試題答案（第一章油品分析概述）1．名詞解釋（1）油品分析（2）石油產品標準（3）試驗方法標準（4）國際標準（5）區域標準（6）國家標準（7）行業標準（8）地方標準（9）企業標準（10）國外先進標準（11）原始記錄（12）再現性答：油品分析是用統一規定或公認的方法，分析檢驗石油和石油產品理化性質和使用性能的科學試驗。答：石油產品標準是將石油產品質量規格按其性能和使用要求規定的主要指標。答：石油產品試驗方法標準就是根據石油產品試驗多為條件性試驗的特點，為方便使用和確保貿易往來中具有仲裁和鑒定法律約束力而制定的一系列分析方法標準。答：國際標準是國際標準化組織（ISO）制定以及由其公布的其他國際組織制定的標準。答：區域標準是世界某一區域標準化組織制定并通過的標準。答：國家標準是在全國范圍內統一技術要求而制定的標準，是由國家指定機關制定，發布實施的法定性文件。答：行業標準是在沒有國家標準而又需要在全國有關行業范圍內統一技術要求所制定的標準。答：地方標準是在沒有國家標準和行業標準而又需要在省、自治區、直轄市范圍內統一工業產品要求所制定的標準。答：企業標準是在在沒有相應國家或行業標準時，企業自身所制定的試驗方法標準。答：國外先進標準是指國際上有影響的區域標準，世界主要經濟發達國家制定的國家標準和其他某些具有世界先進水平的國家標準，國際上通行的團體標準以及先進的企業標準。答：原始記錄為能反映發生在現場最初狀態全部信息的記載。答：再現性是指在不同試驗條件（不同操作者、不同儀器、不同實驗室）按同一方法對同一試驗材料進行正確和正常操作所得單獨的試驗結果，在規定置信水平（95%置信度）下的允許差值，用R表示。2．判斷題（正確的劃“√”，錯誤的劃“×”）組成原油的元素主要是C、H、O、N、S。（√）潤滑劑包括潤滑油和潤滑脂。（√）我國石油產品國家標準是由國務院標準化行政主管部門指派中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院組織制定，目前由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局和國家標準化管理委員會聯合發布實施。（√）（4）國內油品分析標準都分為推薦性標準和強制性標準。（×）在相同的試驗條件下（同一操作者、同一儀器、同一實驗室），在短時間間隔，按同一方法對同一試驗材料進行正確和正常操作所得獨立結果在規定置信水平（95%置信度）下的允許差值稱為重復性。（√）進行再現性分析時，當兩次檢驗結果之差大于或等于95%置信水平下的R值時，則認為兩個結果均不可靠，數據無效，不能可將其平均值作為測定結果。（×）油品分析報告包括分析報告和產品合格證兩種。（√）3．填空題我國石油產品按GB/T498－1987《石油產品及潤滑劑的總分類》將石油產品按主要特征劃分石油燃料、溶劑和石油化工原料、石油蠟、石油瀝青和石油焦六大類，各類的符號依次是F、S、L、W、B、C。石油燃料包括氣體燃料、液化氣燃料、餾分燃料和殘渣燃料。在SH/T0185－1992（2000）中劃線部分的含義依次是：推薦性石化行業標準代號、發布順序號、標準批準或確認年號、重新確認年號。我國采用國際標準或國外先進標準的方式通常有等同采用、等效采用和非等效采用。4．選擇題下列石油餾分中，不屬于燃料油的是（B）。A．汽油B．潤滑油C．輕柴油D．噴氣燃料下列石油產品中屬于石油化工原料基礎原料的是（A）。A．芳烴B．石油蠟C．石油瀝青D．石油焦下述標準等級屬于地方標準的是（D）。A．GB/TB．SHC．GJBD．DB下列國外先進標準中，表示美國試驗與材料協會標準是（C）。A．ISOB．BSC．ASTMD．API下列有關產品合格證的敘述不正確的是（D）。A．包括采樣地點B．包括分析日期C．包括試驗方法D．必須用碳素筆書寫5．簡答題舉例說明，什么是油品。答：原油經過石油煉制（一系列加工過程）而得到的各種商品統稱為石油產品，簡稱油品。例如，車用汽油、車用柴油、噴氣燃料或煤油、潤滑油、潤滑脂、石蠟、瀝青、石油焦及煉廠氣（液化石油氣）等。簡述油品分析的主要任務。答：為確定加工方案提供基礎數據；為控制工藝條件提供數據；檢驗出廠油品質量，確保進入商品市場的油品滿足質量要求；評定油品使用性能，對超期儲存、失去標簽、發生混串及在用油品進行檢驗、評定，確定油品能否繼續使用或提出處理意見；對油品質量仲裁，保證供需雙方的合法權益。簡述目前我國采用與執行的油品分析標準，按適用領域和有效范圍劃分哪幾類？答：目前我國采用與執行的油品分析標準，按適用領域和有效范圍劃分如下六類：國際標準、區域標準、國家標準、行業標準、地方標準和企業標準。簡述油品分析原始記錄填寫要求。答：油品分析原始記錄必須及時、準確、完整、客觀，一般使用固定格式表格，用藍黑或碳素墨水書寫；不允許追寫、重抄、摘錄，修飾，以保證其原始性和真實性；應清晰可辨，不允許貼、刮、描和涂改，對個別確認記錯必須改正的數據，應在原始記錄上劃兩道平行線，加蓋本人名章后，在其上方填寫更正后的數據；數據處理應按國家有關標準執行；相關人員的簽名一律使用本人姓名全稱。簡述我國采用國際標準或國外先進標準方式的含義、表示符號及縮寫字母。答：我國采用國際標準或國外先進標準有三種方式：等同采用（符號≡，縮寫字母idt），其技術內容完全相同，沒有或僅有編輯性修改，編寫方法完全對應；等效采用（符號＝，縮寫字母eqv），其技術內容基本相同，個別條款結合我國情況稍有差異，但可被國際標準接受，編寫方法不完全對應；非等效采用（即參照采用，符號≠，縮寫字母nev），其技術內容有重大差異，有互不接受的條款。試題答案（第五章噴氣燃料分析）1．名詞解釋（1）噴氣燃料（2）質量熱值（3）油品標準密度（4）視密度（5）煙點（6）輝光值（7）結晶點（8）冰點答：（1）噴氣燃料是餾程范圍在130～280℃之間的石油餾分，主要用于噴氣式發動機，如軍用飛機、民航飛機等。單位質量燃料完全燃燒時所放出的熱量，稱為質量熱值。我國規定油品在101.325kPa，20℃時的密度為其標準密度，用表示。20由于密度計的準確讀數是在規定溫度（20℃）下標定的，因此在其他溫度下的測量值僅是密度計讀數，并不是該溫度下的油品的標準密度，故稱為視密度。在規定的條件下，試樣在標準燈具中燃燒時，不冒黑煙火焰的最大高度，稱為煙點又稱，無煙火焰高度，單位為mm。（6）輝光值是在可見光譜的黃綠帶內于固定火焰輻射強度下，火焰溫度升高的相對值。是表示噴氣燃料燃燒時火焰輻射強度的指標，用以評定燃料生成積炭的傾向。試樣在規定的條件下冷卻，出現肉眼可見結晶時的最高溫度，稱為結晶點，以℃表示。冰點是試樣在規定的條件下，冷卻到出現結晶后，再升溫至結晶消失時的最低溫度，以℃表示。2．