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文檔簡介

三液系(三氯甲烷-醋酸-水)相圖的繪制一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.熟悉相律和用三角形坐標(biāo)表示三組分相圖的方法。用溶解度法繪制具有一對(duì)共軛溶液的三組分相圖。二.實(shí)驗(yàn)原理:在定溫定壓下,三組分體系的狀態(tài)和組成之間的關(guān)系通常可用等邊三角形坐標(biāo)表示。等邊三角形三頂點(diǎn)分別表示三個(gè)純物A、B、CoAB、BC、CA三邊分別表示A和B,B和C,C和A所組成的二組分體系的組成。三角形內(nèi)任一點(diǎn)則表示三組分體系的組成。如0點(diǎn)的組成為A%=Cc'、B%=Aa'、C%=Bb'o具有一對(duì)共軛溶液的三組分體系的相圖如圖所示。在三液系中,A和B及A和C完全互溶,而B和C部分互溶。曲線abd為溶解度曲線,曲線外為單相區(qū),曲線內(nèi)為兩相區(qū)。物系點(diǎn)落在兩相區(qū)內(nèi),即分為兩相,如0點(diǎn)分成組成為E和F的兩相,EF線即為連接線。繪制溶解度曲線的方法較多。本實(shí)驗(yàn)是先在完全互溶的的兩個(gè)組分(如A和C)以一定的比例混合所成的均相溶液中加入組分B,物系點(diǎn)則沿NB線移動(dòng),直至溶液變渾,即為L點(diǎn).然后加入A,物系點(diǎn)沿LA上升至N'點(diǎn)而變清。如再加入B,則物系點(diǎn)又沿N'B由N'點(diǎn)移至L'點(diǎn)而再次變渾。再滴加A使變清……如此重復(fù),最后連接L,L'丄'……,即可繪出其溶解度曲線。

仿(分析純)、冰醋酸(分析純)、水實(shí)驗(yàn)步驟:1.在潔凈的酸式滴定管內(nèi)裝水。移取6ml氯仿及1ml醋酸于干燥潔凈的100ml磨口錐形瓶中,然后慢慢滴入水,且不停地振搖,至溶液由清變渾,即為終點(diǎn),記下水的體積。再向此瓶中加入2ml醋酸,體系又成均相,繼續(xù)用水滴至終點(diǎn)。同法再依次加入3.5ml、6.5ml醋酸,并分別再用水滴定,記錄各次各組分的用量。2.另取一干燥潔凈的100ml磨口錐形瓶,用移液管移入2ml氯仿和3ml醋酸。用水滴定至終點(diǎn),以后依次再添加2ml、5ml、6ml醋酸。分別用水滴定至終點(diǎn),記錄各次各組分的用量。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):因?yàn)樗鶞y定的體系含有水的組成,故所用玻璃器皿均需干燥。在滴加水的過程中需一滴滴的加入,且須不停的振搖錐形瓶,待出現(xiàn)渾濁并在2-3分鐘內(nèi)不消失,即為終點(diǎn)。特別是在接近終點(diǎn)時(shí)要多加振蕩,這時(shí)溶液接近飽和,溶解平衡需要較長的時(shí)間。數(shù)據(jù)處理:1.數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算:序號(hào)CH3COOHCHCl3H2°W(g)W(%)V(ml)W(g)V(ml)W(g)V(ml)W(g)CH3COOHCHCl3H2O(1)11.0568.820.200.2010.070.10430.87590.019933.1568.820.600.6012.570.25060.70170.0477

6.56.8368.821.501.5017.150.39830.51430.08751313.6568.824.004.0026.470.51570.33320.1511⑵33.1522.941.101.107.190.43810.40890.153055.2522.941.401.409.590.54740.30660.14601010.5022.945.905.9019.340.54290.15200.30511616.8022.949.709.7029.440.57070.09990.32952.溶解度曲線的繪制:CHGI3誤差分析:試驗(yàn)中可能出現(xiàn)的誤差原因可能有:i.溶液的揮發(fā):組分中的CHCl3和CH3COOH均具揮發(fā)性,其中CHCl3極易揮發(fā)。特別在CHCl3含量較少的時(shí)候,這一點(diǎn)非常明顯。實(shí)驗(yàn)滴定過程需要較多的時(shí)間,時(shí)間長更加劇了揮發(fā)帶來的誤差。ii.滴定終點(diǎn):由清變渾的滴定過程中,變渾的點(diǎn)非常難判斷,很容易有誤差,造成相界點(diǎn)不準(zhǔn)確:用NaOH滴定,稍不注意,可能會(huì)滴過,造成物系點(diǎn)不準(zhǔn)確。總之,用肉眼判斷終點(diǎn),很難保證精確。iii.讀數(shù)誤差:滴定管內(nèi)溶液體積讀數(shù)可能會(huì)讀錯(cuò),造成偏差。八.思考題:1.如連結(jié)線不通過物系點(diǎn),其原因可能是什么?答:溶液揮發(fā):組分中的CHCl3和CH3COOH均具揮發(fā)性,其中CHCl3極易揮發(fā),會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn),滴定太慢、振蕩不蓋塞子更易出問題;振蕩不徹底,放置時(shí)間不夠,兩組分分配未平衡;曲線繪制誤差;室溫、氣壓的變化;實(shí)驗(yàn)中其它誤差,如滴定讀數(shù)誤差、指示劑加得過多等。2?在用水滴定溶液II的最后,溶液由清到渾的重點(diǎn)不明顯,這是為什么?答:因?yàn)槭覝乇容^高,溶液量較大,并且室溫較高,增大了氯仿的溶解度,混濁很難觀察到,于是對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了改進(jìn),將氯仿用量加倍。從測量的精密度來看,體系的百分組成能用幾位有效數(shù)字?答:體系的百分組成用3位有效數(shù)字。因?yàn)楦鶕?jù)滴定管讀數(shù),溶液體積讀數(shù)主要為3位有效數(shù)字,故其質(zhì)量也為3位有效數(shù)字,從而質(zhì)量百分?jǐn)?shù)也為3位有效數(shù)字為什么說具有一對(duì)共軛溶

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