犐犆犛７７．１２０．９０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５１４．８—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１４．３—２００６

高鈦渣、金紅石化學分析方法

第８部分：磷量的測定

銻鉬藍分光光度法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５１４．８—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１４《高鈦渣、金紅石化學分析方法》分為１０個部分：

———第１部分：二氧化鈦量的測定硫酸鐵銨滴定法；

———第２部分：全鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；

———第３部分：硫量的測定高頻紅外吸收法；

———第４部分：二氧化硅量的測定稱量法、鉬藍分光光度法；

———第５部分：氧化鋁量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第６部分：一氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：磷量的測定銻鉬藍分光光度法；

———第９部分：氧化鈣、氧化鎂、一氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測定電感耦合等離

子體發射光譜法；

———第１０部分：碳量的測定高頻紅外吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１４的第８部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１４．３—２００６《高鈦渣、金紅石化學分析方法萃取鉬藍光度法測定磷量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５１４．３—２００６相比，主要變化如下：

———方法由萃取鉬藍光度法改為銻鉬藍分光光度法；

———３０ｍＬ銀坩堝改為３０ｍＬ鎳坩堝；

———重新確定稱樣量，稱樣量０．４０００ｇ；

———氫氧化鈉用量改為４ｇ；

———波長由６８０ｎｍ改為７１０ｎｍ；

———方法由基體匹配法改為標準曲線法；

———增加了重復性限和質量保證與控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：遵義鈦業股份有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分參加起草單位：金川集團有限公司、撫順鈦業有限公司。

本部分主要起草人：楊再江、袁繼維、張瑾潔、莊軍、喻生潔、馬玉萍。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４１０２．３—１９８３；

———ＹＳ／Ｔ５１４．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１４．８—２００９

高鈦渣、金紅石化學分析方法

第８部分：磷量的測定

銻鉬藍分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１４的本部分規定了高鈦渣、金紅石中磷量的測定。

本部分適用于高鈦渣、金紅石中磷量的測定。測定范圍：０．００１％～０．１００％。

本部分適用于含硅、砷量不大于３ｍｇ試液中磷的測定。

２方法提要

試料用氫氧化鈉過氧化鈉熔融，熱水浸取并分離除去鈦、鐵等雜質元素。在０．６ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介

質中，磷與銻、鉬生成藍色的三元締合物，于分光光度計波長７１０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１氫氧化鈉。

３．２過氧化鈉。

３．３無水乙醇。

３．４硫酸（１＋５），由優級純硫酸配制。

３．５酚酞（１ｇ／Ｌ），用乙醇配制。

３．６硫酸鉬酸銨溶液：稱取１８．００ｇ鉬酸銨于１００ｍＬ水中加熱溶解完全，冷卻稀釋至５００ｍＬ，然后

加入硫酸（ρ約１．８４ｇ／ｍＬ）１００ｍＬ，混勻。

３．７酒石酸銻鉀酒石酸溶液：稱取０．３ｇ酒石酸銻鉀，２０ｇ酒石酸，加２０ｍＬ乙醇（３．３），加１００ｍＬ水

使其完全溶解，稀釋至６００ｍＬ，搖勻。

３．８抗壞血酸溶液：２０ｇ／Ｌ，用時現配。

３．９混合顯色溶液：取硫酸鉬酸銨溶液（３．６）、酒石酸銻鉀酒石酸溶液（３．７）、抗壞血酸溶液（３．８）按

１∶１∶１的比例混合搖勻，用時現配制。

３．１０磷標準貯存溶液：稱取４．３９３７ｇ基準試劑磷酸二氫鉀（預先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，并置于干

燥器中冷卻至室溫），置于２００ｍＬ燒杯中，加水溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ磷。

３．１１磷標準溶液：移取１０．００ｍＬ磷標準貯存溶液