判斷題（正確的劃“√”，錯誤的劃“×”）噴氣燃料的熱值越高，耗油率越低，續航能力越強，噴氣燃料規格中規定采用凈熱值。（√）在密度測定試驗期間，若環境溫度變化大于2℃時，要使用恒溫浴。（√）（3）煙點是評定噴氣燃料燃燒時生成積炭傾向的指標。（√）噴氣燃料在發動機內生成積炭傾向與噴氣燃料煙點的高低密切相關，煙點越低，生成積炭越少。（×）測定煙點時，通常試樣量為20mL，不允許用少于10mL的試樣做試驗。（√）（6）油品含水可使結晶點、冰點顯著升高。（√）噴氣燃料結晶點測定標準中，規定用新煅燒的粉狀硫酸鈉或無水氯化鈣脫水處理后的試樣來測定結晶點。（×）冰點測定時，在溫度到達預期冰點前10℃時，可間斷攪拌，此后必須連續攪拌。（√）噴氣燃料水反應指標可檢驗燃料中的表面活性物質及其對燃料和水界面的影響，用以評定燃料的潔凈程度。（√）噴氣燃料顏色的測定按GB/T3555―1992《石油產品賽波特顏色測定法（賽波特比色法）》進行，賽波特色度范圍為＋30～－16之間，試樣顏色越深，色號數字越大。（√）3．填空題凈熱值為總熱值減去水的氣化熱。測定熱值時，用低于12V的電源引火，為避免導火線的發熱而帶來的多余熱量，在燃燒膠片及試樣時，其通電時間不應超過1s，為方便觀察點火情況，可在電路上串聯一盞指示燈。在測定液體油品密度時，測溫度前必須攪拌試樣，保證試樣混合均勻，記錄要準確到0.1℃。同種烴類，密度隨沸點升高而增大，當沸點范圍相同時，含芳烴越多，其密度越大；含烷烴越多，其密度越小。測定煙點時，量取一定量試樣注入貯油器中，點燃燈芯，按規定調節火焰高度至10mm，燃燒5min，再將燈芯升高到出現有煙火焰，然后平穩地降低火焰高度，在毫米刻度尺上讀取煙尾剛好消失時的火焰高度，即為煙點的實測值。碘值是評價噴氣燃料貯存安定性的指標，主要用來測定油品中的不飽和烴含量，碘值越大，表明油品含不飽和烴越多，其貯存安定性越差，貯存時與空氣中氧氣作用生成深色膠質和沉渣的傾向越大。4．選擇題密度計法測定透明低黏度試樣時，兩次結果之差不應超過（B）。A．0.0002g/cm3B．0.0005g/cm3C．0.0001g/cm3D．0.0006g/cm3用SY~10型石油密度計測得某透明油品的密度為0.7865g/cm3，則正確的記錄是（B）。A．0.7860g/cm3B．0.7865g/cm3C．0.7870g/cm3D．先作彎月面修正后再記錄測定煙點時，燈芯不能卷曲，燈芯頭必須剪平，并使其突出燈芯管（A）。A．3mmB．5mmC．10mmD．8mm測定輝光值時，要求燈芯不卷曲，燈芯頭剪平，并使其高出燈芯管（B）。A．3mmB．6.4mmC．5mmD．8mm下列哪一項不是評定噴氣燃料流動性的指標（D）。A．結晶點B．冰點C．運動黏度D．凝點5．簡答題簡述測定熱值時，如何控制實驗室溫度？答：測定熱值時，要求試驗室溫度波動不超過±5℃，為此測定應在一個單獨的房間內進行，房間要背陽，并具有雙層嚴密的門窗，嚴禁通風。簡述在測定液體油品密度時，如何調試密度計？答：選擇合適的密度計漫漫地放入試樣中，達到平衡時，輕輕轉動一下，放開，使其離開量筒壁，自由漂浮至靜止狀態，注意不要弄濕密度計干管。把密度計按到平衡點以下1～2mm，放開，待其回到平衡位置，觀察彎月面形狀，如果彎月面形狀改變，應清洗密度計干管。重復此項操作，直到彎月面形狀保持不變。簡述讀取石油密度計的方法。答：按國際通行的方法，測定透明液體，以讀取液體主液面（液體水平面或稱下彎月面）與密度計干管相切的刻度作為檢定標準[見圖5-1（b）]；對不透明試樣，要讀取液體彎月面上緣（或稱上彎月面）與密度計干管相切的刻度[見圖5-1（c）]，再按表5-2進行修正。SY-Ⅰ型或SY-Ⅱ型石油密度計一律讀取液體彎月面上緣（或稱上彎月面）與密度計干管相切處的刻度。簡述噴氣燃料為什么增加了銀片腐蝕試驗？其技術要求是什么？答：為提高耐磨性，目前噴氣式發動機供油系統中的高壓柱塞泵多采用鍍銀部件，而銀對“活性硫”的腐蝕極為敏感。為此增加了銀片腐蝕指標。1、2、3號噴氣燃料要求銀片腐蝕（50℃，4h）不大于1級。簡述試樣含水對噴氣燃料銀片腐蝕試驗有什么影響?如何除去？答：銀片對腐蝕活性物質的敏感程度較銅片靈敏，當與水接觸時極易形成漬斑，造成評級困難，因此要求試樣不含懸浮水，否則需要用濾紙將其濾去。簡述測定碘值的原理。答：用過量的碘-乙醇溶液與試樣中的不飽和烴發生定量反應，生成碘代烴，剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液返滴定，根據消耗碘-乙醇溶液的體積，即可計算出試樣的碘值。）簡述測定碘值時，為防止碘揮發損失采取了哪些措施？答：碘揮發損失對測定結果影響很大針對碘易揮發的特點，測定時應使用碘量瓶，其磨口要嚴密，塞子預先用碘化鉀潤濕，由于碘能溶解于碘化鉀，故可以防止其逸出，待反應完畢再洗入瓶中進行滴定。反應及滴定溫度要求在20℃±5℃，其目的也是為了減少碘揮發損失。簡述過濾器壓力降和預熱管壁評級的測定意義。答：過濾器壓力降和預熱管壁評級評價噴氣燃料熱安定性的指標。熱安定性差的燃料在較高使用溫度下，易生成膠質和沉渣，若黏附在熱交換器表面上，會導致冷卻效率降低；沉積在燃料導管、過濾器將引起流動壓力降增大，輸送困難；堵塞在噴嘴上，將使燃料噴射不均，燃燒不完全，甚至中斷供油；黏附在燃料系統的金屬表面，還會形成漆膜和沉渣。6．計算題在25℃下，測得某油品密度為0.8283g/cm3，試求該油品在20℃時的密度。解由表5-4查得，密度為0.8283g/cm3時油品密度平均溫度系數為0.000738g/（cm3·℃），代入式（5-6）得（t－20℃）=0.8283g/cm3+0.000738g/（cm3·℃）（25℃-20℃） 20 t=0.8320g/cm320試題答案（第六章潤滑油、潤滑脂分析）1．名詞解釋（1）潤滑性（2）油品添加劑（3）單級油（4）多級油（5）黏溫特性（6）黏度指數（7）傾點（8）邊界泵送溫度（9）酸值（10）燃點（11）苯胺點（12）泡沫性（13）剪切安定性（14）潤滑脂（15）稠化劑（16）皂基潤滑脂（17）滴點（18）錐入度（19）稠度（20）不工作錐入度（21）工作錐入度（22）塊錐入度（23）分油量答：潤滑油在金屬表面上保持一層緊密牢固油膜的能力，稱為潤滑性或油性。答：只需加入少量就能改善和提高油品使用性能的物質，稱為油品添加劑。答：只有單一黏度等級的油品，稱為單級油。答：一些油品既有高溫黏度分級，又有低溫黏度分級，故稱為多級油。答：油品黏度隨溫度變化的性質，稱為油品的黏溫性或黏溫特性。答：黏度指數是衡量油品黏度隨溫度變化的一個相對比較值。答：在試驗規定的條件下冷卻時，油品能夠流動的最低溫度，稱為傾點。