化妝品檢驗

——原料檢驗（內部資料）化妝品原料檢驗目的；化妝品系統檢驗方法；項目檢驗方法、原理與儀器使用感官項目檢驗理化指標檢驗化妝品原料檢驗目的與意義1、控制化妝品成品質量；2、保證化妝品成品質量穩定；3、維護生產工藝與過程。常見感官項目檢驗方法、原理感官檢驗檢驗:1、色澤：目視在室內無陽光直射處進行觀察，色澤應符合規定色澤要求。

色澤變深或間隔有深色斑點（一般是由霉菌和細菌引起）是質量變化的標志。2、香型：嗅覺鑒定，香氣應純正，無異味，符合規定的香型。常見物理化學性能檢驗方法、原理相對密度測定；折光率測定；水分含量測定；熔點測定；pH值測定；發泡力測定；酸值的測定；皂化值的測定；活性物的測定；1、相對密度測定：密度：在規定溫度（t℃)下，單位體積物質的質量。單位為g.cm-3或g.mL-1。密度瓶法：儀器：密度瓶（有溫度計）、恒溫水浴鍋：精度±0.5℃步驟溫度：蒸餾水、試樣置于20±1℃計算：：=ρ=（m2-m1）／（m3-m1）ρ——20℃時密度，g／mL；經常記載的是，換算公式：2.3折光率測定：步驟：(1)將恒溫槽與棱鏡連接，調節恒溫槽的溫度，使棱鏡溫度保持在20.0±0.1℃。(2)用蒸餾水或標準玻璃塊校正折射儀。(3)在每次測定前都應清洗棱鏡表面。如無特殊說明，可用適當的易揮發性溶劑清洗棱鏡表面，再用鏡頭紙或藥棉將溶劑吸干。(4)用滴管向棱鏡表面滴加數滴20℃左右的樣品，立即閉合棱鏡并旋緊，應使樣品均勻、無氣泡，待棱鏡溫度計讀數恢復到20.0±0.1℃。(5)調節反光鏡使視場中出現明暗分界線，調節色散手輪，使色散消失。再調節棱鏡手輪，使明暗分界線與交叉中心重合。(6)讀取折射率值，讀至小數點后四位。3、熔點測定定義：在一定的壓力下，固態與液態處于平衡狀態時的溫度，就是該物質的熔點。熔點范圍或熔距：物質開始熔化至全部熔化的溫度范圍。純物質固、液兩態之間的變化是非常敏感的，自初熔至全熔，溫度變化不超過0.5～1℃。混有雜質時，熔點下降，且熔距變寬。原理：將試樣研細裝入毛細管，置于加熱浴中逐漸加熱，觀察毛細管中試樣的熔化情況。當試樣出現明顯的局部液化現象時的溫度為初熔點，試樣全部熔化時的溫度為終熔點3.2熔點測定裝置：雙浴式和提勒管式兩種雙浴式

提勒管式

開口膠塞

熔點管的位置熔點測定裝置1.圓底燒瓶2.試管3、4.開口膠塞5.溫度計6.輔助溫度計7.毛細管8.提勒管

步驟：另取一支毛細管，按上述方法填裝好試樣，待熱浴冷卻至粗熔點下20℃時，放于測定裝置中。將輔助溫度計附于內標式溫度計上，使其水銀球位于內標式溫度計水銀柱外露段的中部。加熱升溫，使溫度緩緩上升至低于粗熔點10℃，控制升溫速度為1±0.1℃.min-1，當試樣出現明顯的局部液化現象時的溫度即為初熔溫度，當試樣完全熔化時的溫度即為終熔溫度。記錄初熔和終熔時的溫度值。

4、水分含量測定:水分含量的測定方法有：烘干法、有機溶劑蒸餾法、卡爾·費休法（水分含量低于1%）等；4.1有機溶劑蒸餾法測定原理：有機溶劑蒸餾法是根據兩種互不相溶的液體混合物的沸點低于其中易揮發組份的沸點,在試樣中加入有機溶劑并進行蒸餾使試樣中的水份全部分離出來。由餾出的水量，即可計算出水份的含量。水分%=V×100/GＶ－水的體積，mL；

