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文檔簡介
PurityofSubstances物質(zhì)的純度文獻閱讀第七課--absoluteethanol無水乙醇benzene苯ultravioletspectroscopy紫外光譜法plasticizer增塑劑extraction萃取meltingpoint熔點freezingpoint凝固點boilingpoint沸點density密度refractiveindex折射率sodium鈉weightedmean加權平均absorptionspectra吸收光譜Newwordsandexpressions:infrared紅外nuclearmagneticresonance核磁共振conductivity電導率base堿non-electrolyte非電解質(zhì)opticalrotation旋光circulardichroism圓形二色性massspectroscopy質(zhì)譜peroxide過氧化物aliphaticether脂肪醚KarlFischermethod卡爾-費舍爾方法emissionspectroscopy發(fā)射光譜法atomicabsorptionspectroscopy原子吸收光譜法chromatography色譜paperchromatography紙色譜thinlayerchromatography薄層色譜liquidchromatography液相色譜vapourphasechromatography氣相色譜electronspinresonance電子自旋共振freeradical自由基X-rayspectroscopyX-射線光譜法massspectroscopy質(zhì)譜學fluorimetry熒光electrochemical電化學macromolecule高分子radioactiveelement放射性元素complex配合物recrystallisation重結晶fusion熔化heatcapacity熱容fractionaldistillation分餾reducedpressure減壓sublimation升華steamdistillation蒸汽蒸餾volatile揮發(fā)性的derivative衍生物Solventsandsubstancesthatarespecifiedaspure溶劑
溶質(zhì)foraparticularpurposemay,infact,bequiteimpureforotheruses.Absoluteethanolmay不純的
無水乙醇containtracesof
benzene,whichmakesitunsuitableforultravioletspectroscopy
or增塑劑
紫外光譜plasticizerswhichmakeitunsuitableforuseinsolventextraction.
萃取在某一特殊用途中被指定為純的溶劑和溶質(zhì)實際上在其他應用中可能是相當不純的。無水乙醇中可能含有痕量的苯使之不適用于紫外光譜,或含有痕量的增塑劑使之不適用于溶劑萃取。Irrespectiveofthegradeofmaterialtobepurified,itisessentialthatsomecriteriaexist必須……,……是必不可少的forassessingthedegreeofpurityofthefinalproduct.Themorecommonoftheseinclude:purify
v.
純化
purity
n.純度不管被純化材料的(純度)級別,必須使用一些標準來評定最終產(chǎn)物的純度。最常用的一些標準包括:不考慮1.Examinationofphysicalpropertiessuchas:(a)Meltingpoint,freezingpoint,boilingpoint,andthe
熔點凝固點沸點freezingcurve(i.e.thevariation,withtime,inthefreezingpointofasubstancethatisbeingslowlyandcontinuouslyfrozen).1、物理性質(zhì)的測定,例如:(a)熔點、凝固點、沸點和凝固曲線
(即物質(zhì)在緩慢而持續(xù)地凝固過程中,其凝固點隨時間的變化情況)。第一部分Thevariationin(of)AwithBA隨B的變化freezingcurve凝固曲線冷凝曲線凍結(干)曲線coolingcurve步冷曲線加熱一個有固定組成的系統(tǒng),使其完全熔化,然后讓它自行逐步冷卻,并觀察冷卻過程中溫度隨時間的變化,繪制成溫度對時間的曲線,即為步冷曲線。從曲線上的轉(zhuǎn)折點(有相變發(fā)生)和平行線段(自由度數(shù)等于零的不變點)可得知冷卻過程中相的變化。把系統(tǒng)的不同組成的步冷曲線上的各相應的相變點連起來即得溫度-組成相圖。
凍結曲線(freezingcurve)是指溶液冷卻后凍結時的溶液溫度隨時間的變化曲線。(b)Density.密度(c)Refractiveindexataspecifiedtemperatureand
折射率wave-length.ThesodiumDlineat589.26nm波長
鈉(weightedmeanofD1andD2lines)is加權平均
theusualstandardofwavelengthbutresultsfromotherwavelengthscanoftenbeinterpolatedfromaplotofrefractiveindexversus1/(wavelength)2.(c)在特定溫度和波長下的折射率。波長為589.26nm的鈉D線(D1和D2的加權平均)是常用的波長標準,但其它波長下的結果可以從折射率-1/(波長)2圖中用內(nèi)插法得到。(d)Absorptionspectra(ultraviolet,visible,
吸收光譜紫外可見infrared,andnuclearmagneticresonance).紅外核磁共振(e)Specificconductivity(Thiscanbeusedto
電導率detect,forexample,water,salts,inorganicand
鹽無機organic
acidsandbases,innon-electrolytes).有機酸堿非電解質(zhì)(f)Opticalrotation,opticalrotatorydispersionand
旋光度旋光色散
circulardichroism.圓二色性(g)Massspectroscopy.質(zhì)譜2.Empiricalanalysis,forC,H,N,ash,etc.元素分析3.Chemicaltestsforparticulartypesofimpurities,e.g.forperoxidesinaliphaticethers(oxide氧化物)過氧化物脂肪醚(withacidifiedKI),orforwaterinsolventsacidify酸化(quantitativelybytheKarlFischermethod).卡爾費休法/卡爾費舍爾法quantitative定量的qualitative定性的3、化學法測定特定類型的雜質(zhì),如脂肪醚中的過氧化物(用酸化的KI),或溶劑中的水(用卡爾-費舍爾方法定量(測定))。4.Physicaltestsforparticulartypesofimpurities:(a)Emissionandatomicabsorptionspectroscopyfor
發(fā)射光譜
原子吸收光譜detectinganddeterminingmetalions.(b)Chromatography,includingpaper,thinlayer,liquid
色譜薄層液相(high,mediumandnormalpressure)andvapourphase.