答：邊界泵送溫度是指能將內燃機油連續、充分地供給發動機泵入口的最低溫度。答：滴定1g試樣到終點，所需要的氫氧化鉀質量，稱為酸值（或稱總酸值、中和值），以mgKOH/g表示。答：將試樣在規定的條件下加熱、點燃，且燃燒至少5ｓ時的最低溫度，即為試樣的燃點。答：苯胺點是在試驗條件下，等體積混合的石油烷烴與苯胺相互溶解時的最低溫度，用以表示鏈烷烴類飽和烴的含量。答：泡沫性是指油品生成泡沫的傾向及生成泡沫的穩定性能。答：剪切安定性是指內燃機油抵抗剪切作用，保持黏度及與黏度有關性質不變的能力。答：潤滑脂是由一種或多種稠化劑和一種(或多種)潤滑液體形成的一種塑性潤滑劑。答：稠化劑是一些有稠化作用的固體物質，它是潤滑脂的骨架，能把基礎油吸附在骨架內使其失去流動能力而成為膏狀（半固體）物質。答：以高級脂肪酸金屬皂（鹽）為稠化劑的一類潤滑脂被稱為皂基潤滑脂。答：滴點是潤滑脂在規定條件下加熱時達到一定流動性的最低溫度，以℃表示。答：錐入度：錐入度是指在規定的負荷、時間和溫度條件下，試驗錐體刺入潤滑脂試料的深度，以0.1mm為單位表示。答：稠度是表示潤滑脂在規定條件下變形程度和流動性能的指標。它是一個與潤滑脂在所潤滑的部位上的保持能力和密封性能，以及潤滑脂的輸送和加注方式有關的重要指標。答：不工作錐入度是指試樣在盡可能少攪動的情況下，從樣品容器中轉移至工作器脂杯中測定的錐入度稱作不工作錐入度。生產中通過測定不工作錐入度檢查產品的均一性。答：工作錐入度是指試樣在潤滑脂工作器（又稱搗脂器）中經過60次全程往復工作后，在規定溫度下測定的錐入度。它用于檢測潤滑脂經機械作用后的觸變性能。答：塊錐入度是指試樣在沒有容器的情況下，具有保持其形狀的足夠硬度時所測定的錐入度。答：分油量指用規定的加壓分油器在規定的溫度和一定的荷重下，在指定的時間內從潤滑脂內壓出油的質量，以質量分數表示。2．判斷題（正確的劃“√”，錯誤的劃“×”）潤滑油即為液體潤滑劑。（√）當柴油機油的100℃運動黏度變化率超過±15%時，必須更換新油。（×）根據內燃機油灰分的大小，也可判斷添加劑的相對含量。（√）測定內燃機油開口閃點時，要將溫度計旋轉在垂直位置，使其球底離試驗杯底不少于6mm。（×）測定石油產品顏色時，如果試樣的顏色居于3.0和3.5兩個標準玻璃比色板之間，則報告試樣的色號為，小于3.5。（√）測定內燃機油酸值時，一律稱量20.0g試樣。（×）GB/T7631.8－1990的潤滑脂分類方法適合于所有種類的潤滑脂。（×）鈣基潤滑脂是一種多用途、多效能的通用潤滑脂。（×）（9）滴點是潤滑脂耐溫性指標，用它可以粗略估計其最高使用溫度。（√）（10）潤滑脂要在低于滴點10~30℃的溫度下使用。（√）（11）測定錐入度時的溫度如果小于25℃，其測定結果會偏低。（√）（12）錐入度是反映潤滑脂稠度的指標，據此可劃分潤滑脂稠度等級。（√）（13）錐入度計在測定時如果不垂直，則可能引起測定結果偏大。（×）（14）潤滑脂基礎油的黏度小，容易分油，其膠體穩定性差。（√）（15）潤滑脂的游離酸含量和酸值的定義相同。（×）潤滑脂的酸值發生變化不影響其潤滑性能。（×）潤滑脂主要作用是潤滑、密封和保護。（√）（18）潤滑脂滴點測定時，潤滑脂有氣泡定會使滴點偏低。（×）（19）潤滑脂蒸發性主要取決于基礎油的性質和餾分組成，蒸發量越小越好。（√）3．填空題內燃機油是以適度精制的礦物油或合成油為基礎油，加上適量添加劑調合而成的。內燃機油黏度等級中，帶“W”的油品，如5W、20W等，表示冬用；不帶“W”的油品，適用于夏季或非寒區。（3）內燃機油的命名，包括品種代號和黏度等級。例如，SC10W/30表示SC汽油機多級油，其高溫黏度等級為10，低溫黏度等級為30。評定內燃機油黏度的指標有運動黏度、低溫動力黏度；評定黏溫性的指標是黏度指數。測定傾點時，將清潔的試樣倒入試管至刻線處，按要求預熱后，再按規定的條件冷卻，同時每間隔3℃傾斜試管一次，檢查試樣的流動性，直到試管保持水平位置5s而試樣無流動時，記錄溫度，再加3℃作為試樣能流動的最低溫度，即為試樣的傾點。通常，同一油品的傾點高于凝點約2～3℃。評價內燃機油腐蝕性的主要指標有酸值、硫含量。按GB/T387－1990《深色石油產品硫含量測定法（管式爐法）》測定內燃機油硫含量時，所用空氣必須經過洗氣瓶凈化，流速要保持在500mL/min。過快，容易將未燃燒的硫分帶走；過慢，會導致燃燒不完全（供氧不足），均會導致測定結果偏低。測定內燃機油閃點時，在預期閃點前28℃時，開始用試驗火焰掃劃，溫度計上的溫度每升高2℃就掃劃一次。試驗火焰須在通過溫度計直徑的直角線上劃過試驗杯的中心。動作要平穩、連續，掃劃時以直線或沿半徑至少為150mm的周圍來進行。試驗火焰的中心必須在試驗杯上邊緣面上2mm以內的平面上移動，先向一個方向掃劃，下次再向相反的方向掃劃。試驗火焰每次越過試驗杯所需時間約為1s。內燃機油機械雜質測定中恒定濾紙質量時，先將定量濾紙放在敞蓋的稱量瓶中，在105～110℃的烘箱中干燥不少于1h。然后蓋上蓋子放在干燥器中冷卻30min后，進行稱量，稱準至0.0002g。重復干燥30min，再稱量，直至連續兩次稱量之差不超過0.0004g。在用潤滑油的爆裂試驗中，是將一薄金屬片或金屬箔加熱至l10℃以上，滴上一滴機油,如油爆裂則表明油中有水。此方法簡便、靈敏。苯胺點測定時，當苯胺與試樣的透明溶液開始呈現渾濁時，即是試管中的水銀球或扁圓形連通管背后的金屬絲(應預先使小燈泡發光)剛剛模糊不清的一瞬間，此時的溫度，為試樣的苯胺點。潤滑脂由基礎油、稠化劑、穩定劑和添加劑等部分組成。鋰基潤滑脂是以脂肪酸鋰為稠化劑稠化中等黏度的潤滑油，并添加抗氧劑等添加劑而制成。潤滑脂商品牌號通常用錐入度來劃分，錐入度值越高，表明脂越軟，稠度越小，越易變形和流動。測定滴點時升溫速度應控制在1℃/min。升溫速度過快時，測定的結果偏低。測定潤滑脂錐入度時，要求控制溫度為25℃±0.5℃，規定負荷錐體質量為150g±0.05g，下落時間5s，并將鈍角形尖的錐體刺入潤滑脂的深度作為潤滑脂的錐入度，以1/10mm表示。根據測定要求不同，錐入度有不工作錐入度、工作錐入度、延長工作錐入度和塊錐入度四種表達形式。潤滑脂分油量越大，膠體安定性越差，當分油量超過5％~20％時，則不能使用。4．選擇題下列油品屬于汽油機/柴油機通用油的是（B）。A．SCB．SD/CCC．SED．CD黏度指數計算中，如果計算值是84.51，應修約為（C）。A．84B．84.5C．85D．84.6通常，所用內燃機油的傾點應低于環境溫度（A）。A．8～10℃B．5～10℃C．5～15℃D．1～5℃評定內燃機油抗氧化安定性的指標是（D）。A．沉淀物B．黏度指數C．中和值D．殘炭內燃機油酸值增值大于2.0mgKOH/g時，必須更換新油（B）。