標準解讀

《GB/T 5009.114-2003 大米中殺蟲雙殘留量的測定》與《GB 14929.8-1994》相比，在多個方面進行了調整和改進。首先，《GB/T 5009.114-2003》作為一項國家標準，其適用范圍更加明確，專門針對大米中的殺蟲雙殘留量檢測方法進行規定；而《GB 14929.8-1994》則可能覆蓋了更廣泛的食品類別或農藥種類。

在技術細節上，《GB/T 5009.114-2003》引入了更為先進的樣品處理技術和分析方法，比如使用高效液相色譜法(HPLC)等現代儀器分析手段來提高檢測精度和效率。相比之下，《GB 14929.8-1994》所采用的方法可能相對傳統一些，對于某些復雜基質樣品的前處理過程描述不夠詳細或者缺乏足夠的指導性內容。

此外，《GB/T 5009.114-2003》還加強了對實驗條件的要求，包括但不限于試劑純度、儀器校準等方面的規定，以確保測試結果的一致性和可靠性。同時，新標準也增加了質量控制方面的內容，如空白試驗、回收率測試等，這些都是為了進一步保證數據準確性以及提升整個檢測流程的質量管理水平。


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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實施
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ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.114—2003代替GB/T14929.8-1994大米中殺蟲雙殘留量的測定Determinationofbisultapresiduesinrice2003-08-11發布2004-01-01實施中華人民共和國衛生部發布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.114一2003前本標準代替GB/T14929.8—1994(大米中殺蟲雙殘留量測定方法》.本標準與GB/T14929.8—1994相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《大米中殺蟲雙殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口。本標準負責起草單位：中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所本標準主要起草人：王緒卿、林媛真、陳惠京。原標準于1994年首次發布·本次為第一次修訂

GB/T5009.114一2003大米中殺蟲雙殘留量的測定1范圍本標準規定了用氣相色譜法測定大米中殺蟲雙和沙蠶毒素的含量本標準適用于大米中殺蟲雙、沙蠶毒素殘留量的測定。本標準檢出限為0.1ng,檢出濃度為0.002mg/kg。2原理大米試樣經0.1mol/L鹽酸提取后·在堿性溶液中.轉化成沙蠶毒素·以三氯甲烷提取后·蒸除三氯甲烷,用甲醇定容至1mL,以FPD-GC測定。3試劑3.100.1mol/L鹽酸。3.20.1mol/L氫氧化鈉。3.30.1mol/L硫化鈉水溶液3.4甲醉：重熱。3.5三氯甲烷：重蒸加無水乙醇，使含1%乙醇3.6無水乙醇。3.7無水硫酸鈉3.8沙蠶毒素標準溶液;精確稱取沙蠶毒素草酸鹽0.0160g.以甲醇溶解并稀釋至100mL.每毫升含砂蠶毒素100“。根據需要，吸取一定量上述標準溶液，以甲醇稀釋至一定體積.配制成應用液。儀器41臺式離心機4.2旋轉蒸發器4.3皮璃蒸餡器4.4氮氣蒸發器。4.5氣相色譜儀(具有火焰光度檢測器.FPD）4.6微量注射器5分析步驃5.1試樣處理稱取大米試樣5g(精確至0.001g)，加10ml0.1mol/L鹽酸溶液,在振蕩器上振蕩30min,于1600r/min離心10min,將上清液倒于帶蓋量筒中，再以10mL.0.1mol/L鹽酸洗滌試樣,如此重復三次。合并鹽酸提取液，調節pH8.5～9.加0.1mol/L硫化鈉水溶液2mL放置過夜，加2倍試樣液體積的三氯甲烷于分液漏斗中.劇烈振搖1min.靜置分層。將三氯甲烷層經無水硫酸鈉濾于三角瓶中，在旋轉蒸發器中45℃蒸除三氯甲烷，至剩余少許時,立即取出，用甲醇定容至1mL,待測定。5.2氣相色譜條件5.2.1色譜柱_3mm(內徑

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