食品科學(xué)研究中實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的案例分析——響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取車前草中的熊果酸班級(jí)：學(xué)號(hào)：姓名：摘要：本文簡要介紹了響應(yīng)面曲線優(yōu)化法的根本原理和使用步驟，并通過軟件Design-Expert7.0軟件演示原文中響應(yīng)面曲線優(yōu)化法的操作步驟。驗(yàn)證原文響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取車前草中的熊果酸各個(gè)數(shù)據(jù)的處理過程，通過數(shù)據(jù)比照，檢驗(yàn)原文數(shù)據(jù)處理的正確與否。關(guān)鍵詞：響應(yīng)面優(yōu)化法數(shù)據(jù)處理Design-Expert7.0車前草前言：響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)方法(ResponseSufaceMethodology，RSM)是利用合理的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法并通過實(shí)驗(yàn)得到一定數(shù)據(jù)，采用多元二次回歸方程來擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，通過對(duì)回歸方程的分析來尋求最優(yōu)工藝參數(shù)，解決多變量問題的一種統(tǒng)計(jì)方法〔又稱回歸設(shè)計(jì)〕。響應(yīng)面曲線法的使用條件有：①確信或疑心因素對(duì)指標(biāo)存在非線性影響；②因素個(gè)數(shù)2-7個(gè)，一般不超過4個(gè)；③所有因素均為計(jì)量值數(shù)據(jù)；試驗(yàn)區(qū)域已接近最優(yōu)區(qū)域；④基于2水平的全因子正交試驗(yàn)。進(jìn)展響應(yīng)面分析的步驟為：①確定因素及水平，注意水平數(shù)為2，因素?cái)?shù)一般不超過4個(gè)，因素均為計(jì)量值數(shù)據(jù)；②創(chuàng)立“中心復(fù)合〞或“Box-Behnken〞設(shè)計(jì)；③確定試驗(yàn)運(yùn)行順序(DisplayDesign)；④進(jìn)展試驗(yàn)并收集數(shù)據(jù)；⑤分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)；⑥優(yōu)化因素的設(shè)置水平。響應(yīng)面優(yōu)化法的優(yōu)點(diǎn)：①考慮了試驗(yàn)隨機(jī)誤差②響應(yīng)面法將復(fù)雜的未知的函數(shù)關(guān)系在小區(qū)域內(nèi)用簡單的一次或二次多項(xiàng)式模型來擬合，計(jì)算比擬簡便，是降低開發(fā)本錢、優(yōu)化加工條件、提高產(chǎn)品質(zhì)量，解決生產(chǎn)過程中的實(shí)際問題的一種有效方法③與正交試驗(yàn)相比，其優(yōu)勢是在試驗(yàn)條件尋優(yōu)過程中，可以連續(xù)的對(duì)試驗(yàn)的各個(gè)水平進(jìn)展分析，而正交試驗(yàn)只能對(duì)一個(gè)個(gè)孤立的試驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)展分析。響應(yīng)面優(yōu)化法的局限性:在使用響應(yīng)面優(yōu)化法之前，應(yīng)當(dāng)確立合理的實(shí)驗(yàn)的各因素和水平。因?yàn)轫憫?yīng)面優(yōu)化法的前提是設(shè)計(jì)的試驗(yàn)點(diǎn)應(yīng)包括最正確的實(shí)驗(yàn)條件，如果試驗(yàn)點(diǎn)的選取不當(dāng)，實(shí)驗(yàn)響應(yīng)面優(yōu)化法就不能得到很好的優(yōu)化結(jié)果。原文響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取車前草中的熊果酸采用經(jīng)典的三因素三水平Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以熊果酸的提取率為響應(yīng)值，通過回歸分析各工藝參數(shù)與響應(yīng)值之間的關(guān)系，并由此預(yù)測最正確的工藝條件。本文利用軟件驗(yàn)證原文中的數(shù)據(jù)處理過程，以檢驗(yàn)原文數(shù)據(jù)是否處理正確。