A．1.0mgKOH/gB．2.0mgKOH/gC．5.0mgKOH/gD．1.1mgKOH/g使管式爐法硫含量測定結果偏高的因素是（C）。A．爐溫過低B．助燃氣流速過快C．空氣中染有硫D．正壓送氣供氣時漏氣測定開口閃點的重復性要求是，同一操作者，用同一臺儀器對同一個試樣測定的兩個結果之差不應超過下列數值（D）。A．1℃B．3℃C．5℃D．8℃潤滑脂代號標記中L－XBEGB00中00的含義是(D。)A．潤滑脂組別B．水污染C．極壓性D．稠度號俗稱“黃油”的潤滑脂是(B。)A．鈉基潤滑脂B．鈣基潤滑脂C．復合鋁基潤滑脂D．鋰基潤滑脂潤滑脂滴點測定接近讀數時，應以1～1.5℃/min的速度加熱油浴，使試管內溫度和油浴溫度的差值維持在(A)A．1～2℃B．1～3℃C．1～4℃D．1～5℃潤滑脂生產過程中可以檢查產品均一性的指標是（A）A．不工作錐入度B．工作錐入度C．延長工作錐入度D．塊錐入度通過比較未工作錐入度和工作錐入度可以判斷（B）。A．化學安定性B．機械安定性C．稠度D．膠體安定性（13）由烴基潤滑脂中有機酸的含量，可以判斷（C）。A.皂的分解情況B．潤滑脂的極限強度C．潤滑油的氧化程度D．蒸發性5．簡答題為什么多級油適用于較寬的地區范圍，不受季節限制。答：多級油能同時滿足高溫黏度和低溫黏度兩個級別的要求，即在高溫時能表現出足夠大的黏度，在低溫時又具有良好的流動性，因此其工作性能優于單級油，適用于較寬的地區范圍，不受季節限制。簡述測定內燃機油邊界泵送溫度的意義。答：發動機啟動后，必須在很短的時間內使潤滑系的油壓達到正常，這樣才能保證發動機各摩擦面得到有效的潤滑，內燃機油在低溫條件下通過油泵泵送至發動機各摩擦面的能力稱為低溫泵送性，因此邊界泵送溫度是冬用油及多級油的重要質量指標之一，也是按黏度分類的一個依據。潤滑油酸值為什么采用電位滴定法？答：一般酸堿性滴定一般用指示劑法就能完成測定，而測定潤滑油時，因其黏度大，且常伴有顏色，指示劑變色不易觀察，所以潤滑油酸值需用電位滴定法測定。簡述深色石油產品硫含量測定（管式爐法）的方法概要。答：試樣在空氣流中燃燒，用過氧化氫和硫酸溶液將生成的亞硫酸酐（SO）吸收，生成2的硫酸用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。簡述測定內燃機油機械雜質的方法概要。答：稱量一定量內燃機油試樣，溶于所用的溶劑中，用已恒定質量的濾器過濾，被留在濾器上的雜質即為機械雜質。簡述測定內燃機油閃點時，要求控制升溫速度的具體要求。答：開始加熱時，試樣的升溫速度為14～17℃/min，當試樣溫度到達預期閃點前56℃時，減慢加熱速度，使在閃點前約最后28℃時為5～6℃/min。簡述管式爐法測定石油產品硫含量時，爐溫必須達到多少度？為什么？答：管式爐法測定石油產品硫含量時，爐溫必須達到900℃以上，否則油品中的多硫化物和磺酸鹽不能完全分解、燃燒，從而影響含硫物質轉化為硫的氧化物，使測定結果偏低。GB/T4929－1985(1991)《潤滑脂滴點測定法》是如何規定試驗的升溫速度的?答：該方法規定油浴開始加熱時，按4～7℃/min的速度升溫，直到油浴溫度達到比預期滴點約低17℃的溫度。然后，降低升溫速度，使溫度再升高2.5℃以前，試管內溫度與油浴的溫差值在不高于2℃，繼續以1～1.5℃/min的速度加熱油浴，使試管內溫度和油浴溫度的差值維持在1～2℃之間。測定潤滑脂滴點有哪些注意事項？答：①儀器規格和安裝要符合要求。脂杯大小和下端孔口的直徑直接影響到裝樣量的多少及脂流出的快慢，溫度計位置、試管在液浴中插入的深度等對結果也會有一定影響。②要嚴格控制加熱速度。預期滴點前20℃時，升溫速度控制在1℃/min。升溫速度過快時，滴點結果偏低；反之升溫速度過慢時，滴點偏高。③潤滑脂中不能有氣泡。脂杯中若有1～2mm的氣泡，對高熔點脂由于氣泡膨脹，使結果偏低，而對低熔點的脂，因脂杯內樣品相對減少，反而使滴點偏高。在GB/T269－1991《潤滑脂和石油脂錐入度測定法》中，規定的測定條件是什么？答：該方法規定在25℃±0.5℃下、將規定負荷（150g±0.05g）的錐體組合體（錐體和錐桿）下落5s，并將鈍角形尖的錐體刺入潤滑脂的深度作為潤滑脂的錐入度，以1/10mm表示。測定潤滑脂的錐入度要注意哪些問題？答：錐入度計使用前應仔細檢查、調整，通過調節水平儀使錐桿處于垂直位置，，釋放時能自由落下，精確調節錐尖，使其位于潤滑脂平面上時指示器讀數指零；錐體組合體的總質量符合標準要求；測定時錐體組合體自由下落的時間應準確控制恰好為5s；試樣內不應存有氣泡；錐入度的大小與溫度有關溫度升高，錐入度值增大，因此要準確控制試驗溫度為25℃±0.5℃，并在測定過程中保持穩定；錐入度計的錐體和錐桿在試驗前必須仔細清洗。比較石油產品游離酸和游離堿測定法與石油產品水溶性酸和堿測定法的異同。答：①兩種方法都是通過用適當的溶劑如乙醇或溶劑油將油品中的酸堿抽提出來后進行檢查；都使用酸堿指示劑或酸度計指示酸堿含量或滴定終點的變化；②水溶性酸和堿定性反映輕質燃料油如汽油中含有的水溶性酸和堿的狀況，結果表示為“有”、“無”；③石油產品游離酸和游離堿反映潤滑脂類產品加工過程中加入的或者使用過程中產生的游離酸和游離堿的狀況，這時一種定量指標，游離酸以換算為油酸的質量分數表示，游離堿以相當于氫氧化鈉的質量分數表示。潤滑脂的蒸發量大小對潤滑脂有什么影響?答：蒸發量表示潤滑脂在貯存和使用過程中，由于基礎油的蒸發導致潤滑脂變干，進而引起許多性能變化的程度。蒸發量過多，潤滑脂變干，稠度增加，嚴重者使潤滑脂膠體破壞，喪失潤滑功能。潤滑脂中基礎油蒸發不僅引起性能的劣化，而且冷凝的油霧還可能引起設備故障和影響正常觀察。潤滑脂的蒸發性主要取決于基礎油的餾分組成和黏度。潤滑脂的安定性指標有那些？答：潤滑脂的安定性主要包括三個方面：①膠體安定性反映潤滑脂在儲存和使用中抑制分油的能力，常用分油量為膠體安定性的指標；②化學安定性反映潤滑脂在儲存和使用過程中抵抗氧化的能力，化學安定性用SH/T0335-92測定；③機械安定性反映潤滑脂在機械工作條件下抵抗稠度變化的能力。可以用延長工作錐入度和滾筒安定性評定。（15）簡述SH／T0329－1992《潤滑脂游離酸堿測定法》測定過程。答：取適量潤滑脂于錐形瓶中，加入一定體積的溶劑油（或苯）-乙醇混合液，回流煮沸5min后，加入3～4滴酚酞指示劑，若呈紅色，說明潤滑脂中含游離堿，則趁熱用鹽酸標準溶液滴定至紅色消失；若為無色，說明潤滑脂中含游離酸，則趁熱用氫氧化鉀標準溶液滴定至紅色出現，計算結果。6．計算題（1）已知某內燃機油試樣的黏度指數小于100，且在40℃和100℃時的運動黏度分別為72.2mm2/s和8.60mm2/s，求試樣的黏度指數。