標準解讀
《GB/T 8381.9-2005 飼料中氯霉素的測定 氣相色譜法》是一項國家標準,用于指導通過氣相色譜技術檢測飼料樣品中的氯霉素含量。該標準詳細描述了從樣本準備到最終結果報告的一系列步驟。
首先,在進行檢測前需要準備好相關試劑和材料,包括但不限于:氯霉素標準品、內標物、提取溶劑等,并確保所有實驗器材都經過徹底清洗并干燥。
接下來是樣品制備過程。根據標準要求選取一定量的代表性飼料樣品,將其粉碎至規定粒度后準確稱取適量,加入特定比例的內標溶液以及提取液,在預定條件下充分混合均勻以實現目標化合物的有效轉移。此過程中可能還需要經歷離心分離等步驟來進一步凈化樣品。
然后進入氣相色譜分析階段。將處理好的樣品溶液注入氣相色譜儀中,依據預設條件(如柱溫程序、載氣流速等)運行儀器。在此期間,隨著不同組分在固定相與流動相之間分配系數的差異,它們將以不同的速率被洗脫出來,形成特征性的色譜峰。通過對這些色譜峰面積或高度的測量,并結合已知濃度的標準曲線,可以計算出待測樣品中氯霉素的確切含量。
最后,根據實驗數據編寫正式報告。報告內容應包含樣品信息、所用方法概述、主要操作參數設置、檢測結果及其不確定度評估等內容。此外,還應對任何偏離原定程序的情況作出說明,并提供必要的質量控制證據證明整個分析流程符合要求。
整個過程強調了對實驗條件嚴格控制的重要性,以保證結果的準確性和可靠性。同時,也體現了采用科學合理的方法對于保障食品安全、維護公眾健康方面所起到的關鍵作用。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2005-09-05 頒布
- 2006-02-01 實施



文檔簡介
ICS65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T8381.9-2005飼料中氯霉素的測定氣相色譜法Determinationofchoramphenicolinfeed-Gaschromatography2005-09-05發布2006-02-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會
GB/T8381.9-2005前本標準參考美國FDA《分析化學指導手冊》1991年版)殘留化學部分、SN0341-1995《出口肉及肉制品中氯霉素殘留量檢驗方法》和SN0215—1993《出口禽肉中氯霉素殘留量檢驗方法》及相關文獻。提出了飼料中氯霉素的氣相色譜測定法本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出。本標準由全國飼料工業標準化技術委員會歸口本標準起草單位:國家飼料質量監督檢驗中心(北京)本標準主要起草人:高生、范理、田靜、李玉芳、王彤。
GB/T8381.9-2005飼料中氯霉素的測定氣相色譜法范范圍本標準規定了用氣相色譜法測定飼料中氯霉素的方法本標準適用于配合飼料、添加劑預混合飼料中氯霉素的測定.方法最低檢出限為0.005mg/kg.規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣3原理試樣中的氯霉素用乙酸乙酯提取,取部分提取液用氮氣吹去乙酸乙酯后.殘渣用甲醇/氯化鈉溶液溶解,與正己燒液-液分配除去油脂及脂溶物,再用乙酸乙酯提取氯霉素.吹干,C小柱凈化·經衍生劑衍生后用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀檢測,A試劑與材料除非另有規定,僅使用分析純試劑,4.1水,符合GB/T6682中二級水的規定4.2甲醇。4.3:乙酸乙酯。4.4正已燒。4.5環己烷。4.6正已烷-環已烷溶液:取300mL環己烷加200mL正已烷4.7三氯甲烷4.8乙晴溶液4.8.1取5.0mL乙腈加水95mL;4.8.2吸取乙膀50mL加水50mL4.9氯化鈉。4.104%氯化鈉溶液:稱取40.0g氯化鈉(4.9)加水溶解定容到1000mL4.11:氯化鈉甲醇溶液:取200mL甲醇(4.2)加氯化鈉溶液(4.10)800mL4.124.13六甲基二硅烷4.14氯化三甲基硅烷。4.15衍生劑:取六甲基二硅烷(4.13)3份,加氯化三甲基硅烷(4.14)1份.加吡啶(4.12)9份4.16氯霉素標準品:純度大于98%。4.17氯霉
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