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文檔簡介
第一節(jié)常量組分的沉淀分離法演示文稿當(dāng)前1頁,總共15頁。優(yōu)選第一節(jié)常量組分的沉淀分離法當(dāng)前2頁,總共15頁。
沉淀分離法是利用沉淀反應(yīng)使被測(cè)離子與干擾離子分離的一種方法。它是在試液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯⒖刂品磻?yīng)條件,使待測(cè)組分沉淀出來,或者將干擾組分沉淀除取,從而達(dá)到分離的目的。在定量分析中,沉淀分離法只適合于常量組分而不適合于微量組分的分離。第一節(jié)常量組分的沉淀分離法當(dāng)前3頁,總共15頁。一、沉淀為氫氧化物(一)氫氧化物與pH的關(guān)系(1)欲使某一或某些元素析出氫氧化物沉淀,必須把溶液的pH值控制適當(dāng)。(2)那些易水解的離子,在配置溶液時(shí)須注意,并注意離子所處的溶液條件。當(dāng)前4頁,總共15頁。離子的價(jià)態(tài)與形成難溶性氫氧化物的情況概況:(1)一價(jià)的金屬離子,堿金屬的氫氧化物可溶于水。Cu22+,Hg22+,Ag+,Au+能生成氫氧化物沉淀。(2)二價(jià)的金屬離子,除Ca2+,Sr2+,Ba2+外,一般都能生成氫氧化物沉淀,其中Pb2+,Sn2+,Be2+,Zn2+具有兩性。(3)三價(jià)的金屬離子,基本上都能生成氫氧化物沉淀,其中Al3+,Cr3+,Ga3+,In3+具有兩性。(4)四價(jià)的金屬離子,都能生成氫氧化物沉淀,其中Sn4+具有兩性。而四價(jià)的非金屬離子中,硅在酸性溶液中能生成SiO2·nH2O或H2SiO3沉淀。當(dāng)前5頁,總共15頁。(5)五價(jià)的金屬離子,除鈮、鉭能生成HNbO3及HTaO3外,其它的以酸根形式存在于溶液中。(6)六價(jià)的金屬離子,在酸性溶液中,鎢能生成H2WO3沉淀,其它的以酸根形式存在于溶液中。(7)七價(jià)的金屬離子,不能生成氫氧化物沉淀,如MnO4-等。當(dāng)前6頁,總共15頁。(二)常用的控制溶液pH值的方法
在銨鹽存在下,利用氨水作沉淀劑,將溶液的pH值調(diào)整為8-10,使一些氫氧化物析出沉淀的方,稱為氨水法。加入銨鹽(一般用氯化銨)的作用是:第一,雖然氨水是弱堿,在溶液中仍能電離出相當(dāng)數(shù)量的OH-,單獨(dú)使用氨水,可使溶液的pH大于10,此時(shí)Mg2+析出沉淀。而一些兩性氫氧化物有部分溶解。但是,加入銨鹽后,可抑制氨水的電離,使溶液中OH-,降低,可防止Mg2+沉淀和Al(OH)3沉淀溶解。當(dāng)前7頁,總共15頁。第二,因?yàn)闅溲趸锍恋砭哂心z狀性質(zhì),有強(qiáng)烈的吸附性,它能吸附溶液中的其它金屬離子,發(fā)生共沉淀現(xiàn)象,使沉淀不純凈,影響分離效果。當(dāng)加入大量銨鹽后,由于吸附銨根離子而減少了對(duì)其它離子的吸附,提高分離效果。第三,銨鹽是電解質(zhì),有利于膠體凝聚。當(dāng)前8頁,總共15頁。缺點(diǎn):吸附其它金屬離子的情況難免,采用“小體積沉淀分離法”克服缺點(diǎn)。小體積沉淀分離法:就是在10mL左右的溶液中進(jìn)行沉淀分離的方法。當(dāng)前9頁,總共15頁。(2)氫氧化鈉法氫氧化鈉是一種強(qiáng)堿,利用氫氧化鈉作沉淀劑,主要應(yīng)用于Fe3+,
Ti4+等與兩性金屬離子Cr3+,
Zn2+,Pb2+,Sn2+,Sb3+,Be2+,Ge4+,Ga3+等的分離。當(dāng)前10頁,總共15頁。(3)有機(jī)堿法
吡啶、苯胺、苯肼、六次甲基四胺、尿素等有機(jī)堿,它們的堿性比氨水還弱,一般可使溶液的pH控制在5-6.例如:吡啶的電離常數(shù)為1.5×10-6,與酸作用,生成相應(yīng)的鹽,C5H5N+HCl=N5H5N·HCl,它在水中強(qiáng)烈水解,使溶液的pH值降低,利用吡啶和吡啶鹽配成的緩沖溶液(pH≈6.5),可使Fe3+,Al3+,Cr3+的氫氧化物定量沉淀,而Mn2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+,而生成可溶性配合物留在溶液中。分離某些元素時(shí),吡啶法的分離效果比氨水法好,可以不必采用兩次沉淀法。當(dāng)前11頁,總共15頁。(4)氧化鋅懸濁液法
氧化鋅是微溶性的弱堿,用水將ZnO調(diào)成糊狀物,即成為氧化鋅懸濁液。加入到微酸性溶液中,可使溶液的pH控制在。此酸度溶液中,可使Fe3+,Al3+,Ti4+,Zr4+,Th4+等析出氫氧化物沉淀,而,Mn2+,Zn2+,Co2+,Ni2+,堿金屬及堿土金屬留在溶液中。達(dá)到分離的目的。當(dāng)前12頁,總共15頁。二、沉淀為其他化合物(一)沉淀為硫化物
約有40多種金屬離子可以生成溶解度不同的難溶性硫化物。根據(jù)溶解度不同,可將元素分為五類:當(dāng)前13頁,總共15頁。(二)沉淀為硫酸鹽除鈣、鍶、鋇、鐳、鉛的硫酸鹽外,其他的絕大部分硫酸鹽可溶于水。(三)沉淀為氯化物(四)沉淀為磷酸鹽(五)沉淀為草酸鹽(六)沉淀為碳酸鹽(七)冰晶石法分離鉛當(dāng)前14頁,總共15頁。三、利用有機(jī)沉淀劑的沉淀分離法1
優(yōu)點(diǎn)(1
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