氣相(c)Electronspinresonancefordetectingfreeradicals.
電子順磁共振自由基(d)X-rayspectroscopy.X-射線光譜(e)Massspectroscopy.質(zhì)譜(f)Fluorimetry.熒光光度法第二部分5.Electrochemicalmethods(seeChapter5formacromolecules).6.Nuclearmethodswhichincludeavarietyofradioactiveelementsasinorganicreagents,放射性元素complexesorsalts.配合物電化學方法大分子,高分子5、電化學方法(參見第五章高分子的測定)6、核方法測定有機試劑、配合物或鹽中的各種放射性元素。Asubstanceisusuallytakentobeofanacceptablepuritywhenthemeasuredpropertyisunchangedbyfurthertreatment(especiallyifitagreeswitharecordedvalue).當一種物質(zhì)被進一步處理后其測定的性質(zhì)不變(尤其與文獻值相符),通常就認為它達到了一個可接受的純度。Ingeneral,atleasttwodifferentmethods,suchasrecrystallisationanddistillation,shouldbeusedin
重結晶
蒸餾
n.ordertoensuremaximumpurification.純化
n.Crystallisationmayberepeated(fromthesamesolvent結晶orbetterfromdifferentsolvents)untilthesubstancehasaconstantmeltingpointorabsorptionspectrum,anduntilitdistilsrepeatedlywithinanarrow,specifiedtemperaturerange.一般而言,至少要用兩種不同的方法,比如重結晶和蒸餾,以確保最大限度的純化。結晶應當重復進行(用同樣的溶劑或最好用不同的溶劑),直至物質(zhì)有恒定的熔點或吸收光譜,并且可在一個很窄的、指定的溫度范圍內(nèi)反復蒸餾出來。(蒸餾也應重復進行,直至餾分出現(xiàn)在一個很窄的、指定的溫度范圍。)第三部分Withliquids,therefractiveindexataspecifiedtemperatureandwavelengthisasensitivetestofpurity.NotehoweverthatthisissensitivetodissolvedgassessuchasO2,N2orCO2.對于液體來說,特定溫度和波長下的折射率是檢測其純度的靈敏方法(對于液體來說,特定溫度和波長下的折射率是判斷其純度的一個靈敏性指標。)然而,應注意該方法對于溶解(在液體中)的氣體,如O2,N2和CO2,也同樣是敏感的。Underfavourableconditions,freezingcurvestudiesaresensitivetoimpuritylevelsofaslittleas0.001molespercent.Analogousfusioncurveorheatcapacitymeasurementscanbeuptotentimesassensitivethis.fusion
熔化heatcapacity熱容在有利條件下,凝固曲線研究對于存在0.001mol%的雜質(zhì)都是靈敏的。類似的熔化曲線或熱容測定的靈敏度可以比這高十倍。Withtheseexceptions,mostoftheabovemethodsareratherinsensitive,especiallyiftheimpuritiesandthesubstancesinwhichtheyoccurarechemicallysimilar.Insomecases,evenanimpuritycomprisingmanypartspermillionofasamplemayescapedetection.除了這些特例,上述的大部分方法是相當不靈敏的,特別是在雜質(zhì)和物質(zhì)的化學性質(zhì)類似的情況下。在某些情況下,即使樣品中的雜質(zhì)含量達到百萬分之幾(多個ppm),仍可能檢
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