解由100℃時的運動黏度8.60mm2/s，查表6-7得L=113.9mm2/s，D=66.48mm2/s LU 113.972.2則VI10010062.7 D 66.48修約后VI=63（2）已知某內燃機油試樣的黏度指數大于100，且在40℃和100℃時的運動黏度分別為53.40mm2/s和8.40mm2/s，求試樣的黏度指數。解由表6-7查得，當100℃運動黏度為8.40mm2/s時，H=64.18mm2/s，代入到（6-6）、（6-7）中。lgHlgUlg64.18lg53.40N==0.08640lgv lg8.40100 10N1 100.086401VI100=+100=130.780.007150.00715VI=131已知某內燃機油試樣在50℃和100℃時的運動黏度分別為55.8mm2/s和9.5mm2/s，試由圖6-1查取該試樣的黏度指數。解由圖6-1（d）的橫、縱坐標分別對試樣50℃和100℃的運動黏度作垂線，其交點對應的黏度指數為70，即為該試樣的黏度指數。測定某潤滑有酸值時，稱取試樣20.12g，用含有少量水的甲苯-異丙醇混合溶劑溶解，用0.12mol/L氫氧化鉀-異丙醇標準溶液直接滴定混合溶液，終點時消耗氫氧化鉀-異丙醇標準溶液4.62mL，空白試驗消耗0.12mL，求試樣的酸值。解由式（6-9）得56.1ABc56.14.620.120.12X= m 20.12X=1.51mgKOH/g試題答案（第七章天然氣、液化石油氣和溶劑油分析）1．名詞解釋（1）CNG（2）LNG（3）LPG（4）天然氣延伸分析（5）水露點（6）蒸發殘留物（7）溴指數（8）KB值答：CNG稱為壓縮天然氣，天然氣的一種貯運形式，是將天然氣加壓(超過2.48×107Pa)后以氣態貯存在容器中。答：LNG稱為液化天然氣，是將氣田開采出來的天然氣，經過脫水、脫酸性氣體、脫重烴類等處理過程后，再壓縮、膨脹、液化而成的低溫液體。答：LPG稱為液化石油氣，是以C、C為主的烴類混合物，常溫常壓下是氣體， 3 4在常溫或低溫下施加至一定壓力時，轉變為液態，減壓后又能變成氣體。答：指在天然氣組成分析時對摩爾質量大于己烷的各種烴類含量的分析，如分析從己烷到十二烷、十六烷甚至更高碳數的組分含量，通常將這種分析稱為延伸分析。答：水露點是代表天然氣被水分飽和的一個條件，以給定壓力下的溫度（K或℃）表示。答：蒸發殘留物是指在規定條件下，揮發100mL液化石油氣試樣，得到的沸點高于37.8℃的烴類殘留物體積。液化石油氣蒸發殘留物表示在液化石油氣中不易揮發烴類含量。答：溴指數是在規定試驗條件下，與100g試樣中不飽和烴類反應所消耗溴的質量，以mgBr/100表示。答：KB值又稱為貝殼松脂丁醇值，是表示烴類溶劑相對溶解能力的指標。KB值越大說明溶劑相對溶解能力越強。2．判斷題（正確的劃“√”，錯誤的劃“×”）（1）天然氣只能通過管道輸送。（×）（2）天然氣所含烴類包括飽和烴和不飽和烴。（×）（3）天然氣組成分析中使用吸附柱的目的是分離其中的氦、氮、氧等永久性氣體。（√）水露點高，天然氣中的水蒸氣凝結成水珠的可能性小。（×）氣相色譜法分析液化石油氣組成時一般采用校正歸一化法。（√）（6）液化石油氣的蒸氣壓值大，揮發性好，使用安全性好。（×）（7）液化石油氣蒸發殘留物表示在液化石油氣中不易揮發烴類含量。（√）（8）烴類溶劑的貝殼松脂丁醇值高，表示該溶劑的相對溶解能力強。（√）（9）溴指數高，表示油品中所含的不飽和烴多，油品的安定性差。（√）（10）溶劑油中芳烴含量越多，其溶解能力越強，使用安全性越好。（×）3．填空題天然氣主要成分是甲烷，還有少量的乙烷、丙烷、丁烷和非烴類氣體如氮氣、二氧化碳、硫化氫等。CNG是將天然氣經壓縮后以液態貯存在容器中。LNG的體積是液化前的1/600，其質量僅為同體積水的45%左右。天然氣中總硫的測定采用氧化微庫侖法，硫化氫含量的測定可采用碘量法、亞甲藍法和醋酸鉛反應速率法等方法。天然氣的水露點高，表示其中含有的水分多。液化石油氣因在其中加入低分子硫醇、硫醚等硫化物而具有特殊臭味。液化石油氣的組成測定通常采用氣相色譜法。液化石油氣的揮發性是以試樣被汽化至95％時的溫度表示。溶劑油是對某些物質起溶解、稀釋、洗滌、萃取等作用的輕質石油產品。溶劑油是烴的復雜混合物，其中的烴類主要有烷烴、環烷烴和芳香烴等類型。4．選擇題液化石油氣組成分析時，反吹的目的是(B。)A．使重組分不出峰B．使重組分出峰速度加快C．使重組分出峰速度減慢D．使所有組分出峰速度加快天然氣組成測定時，對標準氣的要求是(D。)A．標準氣中組分含量與樣品中相應組分的含量相當B．標準氣中某組分的峰面積和樣品中相應組分的峰面積相當C．進樣條件必須與試樣的進樣條件一致D．以上都是醋酸鉛法測定天然氣中的硫化氫含量時，反應速率和生成硫化鉛的顏色變化與硫化氫的含量成(A。)A．成正比B．成反比C．不確定D．無關天然氣中總硫含量測定方法是一種電量分析方法，測定結果與哪項有關(B。)A．滴定池中電解液的體積B．測定中消耗的電量C．庫侖滴定池中電解液中的I－的濃度D．滴定池電解電流的大小3液化石油氣蒸氣壓測定時，裝入的樣品體積與測定器總體積之比可能是（C）。1/2B.1/3C．2/3D．1/4液化石油氣揮發性以試樣被汽化95％時的溫度來表示，溫度高則說明(B。)蒸發殘留物少B.蒸發殘留物多C．重組分含量少D．輕組分含量多（7）采取液化石油氣試樣時，必須先以液化氣沖洗取樣器，然后將試樣裝至(B。)A.氣體占取樣器容積的80％B.液體占取樣器容積的80%C．氣體充滿整個容器D．液體充滿整個容器，以防其組成改變液化石油氣蒸氣壓測定時的不安全因素是（D）A．儀器接地不良B．殘液直接排放在室內C．測定器試樣裝滿后下室試液排放緩慢D．以上都是溶劑油中芳烴含量高時，其用硫酸處理前后的苯胺點（C）。A．相同B．處理后低于處理前C．處理后高于處理前D．不確定KB值越大，表示溶劑油（A）A．對油脂、樹脂等的溶解能力越強B．對油脂、樹脂等的溶解能力越弱C．對水溶性污垢的溶解能力強D．對水溶性污垢的溶解能力弱5．簡答題天然氣組成分析時采用吸附柱和分配柱的作用各是什么？答：天然氣分析中使用吸附柱的作用是能完全分離氧氣、氮氣和甲烷；分配柱能完全分離二氧化碳、乙烷到戊烷之間的各組分。天然氣組成定量分析時為什么常用外標法而不用校正歸一化法？答：因為校正歸一化法要求所有的組分必須完全出峰，各組分分離完全，并且各組分化學結構是確定的。從天然氣分析方法來看，氮氣、氦氣和氫氣等非烴類組分和甲烷等烴類組分一般通過不同的色譜柱分離，分別得到色譜圖，有時還分別用熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器檢測，因此不符合歸一化定量的條件，所以常用外標法定量。