Ｇ－試樣質量，g。注意：所使用的有機溶劑必須與水互不相溶,常溫下密度小于１g·ml-1，而且與被檢驗物質之間不發生任何化學應。有苯、甲苯、二甲苯及其他惰性有機化合物。4.1.1蒸餾法測定水分儀：4.2烘干法測水分與揮發物稱取樣品約5g，置干燥至恒重的扁形稱瓶中,精密稱定（m1）,在105℃干燥40分鐘取出，置干燥器內放冷，稱定重量；再在105℃干燥20分鐘，放冷，稱定重量（m2）,至連續兩次干燥后稱重的差異不超過0.001g，如遇重量增加的情況，則以增重前的一次重量為恒重。減失的重量，即為供試品中含有水分與揮發物的重量。計算：w%=（m1-

m2）×100/m5、pH的測定：pH值測定方法有比色法和電位法。電位法測定pH原理：理論依據能斯特（Nernst）方程。pH玻璃電極|試液||飽和甘汞電極25℃時，電池電動勢E=K+0.059pH試(1)由于K是不固定常數，難計算得到，普遍采用已知pH值的標準緩沖溶液在酸度計上進行校正。即先測定已知pH值標準緩沖溶液的電動勢Es,然后再測定試液的電池電動勢Ex。若測量Ex和Es時條件不變，假定Kx=Ks，25℃時pHx=pHs+(Ex‐Es)/0.059(2)0.059V（pH）-1稱為25℃時直線的斜率。直線斜率與溫度成函數關系。為了保證在不同溫度下測量精度符合要求，在測量中要進行溫度補償。6、發泡力測定：發泡力是指洗滌劑溶液產生泡沫的能力。泡沫的形成有助于攜污作用。發泡力也作為液洗類產品性能指標，它與水的硬度、溶液的濃度以及溫度都有關6.1原理：將洗滌劑樣品用一定硬度的水配制成一定濃度的試驗溶液。在一定溫度條件下，將200mL試液從90cm高度流到刻度量筒底部50mL相同試液的表面后，測量得到的泡沫高度作為該樣品的發泡力。儀器：羅氏泡沫儀、超級恒溫水浴箱（40±0.5）℃、秒表。

6.3步驟：試驗溶液配制：稱取洗滌劑樣品2.5g，用150mg／L硬水溶解，轉移至1000mL容量瓶中，并稀釋到刻度，搖勻。再將溶液置于（40±0.5）℃恒溫水浴中陳化；從加水溶樣開始總時間為30min。

測定準備：在試液陳化時，啟動水泵使循環水通過刻度管夾套，并使水溫穩定在（40±0.5）℃。刻度管內壁預先用鉻酸-硫酸洗液浸泡過夜，用蒸餾水沖洗至無酸。試驗時先用蒸餾水沖洗刻度量管內壁，然后用試液沖洗刻度量管內壁，沖洗應完全，但在內壁不應留有泡沫。

測定：自刻度量管底部注入試液至50mL刻度線以上，關閉刻度量管旋塞，靜止5min，調節旋塞，使液面恰好在50mL刻度處。將滴液管用抽吸法注滿200mL試液，按要求安放到刻度量管上口，打開滴液管的旋塞，使溶液流下，當滴液管中的溶液流完時，立即開啟秒表并讀取起始泡沫高度（取泡沫邊緣與頂點的平均高度），在5min末再讀取第二次讀數。用新的試液重復以上試驗2～3次，每次試驗前必須用試液將管壁洗凈。以上規定的水硬度、試液濃度、測定溫度可按產品標準的要求予以改變，但應在試驗報告中說明。6.4結果表示：洗滌劑的發泡力用起始或5min的泡沫高度表示，單位為mm。取至少三次誤差在允許范圍的結果平均值作為最后結果。多次試驗結果之間的誤差應不超過5mm。7、酸值的測定：酸值定義：中和脂肪、脂肪油或其他類似物質1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量(mg)，在測定時可采用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）進行滴定。

