ICS77.120.60H62中華人民共和國國家標準GB/T3253.1—2001錦化學分析方法砷量的測定Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofarseniccontent2001-07-10發布2001-12-01實施中華人民共和國發布國家質量監督檢驗檢疫總局

GB/T3253.1—2001本標準是對GB/T3253.1～3253.7—1982《第化學分析方法》及GBn165.1～165.5—1982《第化學分析方法》的修訂。其中GBn165.1～165.5—1982已于1994年清理整頓時改為行業標準YS/T211.1～211.5—1994.列有5個分析方法.包括錫、鈍、鍋、鈷、鎳5個分析項目·此次修訂,只保留銘的分析項目。原標準包括11個測定項目，12個分析方法。本標準包括7個測定項目.8個測定方法。新標準簡化了分析程序，節約了成本，可充分滿足生產及用戶的要求。GB/T3253.1—2001《砷量的測定》是對GB/T3253.1—1982《第化學分析方法鋁藍光度法測定神》的修訂，修訂的主要內容是工作曲線的繪制方法。GB/T3253.2-2001《鐵量的測定》是對GB/T3253.2—1982《第化學分析方法鄰二氮雜菲光度法測定鐵》的重新確認，只進行編輯性修改GB/T3253.3—2001《鉛、銅量的測定》中分別采用兩種分析方法,方法1《原子吸收光譜法測定鉛銅量》是對GB/T3253.5—1982第化學分析方法原子吸收分光光度法測定鉛、鐵、銅》的修訂,修訂的主要內容是刪去了其中鐵量測定部分。此方法推薦為仲裁方法。另外由于原標準中的化學法使用廣泛·準確度高，簡便而快捷.同時列人了方法2、方法3。方法2《雙硫腺光度法測定鉛量》是對GB/T3253.3—1982《梯化學分析方法雙硫腺光度法測定鉛》的修訂.修訂的主要內容是減小氰化鉀氨液的濃度，刪去了附錄A部分。方法3《銅試劑光度法測定銅量》是對GB/T3253.4—1982《梯化學分析方法新銅試劑光度法測定銅》的修訂，修訂的主要內容是采用簡便適應的銅試劑光度法。GB/T3253.4—2001《硫量的測定》是對GB/T3253.6—1982《錫化學分析方法燃燒碘量法測定硫》的修訂.修訂的主要內容是采用過氧化氫吸收SO.使之轉化為硫酸,用氫氧化鈉中和滴定。GB/T3253.5—2001《硒量的測定》是對GB/T3253.7—1982《第化學分析方法3.3-二氨基聯苯胺光度法測定硒》的重新確認·只進行編輯性修改。GB/T3253.6—2001《銘量的測定》的主要內容是采用先進可靠的原子吸收光譜法本標準遵守：GB/T1467—1978治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB/T7728—1987治金產品化學分析方法：火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產品化學分析方法分光光度法通則本標準從實施之日起,同時代替GB/T3253.1～3253.7—1982、YS/T211.1～211.5一1994(原GBn165.1~165.5-1982)。GB/T3253.3—2001的附錄A為提示的附錄。GB/T3253.6—2001的附錄A為提示的附錄。本標準由中國有色金屬工業協會提出。本標準由中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責歸口本標準由錫礦山礦務局負責起草本標準由錫礦山礦務局、廣西治金研究院起草。本標準主要起草人：周文生、曾福生本標準各分析方法主要起草單位與起草人如表1。

GB/T3253.1-2001起草單位分析方法主要起草人神量的測定錫礦山礦務局周文生、彭湘衡、范建中錫礦山礦務局鐵量的測定周文生、李文軒方法錫礦山礦務局曾福生、歐陽柏樹船、銅量的測定錫礦山礦務局方法二周文生、張明緩、李文梅錫礦山礦務局方法三吳東華、曾福生錫礦山礦務局硫量的測定歐陽柏樹、曾福生錫礦山礦務局棲硒量的測定周文生、段堯封、羅長生廣西治金研究院銘量的測定鄧漢金、黃肇敏本標準委托全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋

中華人民共和國國家標準錦化學分析方法GB/T3253.1-2001砷量的測定代替GB/T3253.1-1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofarseniccontent1范圍本標準規定了銷中砷含量的測定方法本標準適用于錫中砷含量的測定。測定范圍：0.005%～0.50%。2方法提要試料用硫酸溶解,在不小于9mol/L的鹽酸溶液中.用苯萃取三氯化砷，使其與基體及其他共存雜質分離。再用水反萃取砷并氧化成五價砷后.加鋸酸銨和硫酸胖生成砷鋸藍.于分光光度計波長660nm處測量其吸光度。在分取試液中含鐵、銅、錯各1mg.以及試樣含硒量不大于0.10%時，不干擾測定。3試劑硫酸（01.84g/mL）3.2鹽酸(o1.198/ml)。3.3硫酸(1+20)。3.4鹽酸（3+1）。3.5硫酸（1十1）。3.63.7亞硫酸（1十2）.3.8氫氧化鈉溶液(300g/L):存于塑料瓶中。3.9碘溶液(5g/L):稱取0.5g碘、1g碘化鉀于250mL燒杯中，加入5mL水溶解.用水稀釋至100mL.于棕色玻璃瓶中。3.10鋸酸銨溶液(15g/L):稱取1.5g鉬酸銨(NH,)Mo,O.·4H.O置于250mL燒杯中，加入40mL水溶解.加入50mL硫酸(3.5）.冷卻后移入玻璃瓶中。用水稀釋至100mL.混勺3.11硫酸肼溶液(0.5g/L)。3.12酚酵乙醇溶液(1g/L)。3.13砷標準存溶液：稱取0.1320g預先經100℃～110C烘2h置于干燥器中冷卻至室溫的三氧化二砷(基準試劑)加入20mL氫氧化鈉溶液（50g/L)溶解清亮.加入100mL水,加入10mL硫酸(3.5）,移入1000mL容量瓶中,用水