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萜類化合物的提取分離第一頁,共十頁,2022年,8月28日萜類化合物,尤其是倍半萜內酯類化合物容易發生結構的重排,二萜類易聚合而樹脂化,引起結構的變化,所以宜選用新鮮藥材或迅速晾干的藥材,并盡可能避免酸、堿的處理。含苷類成分時,則要避免接觸酸,以防在提取過程中發生水解,而且應按提取苷類成分的常法事先破壞酶的活性。第二頁,共十頁,2022年,8月28日(一)溶劑提取法1.苷類化合物的提取:用甲醇或乙醇為溶劑進行提取,經減壓濃縮后轉溶于水中,濾除水不溶性雜質,繼用乙醚或石油醚萃取,除去殘留的樹脂類等脂溶性雜質,水液再用正丁醇萃取,減壓回收正丁醇后即得粗總苷。第三頁,共十頁,2022年,8月28日2.非苷類化合物的提取:用甲醇或乙醇為溶劑進行提取,減壓回收醇液至無醇味,殘留液再用乙酸乙酯萃取,回收溶劑得總萜類提取物;或用不同極性的有機溶劑按極性遞增的方法依次分別萃取,得不同極性的萜類提取物,再行分離。第四頁,共十頁,2022年,8月28日(二)堿提取酸沉淀法

利用內酯化合物在熱堿液中,開環成鹽而溶于水中,酸化后又閉環,析出原內酯化合物的特性來提取倍半萜類內酯化合物。但是當用酸、堿處理時,可能引起構型的改變,應加以注意。第五頁,共十頁,2022年,8月28日(三)吸附法

1.活性碳吸附法:苷類的水提取液用活性碳吸附,經水洗除去水溶性雜質后,再選用適當的有機溶劑如稀醇,醇依次洗脫,回收溶劑,可以得到純品,如桃葉珊瑚苷的分離。

2.大孔樹脂吸附法:將含苷的水溶液通過大孔樹脂吸附,同樣用水、稀醇、醇依次洗脫,然后再分別處理,也可得純的苷類化合物。如甜葉菊苷的提取與分離。第六頁,共十頁,2022年,8月28日二、萜類的分離

(一)結晶法分離(二)柱層析分離常用的吸附劑有硅膠、氧化鋁(中性氧化鋁)。亦可采用硝酸銀柱層析進行分離。(三)利用結構中特殊功能團進行分離如倍半萜內酯可在堿性條件下開環,加酸后又環合,借此可與非內酯類化合分離;萜類生物堿也可用酸堿法分離。不飽和雙鍵、羰基等可用加成的方法制備衍生物加以分離。第七頁,共十頁,2022年,8月28日提取分離實例:鄂北貝母Fritillariaebeiensis系貝母屬植物新種,原野生于隨州市大洪山一帶,民間已作藥用,現已栽培成功。除從其鱗莖的總生物堿中分離、鑒定了到六種異甾體生物堿外,后來應用硅膠柱層析分離方法,以石油醚-乙酸乙酯系統洗脫,從非生物堿部位成功地分離到18個對映-貝殼杉烷型(ent-kaurane)二萜及其二聚體。

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