1確定實(shí)驗(yàn)因素原文利用超聲波輔助提取車前草中的熊果酸，而影響熊果酸提取率的因素有很多，如超聲波的功率、提取時(shí)間、溶劑溫度、溶劑種類、液固比等。原文參考文獻(xiàn)柿葉中總?cè)频奶崛∫约靶芄釀e離,純化研究中提取熊果酸的方法提取熊果酸，即將枯燥的車前草粉碎后過篩，取20～40目的車前粉，用石油醚在55℃μm濾膜，進(jìn)展檢測。每個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)展3次平行實(shí)驗(yàn)。取其平均值。結(jié)果以提取率(E)的來表示。C×VE/%=———×100M式中：C為熊果酸的質(zhì)量濃度/(g/mL)；V為參加乙醇的體積/mL；m為車前草的質(zhì)量/g。在一系列單因素實(shí)驗(yàn)的根底上，采用經(jīng)典的三因素三水平Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)，選取提取溫度(A)、乙醇體積分?jǐn)?shù)(B)、超聲功率(C)三個(gè)因素作為優(yōu)化條件的因素對(duì)象。2確定因素水平范圍確定因素水平范圍就是通過做單因素初步試驗(yàn)或由樣品的特性和工藝來確定BBD設(shè)計(jì)所研究的因素水平范圍。確定適宜的因素水平范圍對(duì)獲得理想的優(yōu)化結(jié)果非常重要，如果水平范圍太窄得不到優(yōu)化結(jié)果，太寬也會(huì)使結(jié)果準(zhǔn)確度降低。原文在單因素實(shí)驗(yàn)的根底上確定了因素水平范圍是：提取溫度的：60—80℃；乙醇體積分?jǐn)?shù)：90—100%；提取功率：420—540W3試驗(yàn)設(shè)計(jì)安排與結(jié)果根據(jù)Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)原理,在單因素試驗(yàn)的根底上，以提取溫度、乙醇體積分?jǐn)?shù)和提取功率三個(gè)因素為自變量，熊果酸提取率%為響應(yīng)值，作三因素三水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，共17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)。其中12個(gè)為析因子，5個(gè)為中心試驗(yàn)用以估計(jì)誤差。試驗(yàn)因素和水平見表一。表一響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表Table1Factorsandlevelsinresponsesuefacedesign水平提取溫度〔℃〕乙醇體積分?jǐn)?shù)〔%〕提取功率〔W〕-1608042007090480180100540表二響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果Tabel2Schemeandexperimentalresultsofresponsesurfacedesign試驗(yàn)號(hào)ABC提取率〔%〕1-1-100.05440321-100.1009363-1100.07044041100.0947825-10-10.062646610-10.0955397-1010.06337081010.10065390-1-10.0855731001-10.078006110-110.098521120110.086069130000.108560140000.101516150000.101054160000.102413170000.1054894用軟件(Design-Expert)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果輸入4.6實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析4.6.1把優(yōu)化設(shè)計(jì)表中因素水平由編碼值轉(zhuǎn)換成實(shí)際值實(shí)際值輸入的時(shí)候要注意從大到小輸入，例如：提取溫度，先輸入高值80，再輸入低值60。將實(shí)驗(yàn)方案切換到實(shí)際值界面點(diǎn)擊DisplayOptions ProcessFactorsActual4.7方差分析由方差分析可知：模型的，P=<，說明實(shí)驗(yàn)所采用的二次模型是極顯著的，在統(tǒng)計(jì)學(xué)上是有意義的。失擬項(xiàng)用來表示所用模型與實(shí)驗(yàn)擬合的程度，即二者差異的程度。本例P值為0.0855，對(duì)模型是有利的，無失擬因素存在，因此可用該回歸方程代替試驗(yàn)真實(shí)點(diǎn)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)展分析。