簡述天然氣組成外標法定量的原理。答：在同樣的色譜操作條件下，分別將等體積的天然氣樣品和含有待測組分的標準氣體混合物進樣，得到各自的色譜圖，然后比較天然氣樣品與標準氣中對應組分的峰高或峰面積值，用標準氣的組成數據計算氣樣相應組分的含量YYHH。最后對天然氣中所有組分的數據進行歸一化處理，以百分數表示組成結果。需要指出的是，對于C、C及更重組分定6 7量時，先計算其修正面積，再以C的標樣為基準，計算出它們的濃度。5氣相色譜法測定組成時對較重組分為什么要反吹出峰？答：天然氣測定時，其中的重組分含量少，但在分配柱上的保留時間長，若使全部組分完全出峰，需要的分析時間可能會很長，因此在實際分析過程中，待C組分出完峰后，切換5載氣反吹色譜柱，使C及更重組分盡快出峰，可大大節約分析時間。6比較天然氣總硫和硫化氫含量測定的異同點。答：天然氣總硫測定是包含在硫化氫、硫醇、硫醚等含硫化合物中硫的總量，硫化氫含量只反映天然氣硫化氫的多少；總硫測定采用氧化庫侖法，硫化氫測定時采用碘量法、亞甲藍法和醋酸鉛反應速率法等方法；總硫的單位：總硫（以硫計）mg/m3,硫化氫含量以硫化氫mg/m3為單位。簡述醋酸鉛反應速率法測定硫化氫含量的原理。答：當恒定流量的天然氣樣品經濕潤后從浸有醋酸鉛的紙帶上流過時，硫化氫與醋酸鉛反應生成硫化鉛，紙帶上出現棕色色斑。該反應速率與樣品中硫化氫含量成正比，用儀器檢測紙帶上色斑強度，通過將硫化氫標樣和待測試樣在儀器上的讀數比較得出樣品中的硫化氫含量。該方法適用于天然氣中硫化氫在線分析和實驗室分析，空氣無干擾，測定范圍為0.1～23mg/m3。該方法同樣適合于液化石油氣、天然氣代用品和燃料油氣混合物中的硫化氫含量的測定。液化石油氣蒸汽壓測定結果偏低的原因有哪些？答：引起液化石油氣蒸氣壓測定結果偏低的原因主要有儀器連接不當，會引起漏氣；水浴溫度控制低于37.8℃；裝樣量不足；壓力表讀數有誤差等。測定溴指數有何意義？比較溴指數和碘值的異同。答：溴指數反映溶劑油中不飽和烴含量的多少，在一定程度上體現了油品的安定性。溴指數大，不飽和烴含量高，溶劑油的安定性差，反之，溶劑油的安定性好。溴指數同溴值、碘值都是表示油品中不飽和烴含量大小及安定性的指標，由于溴比碘活潑，與烯烴的加成反應容易進行，但是副反應也容易進行，結果不易測準，目前用碘值表示油品中烯烴含量的較多。三者具有相似的意義，其主要區別在于溴指數適用于不飽和烴較小的油品，其單位是mgBr/100g;而碘值、溴值適用對象烯烴含量較多的油品，其單位依次為gI/100g、gBr/100g。簡述貝殼松脂丁醇值的測定過程，寫出計算公式。答：貝殼松脂丁醇值的測定方法是向按標準方法配制的貝殼松脂的丁醇溶液中滴加被測溶液直至溶液渾濁，根據加入的被測溶劑體積和有關公式即可計算出其KB值。計算公式如下：VV X653 240VV 1 2 式中V——滴定20g貝殼松脂丁醇試劑所需要的甲苯的體積，mL；1V——滴定20g貝殼松脂丁醇試劑所需要的甲苯－正庚烷混合試劑的體積，mL；2V——滴定20g貝殼松脂丁醇試劑所需要的待測溶劑的體積，mL。3（10）查找6號溶劑油（GB16629－1996）和航空汽油〔GB/T1787－1979（1988）〕技術規格中分析方法相同的指標名稱。答：餾程（GB/T6536）、硫含量（SH/T0253）、銅片腐蝕（GB/T5096）、水溶性酸堿（GB/T259）、機械雜質和水分（目測）、此外密度測定方法也相同（GB/T1884，GB/T1885）。試題答案（第八章石油蠟、石油瀝青分析）1．名詞解釋（1）液體石蠟（2）石蠟（3）微晶蠟（4）石蠟的熔點（5）滴熔點（6）石油蠟針入度（7）石油蠟含油量（8）光安定性（9）軟化點（10）瀝青針入度（11）延度答：液體石蠟是由原油蒸餾所得到的煤油或輕柴油餾分經尿素脫蠟或分子篩脫蠟分離而得到的正構烷烴。由于其常溫下呈液態，故稱為液體石蠟或液蠟。答：石蠟是由原油蒸餾所得的潤滑油餾分經精制、脫蠟和脫油而得到固態烴類。答：微晶蠟（又稱地蠟）是從原油蒸餾所得的殘渣潤滑油料經溶劑脫蠟、蠟溶劑脫油和精制而制得，也可以天然礦地蠟以及沉積在含蠟石油油井管壁、原油貯罐和輸油管線中的固體物質制得的一種白色或微黃的脆硬無定形結晶蠟狀固體。答：石蠟的熔點是指在規定條件下，冷卻已熔化的石蠟試樣時，冷卻曲線上第一次出現停滯期的溫度。答：滴熔點是指在規定的條件下，當試樣從溫度計球部滴落第一滴時溫度計的讀數即為試樣的滴熔點。滴熔點是劃分微晶蠟、凡士林產品牌號的依據。答：石油蠟針入度是指在規定條件下，標準針垂直穿入固體或半固體石油蠟的深度，以1/10mm表示。答：石油蠟含油量是指石油蠟中含有的潤滑油的量。它是用在規定條件下，將試樣溶解于丁酮中，冷卻至－31.7℃過濾析出蠟，蒸出濾液中的丁酮，以殘留油的質量分數表示。答：光安定性是石油產品抵抗光照作用而保持其性質不發生永久變化的能力。答：瀝青的軟化點是表示瀝青耐熱性能的指標，是指在規定條件下，試樣因受熱而下墜達25mm時的溫度，以℃表示。瀝青針入度是反映瀝青在一定溫度下軟硬程度的指標。它是用標準針在一定的載荷、時間及溫度條件下垂直穿入瀝青試樣的深度來表示的，單位為1/10mm。延度延度是表示瀝青在一定溫度下受力拉伸至斷裂前的變形能力的指標，是指在規定的溫度和拉伸速度下，將在模具內鑄成規定形狀的瀝青試樣拉伸至斷裂時的長度，以cm為單位。2．判斷題（正確的劃“√”，錯誤的劃“×”）熔點是劃分石蠟、微晶蠟和凡士林等產品牌號的依據。（×）冷卻曲線法測定石蠟熔點時，取重復測定兩次結果的平均值為試樣的熔點。（×）石蠟含油量常作為石蠟生產過程中控制精制深度的指標。（√）我國道路石油瀝青按針入度劃分產品牌號。（√）（5）準備測定軟化點時，黃銅環內表面可涂少量隔離劑，以防止黏附。（×）準備測定軟化點時，試樣達到冷卻時間后，可用熱刀片刮去或用火燒平高出環面的試樣，使其與環面平齊。（×）軟化點是表示瀝青耐熱性能的指標，能間接評定瀝青使用溫度范圍。（√）軟化點測定時，升溫速度過快或過慢，均會使測定結果偏高。（×）測定瀝青針入度時，倒入盛樣皿中的試樣，若有氣泡則測定結果將偏大。（√）測定瀝青延度時，若出現瀝青細線浮于水面或沉入槽底，不能呈直線延伸時，應向水槽中加入乙醇或食鹽水來調整水的密度。（√）測定瀝青延度時，將支撐板、模具和試件一起放入水浴中，并在25℃±0.5℃的試驗溫度下保持85～95min，然后從板上取下試件，立即進行拉伸試驗。（×）3．填空題我國石油蠟按精制程度及用途劃分為液體石蠟、石蠟、微晶蠟（地蠟）、凡士林（石油脂）和特種蠟等5大系列。冷卻曲線法測定石蠟熔點時，每隔15s記錄1次溫度，估計到0.05℃。