原理：酸堿滴定中和法RCOOH+KOH===RCOOK+H2O步驟：精密稱取試品1g（稱準至0.0001g），置250ml錐形瓶中,加乙醇（臨用前加酚酞指示液，用氫氧化鉀滴定調至微顯粉紅色）約70ml，振搖使完全溶解(如不易溶解，可緩慢加熱回流使溶解),加入酚酞指示液6滴左右，立即用氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉紅色持續30秒鐘不退為終點。做平行測定。8、皂化值的測定：皂化值定義：中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質1g中含有的游離酸類和酯類所需氫氧化鉀的重量(mg)。原理：返滴定法（過量氫氧化鉀溶液皂化后，用鹽酸溶液滴定）RCOOR’+KOH===RCOOK+R’OHRCOOH+KOH===RCOOK+H2O樣品的皂化值

KOHmg／g樣品的稱量范圍，g0～507．050～1007．01—3．51100—1503．5l一2．34150—2002．34～1．75200～2501．75—1．40250～3001．40～1．17300～3501．17—1．00350～4001．00～0．887、皂化值的測定：步驟：稱量：根據樣品皂化值的不同而調整試樣的稱樣量(精確至0.0005g)。使樣品皂化后滴定所耗用的鹽酸標準滴定溶液體積約為空白試驗的一半，樣品稱量范圍見上表。皂化：用移液管吸取25mL約0.5mol／L氫氧化鉀乙醇溶液，置于已裝有試樣的磨口錐形瓶中，加少許沸石，接上回流冷凝管，于加熱裝置中溫和地煮沸回流1h。若試樣難以皂化，則煮沸2h，然后用95％乙醇10mL沖洗冷凝管的內壁和磨口接頭的下部。測定：若試樣為淺色，則加0.5～1mL酚酞指示劑于上述熱溶液中，以鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的粉紅色褪去。若試樣為深色，則加0.5～1mL百里酚酞指示劑，滴定至溶液從藍綠色轉為黃色。平行測定二次。空白試驗：用移液管吸取25mL約0.5mol／L的氫氧化鉀乙醇溶液，置于磨口錐形瓶中，按上面操作程序。9.1.1乙醇溶解法：步驟：l)水分及揮發物測定：在已質量恒定的燒杯中精確稱取樣品2g（精確至0.002g）放入（105±2）℃恒溫箱中，約3h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，精確稱量（精確至0.002g）。計算：w1=ｍ1/ｍｗ1——樣品總固體質量分數；ｍ1——樣品烘干后質量，g；ｍ——樣品質量，g2）乙醇不溶物含量的測定：取1）項中烘干樣品加入100mL95％中性乙醇，水浴加熱至微沸，取出。輕輕攪拌，使其盡量溶解。靜置沉淀后將上層澄清液通過質量恒定之古氏坩堝抽氣過濾器至三角燒瓶中，盡可能將沉淀物留在燒杯中，然后將沉淀物放入（100±2）℃恒溫干燥箱內烘去殘留乙醇。烘干后取出，加入2.5mL蒸餾水微熱溶解，再加入47.5mL無水乙醇。攪拌、冷卻至室溫。倒入古氏坩堝抽氣過濾器過濾，并用適量95％中性乙醇洗滌燒杯兩次。洗滌液倒入質量恒定的古氏坩堝內過濾，濾液并入三角燒瓶中。將古氏坩堝放入干燥箱，（105±2）℃恒溫干燥3h。取出放入干燥器內冷卻至室溫后，精確稱量（精確至0.002g）。計算：w2=ｍ2/ｍｗ2——樣品無機鹽質量分數，ｍ2——古氏坩堝中殘留物質量，g

ｍ——樣品質量，g9.1.1乙醇溶解法：步驟：3）氯化物含量測定：在（2）項所過濾的濾液中，滴入幾滴酚酞指示劑，用酸、堿溶液調節，使溶液呈微紅色。然后加入50g／L鉻酸鉀指示劑2～3mL，用0.lmol／LAgNO3標準溶液滴定至溶液呈橙色為終點。計算：w3=ｃ*Ｖ*58.5

/ｍｗ3——樣品的氯化物質量分數；ｃ——硝酸銀標準溶液濃度，mol／LＶ——硝酸銀標準溶液的耗用量，mL；ｍ——樣品質量，g58.5——氯化鈉的摩爾質量，g／mol4）有效物含量計算樣品有效物含量計算：w=ｗ1-ｗ2-ｗ3

