對空氣中正己烷、苯系物、酯類、酮類的快速測定現代預防醫學填充柱氣相色譜法測定有機溶劑中的水化工填充柱氣相色譜法快速測定發酵廢水提取物中丙/乙酸含量 驗室填充柱GC-FPD法快速檢測毒鼠強中國衛生檢驗雜志氣相色譜填充柱法測定污水中的低分子脂肪酸(VFA)分析試驗室請指出哪些因素將會影響試驗結果；〔固定液的選擇、涂漬等、柱溫等都會影響試驗結果。簡潔說明頂空氣相色譜的特點及應用領域；體積在ul級別，樣品為液體；頂空進樣進樣體積在ml級別，進入氣相色譜的為分析，頂空進樣很好的滿足這些要求。揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中到達平衡,直接抽取頂部氣體進展色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。HCl性能。境保護、合成材料、生物化學等眾多領域中得到廣泛應用。5．詳述氣相色譜中其他的定性或定量方法及各自的優缺點。一、色譜定性分析方法利用與純標準樣比照分析1.保存值指定性利用與純標準樣比照分析2.參加純標準樣定性3.雙柱定性利用與文獻值比照分析均一樣，則該組分便是與標準樣一樣的物質。利用與文獻值比照分析相對保存值定性利用與質譜或紅外光譜等儀器聯用保存指數定性利用與質譜或紅外光譜等儀器聯用二、色譜定量分析方法1.歸一化法2.標法峰面積。確稱量，并混合均勻；3〕標標準物質和待測組分的色譜峰在相近的位置，并且所產生的峰面積相差不大。3.外標法根本思想：配置一系列濃度為%iA；按%iA八、分析與爭論在環境監測領域中，習慣用“苯系物”一詞代替單環芳烴。水環境中最常見的苯系物通常為苯的一