當第一次出現5個連續數總差不超過0.1℃時，試樣冷卻曲線出現平穩段，即為停滯期，則停止實驗，計算上述5個數的平均值，取重復測定兩次結果中較小值為試樣熔點。測定石油蠟針入度時，將試樣熔化加熱至其凍凝點17℃以上，注入恒溫至23.9℃±2.2℃的成型器內，置于23.9℃±2.2℃的空氣中冷卻1h后，刮去多余的蠟，然后將試樣控制在試驗溫度下水浴1h，再將試樣放在玻璃小水浴中，測定荷重100g針入度計標準針在5s內垂直進入試樣的深度。取4次測定結果的算術平均值作為試樣的針入度，單位為1/10mm，同時報告試驗溫度。石油瀝青的主要質量指標的軟化點、針入度和延度統稱三大指標。它們分別評價石油瀝青的軟硬程度、耐熱性能和變形能力的指標。測定瀝青的軟化點時，按規定溫度熔融試樣，并注入到兩個規定尺寸的銅環內，冷卻后用熱刀刮去多余的瀝青，加蓋鋼球定位器，其上面各置直徑為9.53mm，質量為3.50g±0.05g的鋼球，于水或甘油浴中，以5.0℃/min±0.5℃/min的升溫速度加熱，瀝青受熱軟化變形，使兩個鋼球下落至距離25mm的下支撐板時的溫度平均值，即為瀝青的軟化點。瀝青針入度越大，說明瀝青黏稠度越小、越軟，我國用25℃的針入度劃分瀝青牌號。測定瀝青針入度操作時，將已恒溫到試驗溫度的試樣皿和平底玻璃皿取出，放置在針入度計的平臺上。慢慢放下針連桿，使針尖剛剛接觸到試樣的表面，必要時用放置在合適位置的光源反射來觀察。拉下活桿，使其與針連桿頂端相接觸，調節針入度計上的表盤讀數為零。用手緊壓按鈕，同時啟動秒表，使標準針自由下落穿入瀝青試樣，到規定的時間停壓按鈕，使標準針停止移動。測定瀝青延度時，要控制試樣加熱至傾倒溫度時的時間不超過2h，溫度不超過預計瀝青軟化點110℃。測定瀝青延度時，試樣應在冷卻至25℃的條件下進行延伸試驗。若冷卻溫度低于此規定，則測定結果偏低。要按規定將支撐板、模具和試樣在25℃±0.5℃的恒溫水浴中保持85～95min，然后再進行試驗。瀝青延度測定裝試樣時，要小心加熱試樣，以防局部過熱，直到完全變成液體能夠傾倒為止。將熔化的試樣過篩，在充分攪拌后，把試樣倒入模具中，在組裝模具時要小心，不要弄亂配件。在倒樣時使試樣呈細流狀，自模具的一端至另一端往返倒入，使試樣略高出模具，將試件在空氣中冷卻30～40min，然后放在規定溫度的水浴中保持30min取出，用熱的直刀或鏟將高出模具的瀝青刮出，使試樣與模具齊平。測定瀝青延度時，要求瀝青延度儀以每分鐘5±0.25cm的速度拉伸試件。測定瀝青延度時，如發現瀝青細絲浮于水面時，應在水槽中加入乙醇調整水的密度。測定瀝青延度時，如發現瀝青細絲沉入槽底時，應在水槽中加入食鹽調整水的密度。測定瀝青軟化點時，加熱3min后，水（或甘油）浴內溫度上升速度應控制在5±0.5℃/min。測定瀝青的延度時，在正常情況下，應將試樣拉伸成直線狀。4．選擇題測定軟化點時，若試樣軟化點為80～157℃，要選用甘油做加熱介質，此時起始加熱介質溫度應為（D）。A．25℃±1℃B．15℃±1℃C．20℃±1℃D．30℃±1℃軟化點測定準備時，若估計軟化點在120℃以上，應將黃銅環與金屬板預熱至（A）。A．80～100℃。B．90～120℃C．80～110℃D．80～157℃瀝青軟化點測定時，在任何情況下，如果水浴中兩次測定溫度平均值，則應在甘油浴中重復試驗（B）。A．85.5℃或更低B．85.5℃或更高C．80.0℃或更高D．80.0℃或更低瀝青軟化點測定時，從浴槽底部以恒定5℃/min的速度加熱，在3min后，升溫速度應達到下列哪個范圍，否則是試驗失敗（C）。A．5℃/min±0.5℃/minB．10℃/min±0.5℃/minC．15℃/min±0.5℃/minD．5℃/min±0.1℃/min瀝青針入度測定時，當針入度超過200時，至少用（B）。A．1根針B．3根針C．2根針D．5根針測定石油瀝青針入度時，要求加熱時間不超過30min，溫度不超過其軟化點的（C）。A．60℃B．100℃C．90℃D．110℃下列評價石油瀝青軟硬程度的指標是（D）。A．錐入度B．延度C．軟化點D．針入度測定瀝青延度時，幾次試驗得不到正常結果可報告在該條件下延度無法測定（B）。A．1次B．3次C．5次D．7次測定瀝青延度時，若3個試件測定結果的最大差值在其平均值的什么范圍，可取其平均值作為測定結果（A）。A．5%以內B．3%以內C．2%以內D．1%以內在熔化石油瀝青時，若加熱強度過大、時間過長，將會引起瀝青延度（A）。A．降低B．增大C．不變D．無法判斷測定瀝青軟化點所使用溫度計的測量范圍是30～180℃，其最小分度值應為（B）。A．1℃B．0.5℃C．0.02℃D．0.01℃5．簡答題簡述石油瀝青軟化點測定的方法概要。答：將規定質量的兩個鋼球分別置于盛有規定尺寸金屬環的兩個試樣盤上，在加熱介質中以恒定速度加熱，當試樣軟化到使兩個放在瀝青上的鋼球下落25mm距離時溫度的平均值，即為試樣的軟化點。簡述石油瀝青針入度測定的方法概要。答：石油瀝青針入度是用標準針在一定的載荷、時間及溫度條件下垂直穿入瀝青試樣的深度來表示，單位為1/10mm。除非另行規定，標準針、針連桿與附加砝碼的總質量為100g±0.05g，溫度為25℃±0.1℃，時間為5s。簡述石油瀝青延度測定的方法概要。答：將熔化的試樣注入專用模具中，先在室溫下冷卻，然后放入保持在試驗溫度下的水浴中冷卻，用熱刀削去高出模具的試樣，把模具重新放回水浴，再經一定時間，然后移到延度儀中。瀝青試件在一定溫度下以一定速度拉伸至斷裂時的長度，即為瀝青試樣的延度。6．計算題某石油瀝青試樣在甘油浴中測得軟化點為81.5℃，則轉變為水浴中的軟化點是多少？解由實訓8-2瀝青軟化點測定得知，當甘油浴中的石油瀝青軟化點低于84.5℃時，應轉變為水浴中的軟化點，其校正值為－4.5℃，所以轉變為水浴中的軟化點為83.5℃+（－4.5℃）=79℃測定某石油瀝青試樣延度時，3個試件的測定值分別為75mm、72mm和68mm，試報告延度測定結果。解3次測定結果的平均值為（75+72+68）/3=71.7mm3個試件測定值的最大差值與其平均值的比值為（75－68）/71.7=0.097＞5%而兩個較高值的差值與其平均值的比值為（75－72）/71.7=0.42＜5%所以應棄去最低測定值，取兩個較高值的平均值作為測定結果（75+72）/2=73.5mm電位滴定法測定某試樣硫醇硫含量時，取30.00g試樣，消耗0.01mol/L硝酸銀-異丙醇標準滴定溶液4.24mL，求試樣的硫醇硫含量。 32.06cV 32.06g/mol0.01mol/L4.24mL解：w100=100=0.0045% 1000m 1000mL/L30.00g試題答案（第二章油品取樣）1．