ｗ——樣品的有效物質量分數ｗ1——樣品的總固體質量分數；ｗ2——樣品的無機鹽質量分數；ｗ3——樣品的氯化物質量分數9.2陰離子活性物含量測定：直接兩相滴定法本方法適用于烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基酚硫酸鹽、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸鹽、二烷基琥珀酸酯磺酸鹽、及每個分子中含一個親水基的其他陰離子表面活性物產品。直接兩相滴定法原理：在水與三氯甲烷的兩相介質中，在酸性混合指示劑存在下，用陽離子表面活性劑（氯化芐蘇翁）滴定，陰離子活性物與陽離子染料生成鹽，該鹽溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷呈粉紅色。滴定過程中，水溶液中的陰離子活性物與氯化芐蘇翁反應，氯化芐蘇翁取代陰離子活性物——陽離子染料鹽內陽離子染料（溴化底米翁），因溴化底米翁轉入水層，三氯甲烷層粉紅色褪去，稍過量的氯化芐蘇翁與陰離子染料（酸性藍-1）生成鹽，溶解于三氯甲烷層，使其呈藍色。現象：三氯甲烷層粉紅色變藍色。直接兩相滴定法步驟：按表中參考質量稱取樣品（表中按相對分子量360計算）樣品活性物含量，%（m/m）稱量質量范圍，g1510．0305．0453.2602.4801.81001.4直接兩相滴定法步驟：調pH值：將試驗份溶于水，加入數滴酚酞溶液，并按需要用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液中和到呈淡粉紅色。定量轉移至1000mL的容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。

滴定：用移液管移取25mL試樣溶液至具塞量筒中，加10mL水，15mL三氯甲烷和10mL酸性混合指示劑溶液，用氯化芐蘇錨溶液滴定。開始時每次加入約2mL滴定溶液后，塞上塞子，充分振搖，靜置分層，下層呈粉紅色。繼續滴定并振搖，當接近滴定終點時，由于振蕩而形成的乳狀液較易破乳。然后逐滴滴定，充分振搖。當三氯甲烷層的粉紅色完全退去，變成淡灰藍色時，即達到終點。直接兩相滴定法計算：1、已知陰離子活性物平均相對分子量，計算按X（%）=4*c3*V3*Mr/m32、否則按mB=40*c3*V3/m3

X—陰離子活性物含量，％；m3—試樣質量，g；Mr—陰離子活性物的平均相對分子量；c3—氯化芐蘇錨溶液的濃度，mol／L；V3—滴定時所耗用的氯化芐蘇嗡溶液體積，mL；mB—陰離子活性物含量，mmol／g。對同一樣品，由同一分析者用同一儀器，兩次相繼測定結果之差應不超過平均值的1.5％化妝品系統檢驗方法潤膚乳液檢驗標準指