因素A提取溫度的P值<0.0001，說明因素A提取溫度對(duì)提取率%的影響是極顯著的。而A的2次方，B的2次方，C的2次方的P值均小于0.05，說明A2、B2、C2對(duì)提取率均有顯著影響。而因素B的P值=0.5035，因素C的P值=0.104，均大于0.05，所以因素B、因素C，即乙醇體積分?jǐn)?shù)和提取功率對(duì)提取率沒有顯著影響。交互項(xiàng)AB、AC、BC的P值均大于分別為：0.0653、0.6788、0.6455，均大于0.05，所以交互項(xiàng)對(duì)提取率沒有顯著性影響。變異系數(shù)校正決定系數(shù)R2〔Adj〕=0.9105，變異系數(shù)C.V.%為5.72%，說明該模型有8.95的變異不能由該模型解釋，因此，該模型的擬合性較好。4.8多元二次響應(yīng)面分析編碼數(shù)據(jù)擬合出的多元二次方程，R2=0.9608，與原文中的擬合方程一致。原文中的擬合方程：該多元二次方程為編碼值的擬合方程，非實(shí)驗(yàn)值的多元二次方程，實(shí)驗(yàn)值的多元二次方程為：4.9殘差的正太分布圖根本都在同一條直線上根本都在同一條直線上4.10ResidualsvsPredicted圖符合分布無規(guī)律符合分布無規(guī)律4.11PredictedvsActual圖根本能在一條直線上根本能在一條直線上4.12實(shí)驗(yàn)實(shí)際值和方程預(yù)測值方程預(yù)測值實(shí)驗(yàn)實(shí)際值方程預(yù)測值實(shí)驗(yàn)實(shí)際值實(shí)驗(yàn)實(shí)際值和方程預(yù)測值根本都很接近，雖和原文相比，有一些差異，均在可承受的范圍內(nèi)。原文數(shù)據(jù)如下：原文數(shù)據(jù)輸入錯(cuò)誤原文數(shù)據(jù)輸入錯(cuò)誤4.13等高線圖4.14三維響應(yīng)曲面圖4.14.1A提取溫度、B乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取率三維曲面圖.2A提取溫度、C提取功率、提取率三維曲面圖4.14.3B乙醇體積分?jǐn)?shù)、C提取功率、提取率三維曲面圖4.15用RSM預(yù)測最優(yōu)值Goal選maximize選項(xiàng)Upper選項(xiàng)選擇遠(yuǎn)離最高點(diǎn)的值選提取率Goal選maximize選項(xiàng)Upper選項(xiàng)選擇遠(yuǎn)離最高點(diǎn)的值選提取率RSM得出的最正確方案RSM得出的最正確方案R℃B乙醇體積分?jǐn)?shù)為86.96%提取率%為0.110187%軟件驗(yàn)證的結(jié)果和原文中的結(jié)果一致，原文中的結(jié)果如下：5用SAS軟件進(jìn)展嶺脊分析5.1翻開SAS軟件，在Editor-untitled1中輸入語句和數(shù)據(jù)5.2查看output,可得到一下結(jié)果：5.3經(jīng)過SAS嶺脊分析，最有條件為B乙醇體積分?jǐn)?shù)為：86.968%提取率%為：0.110187%6RSM分析和SAS分析與原文結(jié)果比擬表二提取溫度〔℃〕乙醇體積分?jǐn)?shù)〔%〕提取功率〔W〕提取率%RSM分析76.5100086.96000496.300000.11019SAS分析76.5030086.96800496.291270.11019原文結(jié)果76.5100086.96000496.320000.110007、案例實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和原文數(shù)據(jù)分析比擬及評(píng)價(jià)本文利用現(xiàn)今流行的DesignExpert7.0軟件和SAS軟件中的嶺脊分析驗(yàn)證文獻(xiàn)響應(yīng)面法優(yōu)化超聲輔助提取車前草中的熊果酸中的數(shù)據(jù)分析過程。從實(shí)驗(yàn)方案的建立到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的方差分析，再到二次多項(xiàng)式逐步回歸擬合，到最后的最優(yōu)值的計(jì)算，本文演示的結(jié)果和原文根本一致，僅有一些略微的差異，各項(xiàng)數(shù)據(jù)均能符合統(tǒng)計(jì)指標(biāo)要求。但通過RSM分析得出的最優(yōu)值仍不可靠，所以還需用SAS軟件進(jìn)展嶺脊分析，這樣得出的最優(yōu)提取條件才是可靠的。經(jīng)過驗(yàn)證，原文中的提取溫度因素對(duì)提取率有顯著性影響，