名詞解釋（1）點樣（2）上部樣（3）底部樣（4）例行樣（5）組合樣（6）全層樣（7）時間比例樣（8）吹掃法答：點樣是指從油罐內規定位置或在泵送操作期間按規定時間從管線中采取的試樣。點樣僅代表油品局部或某段時間的性質。答：上部樣是指在油品頂液面下深度1/6處采取的試樣。答：底部樣是指從油罐或容器底表面（底板）上，或者從管線最低點處油品中采取的試樣。答：例行樣是指將一個取樣容器從油品頂部降落到底部，然后再以相同速度提升到油品的頂部，提出液面時容器應充滿約3/4時的試樣。例行樣在一定程度上可代表油品的平均性質。答：組合樣是按規定比例合并若干個點樣，用以代表整個油品性質的試樣。答：取樣器在一個方向上通過整體液面，使其充滿約3/4（最大85％）流體時所取得的試樣稱為全層樣。答：時間比例樣是指在規定間隔從管線流體中采取的一系列等體積的點樣混合后得到的代表管線中流體性質的試樣。答：從壓力大于大氣壓的氣路中取樣時，利用氣體本身的壓力沖洗并取得氣體試樣的操作方法稱為吹掃法。吹掃法取樣時又有充氣排空法和控制流量法兩種取樣形式。2．判斷題（正確的劃“√”，錯誤的劃“×”）（1）點樣的測定結果能夠代表樣品的整體性質。（×）（2）采取單個樣品越多，組合后樣品的代表性越好，越有利于分析。（×）（3）一般要求將采取的試樣分為兩份，一份用來分析，另一份則保存，以備仲裁分析。（√）（4）全層樣、例行樣和組合樣具有同等的代表性。（×）（5）小塊固體樣品可以用手任意選取幾塊作為試樣。（×）（6）若取樣有誤差時，可以通過對樣品的均化處理，其檢測數據仍然代表性很好。（×）（7）取樣的目的就是要從整批的物料中，采取能夠代表物料特性的代表樣品。（×）（8）潤滑脂類試樣由若干個小塊試樣經機械充分攪拌混合均勻而成。（√）（9）天然氣容器中的壓力等于或低于大氣壓力時采用抽空容器法取樣。（√）（10）液化石油氣取樣時應使油品氣體充滿整個取樣器。（×）（11）為減少取樣誤差，取樣時可以多取樣，以保證樣品的代表性。（×）（12）抽樣檢查的主要目的是挑選每個產品是否合適。（×）3．填空題《石油液體手工取樣法》的標準代號是GB/T4756-1998。油品組合樣由若干個點樣按規定的比例合并而成。常用來裝試樣的容器有玻璃瓶、油聽和聚四氟乙烯或高密度聚乙烯塑料瓶等。液體試樣容器容積一般為0.25~5L，取樣時不應完全裝滿試樣，要至少留出10％用于膨脹的無油空間。盛樣容器應清潔、干燥并備有能密封的塞子，揮發性液體不應使用軟木塞。立式圓筒形油罐采用上部、中部和下部樣方案組成組合樣時，其體積比為1∶1∶1。對非均勻油品取樣時，在多于3個液面上取一系列點樣，然后按其代表的油品數量按比例摻合。潤滑脂取樣時，先刮去其表面5mm的脂層，取樣器要通過脂層到達容器底部。對于大桶或木箱中的樣品，取樣器取出后還要棄去下端5mm的脂層。不熔性固體樣品取樣后應在24h內將試樣搗碎成不大于25mm的小塊，反復執行四分法，直到試樣質量達到2～3kg為止。液化石油氣所采取的試樣只能是液體，而且要避免從容器底部取樣。液體瀝青樣品量常規檢驗樣品從桶中取樣為1L，從貯罐中取樣為4L。天然氣常用取樣方法有吹掃法、抽空容器法和封液置換法。4．選擇題液化石油氣取樣完成后，液相試樣應占取樣容器容積的(C。)A．20％B．50％C．80％D．100％點取樣器適合于在油罐、油槽車、油船等容器中采取(C。)A．界面樣B．例行樣C．組合樣D．底部樣按等比列合并上部樣、中部樣和下部樣可得到(D)。A．全層樣B．例行樣C．間歇樣D．組合樣天然氣取樣時，若試樣壓力等于或低于大氣壓，可采用哪一方法完成取樣(C。)A．吹掃法B．封液置換法C．抽空容器法D.控制流量法油罐取樣的不安全因素是(D。)A．取樣繩應是導電體B．燈和手電筒應該是防爆型C．應穿棉布衣服不應穿人造纖維D．任何條件下取樣時間不能變采取可熔性固體石油產品的樣品還需用哪一種方法進一步處理(C。)A．粉碎，混合B．粉碎，熔化C．熔化，鑄模D．粉碎，鑄模在有攪拌設備的瀝青罐中取樣時，經充分攪拌后，取哪一項作為分析樣品(A。)A．中部樣B．上、中、下部組合樣C．表面樣D．底部樣潤滑脂類膏狀樣品混合的方法是(C。)A．加熱，熔化B．加熱，攪拌C．攪拌D．鑄模由于氣體物料組成較為均勻，因而要取得有代表性的樣品，取樣時主要考慮(B。)A．取樣量B．防止雜質混入C．取樣溫度D．取樣壓力取樣公式Q=Kda中K和a是經驗常數，它與下面哪一項因素有關（D）。A．物料密度B．物料均勻度C．物料易破碎程度D．以上都是5．簡答題什么叫試樣？什么叫取樣?答：試樣是指向給定試驗方法提供的所需要產品的代表性部分。取樣是按規定的方法，從一定數量的整批物料中采集少量有代表性的試樣的一種行為、過程或技術。取樣基本原則是什么？答：用于試驗的試樣必須對被取樣油品具有充分代表性。常見液體油品組合樣有幾種形式？答：常見油品組合樣類型是由按下述任何一種情況按比例合并試樣而得到的：①按等比例合并上部樣、中部樣和下部樣。②按等比例合并上部樣、中部樣和出口液面樣。③對于非均勻油品，在多于3個液面上采取的一系列點樣，按其所代表的油品數量的比例摻合而成。④從幾個油罐或油船的幾個油艙中采取的單個試樣，以每個試樣所代表的總數量成比例地摻和而成。⑤在規定的間隔從管線內的流體中采取的一系列等體積的點樣混合（時間比例樣）。哪些容器可以用來盛裝石油或石油產品試樣？答：配有合適的帽、塞、蓋或閥，不滲漏油品，能耐溶劑，具有足夠的強度，容量通常在0.25～5L之間的容器都可以用來盛裝石油或石油產品的試樣，如玻璃瓶、用金屬焊制的油聽、聚四氟乙烯容器等。當需要采取液體上部、中部、下部試樣時，應按什么次序進行？為什么？答：取樣時油罐內樣品應該處于靜止狀態。需要采取上部、中部和下部試樣時，應按從上到下的順序進行，以免取樣時擾動較低一層液面，影響試樣的代表性。盛放樣品的容器標簽上應注明哪些內容？答：盛放樣品容器的標簽一般填寫以下的項目：取樣地點、取樣日期、取樣者姓名、石油或石油產品的名稱和牌號、試樣所代表的數量、罐號、包裝號(和類型)、船名等。還需要注明被取試樣的容器的類型和試樣類型(例如上部樣、平均樣、連續樣)等。油品取樣一般注意事項有哪些?答：①取樣人員應完全了解取樣目的，正確確定取樣和處理方法。②所有取樣設備、容器和收集器都必須不滲漏、不受溶劑作用，具有足夠的強度。取樣設備應徹底檢查，保證清潔、干燥，采取油品試樣時，至少用被取樣產品沖洗1次。③需要采取上部、中部和下部試樣時，應按從上到下的順序進行，以免取樣時擾動較低一層液面，影響試樣的代表性。④試樣容器應至少留出10％用于膨脹的無油空間，然后立即用塞子塞上容器，或者關閉收集器的閥。⑤采取的試樣要分裝在兩個清潔干燥的瓶子里。第1份試樣送往化驗室作為分析之用，第2份試樣留存發