標

名

稱指

標

要

求優級品

一級品

合格品

感官指標

色

澤符合標樣香

氣符合標樣膏

體細

膩理化指標PH值4.5--8.5耐

熱48℃，24h膏體無油水分離現象耐

寒-15℃-10℃-5℃，24h恢復室溫后膏體無油水分離現象離心考驗一般4000轉/min旋轉30min不分層

粉質2000轉/min旋轉30min不分層細菌總數成人

≤500

兒童

≤500糞大腸菌群，個/克不得檢出綠膿桿菌，個/克不得檢出金黃色葡萄球菌，個/克不得檢出汞，mg/kg≤1砷，mg/kg≤10鉛，mg/kg≤30

潤膚乳液檢驗標準包裝檢驗：乳液每瓶的質量公差幅度規定如下：

30g以下

±2g；31g-40g±2.5g；41g-55g±3g；56g-70g±3.5g；71g-80g±4g；81g以上

±5g；外觀要求：

瓶子：瓶身應光滑完整，無明顯疤痕、裂紋和冷爆，色澤不得有明顯差別，瓶口羅紋無中斷、歪斜、毛口現象。

瓶蓋：內外清潔不

得有起泡、裂紋、脫漆、缺口、毛邊等現象，

瓶蓋羅紋完整與瓶口配合緊密，

不

得漏液。

小包裝：商標

圖案清楚、鮮明、套色整齊，

粘貼商標

不

得有明顯歪斜（幅度不

大于2mm）和明顯粘合劑痕跡，

不

得有漏液、倒貼和損壞現象。

中包裝：應完整、牢固、干燥、有隔檔。

潤膚乳液檢驗標準：試驗方法：色澤：取試樣與標樣在非直射陽光下用目測對比。

香氣：

取試樣擦在清潔的手上，用嗅覺與標樣對比。

結構：

取試樣與標樣在非直射陽光下用目測對比。

PH值：用天平稱取試樣和蒸餾水攪拌均勻（1份試樣和10份煮沸冷卻后的蒸餾水）加熱至40±1℃，并不斷攪拌，冷卻到25℃，酸度計測定。耐熱

：預先將電熱恒培養箱調節到48±1℃，把包裝完整的試樣一瓶，放在電熱恒溫培養箱內，保持24h后取出，恢復室溫觀察。耐寒：預先將冰箱調節到規定的溫度，把包裝完整的試樣一瓶放入冰箱內，保持24h后取出，恢復室溫觀察。

潤膚乳液檢驗標準：試驗方法：離心：將7mL待驗乳液灌入離心管中，用軟木塞塞好，然后放入預先調節到38±1℃的電熱恒溫培養箱內，保持1h后移入離心機中，并將離心機調整到規定的離心速度，旋轉30mm，取出觀察。細菌總數：按GB7918.2方法測定

糞大腸菌群、綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌

按GB7917.3；GB7918.4；GB7918.5方法測定。

5.10汞、砷、鉛

按GB7917.1；GB7917.2；GB7917.3方法測定

化妝品系統檢驗方法滋潤肌膚，防止粗糙和皺裂的各種油泡水乳化型香脂

指

標

名

稱

指

標

要

求感官指標膏

體膏

體

細

膩色

澤符合規定色澤香

氣符合規定香型理化指標PH值5.0--8.5耐

熱40℃，24h，滲油率不超過3%耐

寒-15±1℃，24h恢復室溫后膏體無油水分離現象乳化型香脂容量要求：盒裝產品容量允差±8%；瓶裝產品容量允差：＜50g±8.0%；51--200g±7.5%試驗方法

色澤檢驗用目力在室內無陽光直射處觀察。

香氣檢驗憑嗅覺鑒定香氣。

膏體檢驗用目力在室內無陽光直射處觀察。PH值：置燒杯于天平上，稱取試樣1份，加煮沸冷卻后的蒸餾水9份，攪拌片刻，在水浴上加熱至70~80℃，取下放冷至室溫，除去蠟塊，用校正后的酸度計測定。耐熱：預先將恒溫箱調節至40±1℃，在已稱量的培養皿中稱取樣品約10g（約占培養皿面積1/4），刮平，再精密稱量。斜放在烘箱內的15度角架上經24h取出放入干燥器中冷卻后再稱重，如有油滲出，則將滲油部分小心揩去，留下膏體部分，然后將培養皿連同剩余的膏體部分進行稱量，計算樣品滲油的百分率。

乳化型香脂

耐寒：預先將冰箱調節到-15±1℃，把樣品一瓶，放在冰箱內保持24h后取出，恢復室溫后觀察有無油水分離。

容量允差

：取試樣10盒（瓶）稱取其毛重，然后去盡內容物，洗凈烘干，稱取皮重，按下式計算平均重量，按規定容量計算允差。

W=W總-W空/10溶液配制：1、鹽酸溶液配制：市售鹽酸密度為1.19g/cm3，HCl的質量分數約為37%，其物質的量濃度約為12mol·L-1。配制時先用濃鹽酸配成所需要的近似濃度，然后用基準物進行標定，以得準確濃度；因濃鹽酸具揮發性，配制時所取鹽酸的量應適當多些。例如要配制c（HCl）=0.1mol·L-1溶液500ml，經計算需使用密度1.19的鹽酸4.2ml，配制時量取4.5ml，用水稀釋至500ml即可；

GB601-88中規定用“標定”和“比較”兩種方法測定鹽酸溶液濃度，而且要求兩種方法測得的濃度值之相對偏差不應大于0.2%，并以基準物質標定的結果為準。

溶液配制：2、鹽酸溶液