化學分析工技能鑒定操作培訓-----存在問題及操作規范目錄一、試卷解讀二、準備工作三、操作規范要求及存在問題四、記錄及報告五、安全衛生一、試卷解讀例1：項目應用GB/T6730.61-2005紅外碳硫法分析鐵礦石中的碳、硫含量。提供標準樣品做多點校正共兩個樣品，每個樣品平行測定兩次，允許加做一次，結果取平均值。

考核總時限

30分鐘準備時間

5分鐘操作時間

25分鐘超過規定時間終止操作，可繼續寫完記錄，但速度項不得分。一、試卷解讀例二：項目：用企業標準LQB99-2004《鐵礦石化學分析方法

三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》。鐵礦石標樣3個，可任選2個；試樣1個。2個標樣各至少分析一次。試樣平行測定兩次，分析結果取平均值。如以其中一個測定結果報出，則精密度不得分，準確度得分減半。

考核總時限

60分鐘準備時間

10分鐘操作時間

50分鐘超過規定時間終止操作，可繼續寫完記錄，但速度項不得分。二、準備工作1.各種物品所放的位置：標準樣品、天平（包括稱量的輔助工具）、儀器試劑、標液、指示劑、純水、滴定管、量杯等玻璃器具、通風櫥、電熱板、檢測儀器、加工設備、坩堝、助熔劑等試驗用的其它輔助物品，如手套、計算器、托盤2.清洗、標記玻璃器具（清洗方法）自來水洗滌后，蒸餾水洗滌至少3次3.檢查并預熱儀器等，內部清掃、電爐溫度、天平穩定、水、電、氣壓力、加工設備等4.各種試劑濃度、量是否足夠（包括水的準備）三、操作規范及問題1.稱量1.1要求：稱量前檢查天平水平稱樣前后清掃天平稱樣過程中多余的樣品倒入廢樣杯天平調零、讀數時關閉天平門稱樣前歸零，稱樣后檢查天平零點(±0.0002g)1.2常見問題不看水平讀數時不關天平門稱取樣品前不擦拭樣勺稱樣時多余樣品放回試樣瓶稱樣后不檢查零點不及時記錄稱樣量和天平編號三、操作規范及問題2.量器具的使用2.1移液管的使用先吹盡管尖殘留水，外壁用干凈濾紙擦干插入吸取液1-2cm，不吸空，不倒流洗滌時橫持并轉動，溶液由排液嘴流出，放盡殘留溶液，重復至少3次垂直拿管，調節液面至溶液彎月面下緣與刻度相切，靠掉管尖液滴。移液管垂直，管尖緊貼適度傾斜的承接容器內壁，放液放液完成后，管尖仍靠在壁上等待約15s，不允許吹出溶液用少量蒸餾水沖洗瓶口內壁三、操作規范及問題2.2滴定管的使用使用前用溶液洗滌3次；洗滌時邊轉邊向管口傾斜，使洗滌溶液布滿全管，溶液與管壁充分接觸；放出洗滌溶液時，沖洗管尖，放盡殘留溶液滴定管調“零”后，立刻用干凈的容器內壁，將滴定管尖溶液靠掉，使其不進入滴定容器內；滴定時，應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口）下1~2cm處，溶液不允許呈線狀加入；不允許“旋轉”滴定；滴定近終點時先用水吹洗瓶口，然后逐滴滴加，最后半滴半滴加至終點，滴定后讀數前管尖溶液在瓶內壁靠掉；滴定管讀數時，手不能握住滴定管有溶液的部分；滴定完成后等待30秒讀數。讀數誤差（考試者與裁判間讀數差別）應控制在±0.02mL之內三、操作規范及問題3.滴定時常見問題有氣泡不會處理用容器外壁靠管尖滴定溫度控制（如測硅需要保持70-90℃；測全鐵時需要冷卻至室溫）滴定速度過快或過慢終點前半滴控制不好終點褪色終點判斷不準確或不一致握住有液部分讀數讀數前沒有等待30秒讀數時視線不水平為達到結果平行人為修正不及時記錄讀數三、操作規范及問題4.樣品處理試劑加入順序正確，加入量合理（比如助熔劑？）溶解過程溶液無飛濺溶解完全，溶解后不可有可觀察到的未分解樣品，試液清亮常見問題溫度掌握不好，如硫酸亞鐵銨滴定法測錳，溫度過高過低都會使結果偏低，加酸時不帶手套（高氯酸？）；加入試劑時的操作不規范，溶液濺出（沿杯壁、溫度過高時）溶解不完全時間統籌掌握不合理（如方法規定應立即滴定的）四、結果處理及報告1.結果處理要求：數據即時真實記錄，記錄內容完整，修改規范運用公式正確，有效數據修約正確結果取舍符合要求常見問題記錄的問題：記錄不及時；忘記或記錯記錄不完整（樣品編號、標樣編號及標準值，天平編號、溫度等）記錄不規范，如30.1ml、0.20g；不在規定的表格內填寫，將因試樣稱量差異換算的數值寫入分析值修改不規范日期分析項目樣品名稱編號稱樣量(g)滴定量（mL）TFe（%）備注標樣YSBC***試樣1#0.200125.2×60.02×1#0.20×25.2060.023平均值//60.02計算過程：換算系數：k1=k2=

k=（k1+k2）/2=試樣含量：開始時間：**********結束時間：***********分析人（簽名）天平編號：環境溫度：

檢驗依據：

四、結果處理及報告計算及修約問題計算不正確，尤其是兩個標準樣品換算滴定度問題試樣單次分析結果保留位數不夠（應多保留一位）結果報告的問題平行試樣分析結果不平行，重復性不好時，仍然平均報出；（考慮幾種情況？）標準樣品超差，仍按平均滴定度計算結果結果取舍時，能夠找到明確原因的，按實際情況保留相對正常的樣品檢測結果并應在記錄的備注中予以說明。明確的原因如：樣品溶解時濺出、滴定終點不正常、加試劑過量、過程中出現異常現象等四、結果處理及報告圖示樣品不平行的情況標準值允許上限允許下限五、安全衛生要求工作臺面整潔無損壞器皿和潑灑化學試劑提交試驗報告后，在5分鐘內按規范清理臺面和試劑歸位，洗滌器皿問題：試劑灑出（操作不規范引起）打碎器皿試劑等未歸回原位腐蝕性液體傷害到自己或別人干擾到別人的操作六、結果評定1.精密度：兩個平行試樣的差值應小于：重復性限r或者允許差差值越小得分越高：一般分為1/4、1/2、3/4、1幾段平行樣超差精密度不得分（此時不允許平均報結果）對于全鐵的分析r=0.2757-0.00189m。（含量<50%不適用