犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５３９．６—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６

鎳基合金粉化學分析方法

第６部分：鐵量的測定

三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５３９．６—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５３９的第６部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６《鎳基合金粉化學分析方法三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法測定

鐵量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補充了重復性限。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：李娜、張卓、王志春。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．６—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．６—２００９

鎳基合金粉化學分析方法

第６部分：鐵量的測定

三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規定了鎳基合金粉中鐵含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鐵含量的測定，測定范圍：１％～２０％。

２方法提要

試料經酸溶解，冒高氯酸煙將Ｃｒ（Ⅲ）氧化至Ｃｒ（Ⅵ）。用氨水將鐵沉淀與鉻、鎳等元素分離。沉淀

用鹽酸溶解，以鎢酸鈉為指示劑，三氯化鈦將Ｆｅ（Ⅲ）還原至Ｆｅ（Ⅱ），以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻

酸鉀標準溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１氯化銨。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．５高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．６氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．７磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．８硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．９過氧化氫（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）。

３．１０鹽酸（１＋１）。

３．１１鹽酸（１＋９）。

３．１２氨水（１＋１）。

３．１３氨水（１＋１９）。

３．１４二苯胺磺酸鈉溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１５重鉻酸鉀溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．１６鎢酸鈉（Ｎａ２ＷＯ４·Ｈ２Ｏ）溶液（２５０ｇ／Ｌ）：稱取２５ｇ鎢酸鈉溶于水中，加５ｍＬ磷酸（３．７），用水

稀釋至１００ｍＬ。

３．１７三氯化鈦溶液Ａ：移取２５ｍＬ三氯化鈦溶液（１５０ｇ／Ｌ～２００ｇ／Ｌ），用鹽酸（３．１０）稀釋至１００ｍＬ，

混勻。

３．１８三氯化鈦溶液Ｂ：移取１０ｍＬ三氯化鈦溶液（１５０ｇ／Ｌ～２００ｇ／Ｌ），用鹽酸（３．１１）稀釋至２００ｍＬ，

混勻。

３．１９硫